3-(2-브로모에틸)인돌을 사용한 2-에티닐피리딘의 4차염화 중합을 통해 새로운 이온성 폴리아세틸렌 유도체 를 합성하였다. 3-(2-브로모에틸)인돌을 사용한 2-에티닐피리딘의 중합은 균일하게 진행되었으며 비교적 높은 수율 로 중합체를 합성할 수 있었다(78%). 3-(2-브로모에틸)인돌에 의한 2-에티닐피리딘의 4차염화 반응에 의해 형성된 N-(3-에틸인돌)-2-에티닐피리디늄 브로마이드의 활성화된 아세틸렌 삼중 결합은 별도의 개시제나 촉매 없이도 중합 반응이 잘 진행됨을 알 수 있었다. 여러 가지 분석 장비를 이용하여 중합체의 구조를 확인한 결과 설계한 인돌 치 환기를 갖는 공액구조 고분자가 생성되었음을 확인할 수 있었다. 이 중합체는 DMF, DMAc, DMSO 등과 같은 극성 유기 용매에 잘 용해하였다. 중합체는 가시광선 영역인 457 nm에서 특징적인 흡수 피크, 600 nm에서 엣지 파장 을 보였다. 중합체의 사이클릭 볼타모그램은 산화와 환원 피크 사이에서 안정한 비가역적 전기화학 거동을 나타내 었다. 스캔 속도가 증가할수록 환원 전류량이 증가하였으며 주 환원 및 산화 피크는 -1.3 V 및 1.1 V에서 관찰되었 다.
Ni-rich계 양극 소재는 낮은 가격과 높은 용량으로 인해 고용량 달성을 위한 상용화 소재로 주목받고 있지만, 이 소재의 경 우 전기화학적 불안정성으로 인한 한계를 가진다. 그래서 다양한 표면 코팅 방법을 통해 성능향상을 이루고 있지만, 성능향상이 소 재와 코팅 방법때문인지 또는 코팅 범위가 넓어진 것 때문인지는 모호하게 남아 있다. 본 연구에서는 전이금속으로 양극 활물질을 코팅할 때 전구체 코팅 범위에 따른 리튬이온배터리 전기화학 성능평가를 분석하였다. 상업용 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 양극 소재 표면을 에탄올 용액에 용해된 리튬-코발트와 리튬-주석 아세테이트 전구체를 코팅하였고, 교반속도를 다르게 하여 (200 rpm 및 600 rpm) 전구체 코팅 범위를 다르게 하였다. 리튬-코발트 아세테이트 전구체의 경우 교반속도가 증가할수록 코팅 범위가 증가하였지만, 리튬 -주석 아세테이트 전구체의 경우 교반속도가 증가할수록 코팅 범위가 감소하였다. 하지만 원소의 종류에 관계없이 코팅 범위가 넓 은 경우에 상대적으로 우수한 전기화학적 성능을 나타내었다. 코팅된 양극 활물질의 물리적 특성은 SEM 및 XRD를 이용하여 분석하 였으며, 전기화학적 성능은 초기 충·방전 용량, 사이클 안정성 및 율속특성 테스트를 통해 조사하였다.
본 연구에서는, 주위 산도나 근적외선과 같은 외부에서 주어지는 자극에 의하여 내부 탑재 약물의 방출을 조절할 수 있는, 자극 응답성 키토산(Cs) 하이드로겔를 합성하고 그것의 특성과 성능을 조사하였다. 우선 Cs와 carbic anhydride의 개 환반응에 의하여 노르보닐(Nb) 작용기가 도입된 Cs 유도체(Cs-Nb) 를 합성하였으며, methyltetrazine-amine과 selenolactone의 반응에 의하여 테트라진 (Tz) 작용기가 양 말단에 도입된 가교제(Se-Tz)를 합성하였다. Cs-Se 하 이드로겔은 CS-Nb와 Se-Tz 사이의 클릭반응에 의하여 빠르게 형성할 수 있었으며, Nb/Tz 반응 몰비 변화로서 가교도를 조절하였다. 하이드로겔의 가교도와 용액의 산도가 낮을수록 하이드로겔의 팽윤도가 높아졌으며, 하이드로겔의 내부구조가 다공성을 가짐을 SEM 단면 분석 결과 확인할 수 있었다. Ciprofloxacin hydrochloride monohydrate 약물을 탑재한 하이드로겔은 pH 5.2의 PBS용액에서 pH 3.7에 비하여 높은 약물 방출을 나타내었다. 또한 근적외선 조사에 의하여 약물 방출을 빠르게 유도할 수 있었다.
2-브로모메틸-1,3-디옥솔란을 이용한 2-에티닐피리딘의 중합을 통하여 측쇄에 디옥솔란 치환기를 갖는 새로운 이온성 공액구조 고분자를 합성하였다. 별도의 촉매없이도 중합반응이 잘 진행되어 높은 수율의 중합체를 얻을 수 있었다(76%). 합성한 고분자의 분자구조를 여러 가지 분석장비를 사용하여 분석한 결과 1,3-디옥솔란 부분을 갖는 설계한 공액구조 고분자임을 확인하였다. 고분자의 적외선분광분석 스펙트럼에서는 2110 cm-1 와 3293 cm-1에 서 관찰되었던 2-에티닐피리딘의 아세틸렌 특성피크를 보여주지 않는 대신 1620 cm-1 인근에서 공액이중결합의 탄소-탄소 이중결합의 특성 피크를 보다 강하게 보여주었다. 합성한 고분자의 전기전도도 및 전기-광학적 특성을 측정하고 분석하였다. 요오드로 도핑한 고분자의 전기전도도는 1.82 x 10-3 S/cm 였다.
박리강도와 내수성이 향상된 친환경적인 수성 점착제 제조를 위해 Tg가 상온에 가깝도록 아크릴 모노머인 methyl methacrylate(MMA), butyl acrylate(BA), methacrylic acid(MAA)의 비율을 조절하고 ammonium persulfate를 개시제로 이용하여 아크릴 공중합체(Acrylic copolymer)를 유화 중합하여 아크릴 에멀젼 점착제를 제조하고 평가하였다. MMA:BA:MAA를 55.2:43.5:1.3의 mole 비율로 합성한 결과, GPC와 입도분석으로 아크릴 공중합체 에멀젼이 합성된 것을 확인하였으며 휘발성 유기물(VOCs)도 검출되지 않았다. 이론적 Tg는 18.1℃이며, 피착재로써 폴리우레탄 폼, 폴리프로필렌 폼, 폴리프로필렌을 적용하여 초기, 최종, 침수 후 접착력을 평가한 결과 박리강도가 기존 제품에 비해 향상되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 높은 항산화, 항염증, 피부 미백 및 멜라닌 생성억제 활성을 지닌 톱니모자반 추출물(학명 Sargassum serratifolium, ESS)의 저장 안정성을 향상시킬 목적으로 oil-in-water (O/W) 나노 에멀젼을 제조하였다. 톱 니모자반으로부터 추출되어 농축, 탈염 및 탈당 과정을 거친 ESS의 주성분은 지용성 성분으로 높은 항산화 활성 때문 에 산화가 쉽게 일어남으로써 기능성 화장품 소재로써의 단점이 있다. 본 연구에서는 이전의 연구에서 확립된 PEG 400, 폴리옥실 캐스터오일 (EL) 및 Poloxamer 407의 농도를 적용하여 MES가 함유된 O/W 나노에멀젼을 제조하였다. 확립된 조건에서 제조된 나노에멀젼의 평균 크기는 16 ~ 22 nm로 나타났으며, 나노에멀젼은 항산화, NO 생성억제 능, 멜라닌생석억제능 alc MMP-1 생성억제능이 우수한 것으로 나타났다. 저장기간에 따른 이들 효능을 분석한 결과 5 사이클의 시간 변화에도 큰 차이가 없었으므로 장기간 저장에 따른 활성변화가 없음을 나타내었다.
본 연구에서는 우수한 미백 및 주름 개선 기능을 갖는 천연 유래 해초추출물 톱니모자반 추출물(학명 Sargassum serratifolium, MES)의 저장 안정성과 피부투과성을 향상시키는 목적으로 oil-in-water (O/W) 나노 에멀젼 구조를 적용하였으며 나노에멀젼에 대한 최적의 제조 조건을 연구하였다. 톱니모자반으로부터 추출되어 농축, 탈염 및 탈당 과정을 거친 MES의 주성분은 소수성의 활성성분으로 구성되어 있어 산화가 쉽게 일어나고 화장품 성분으로 사용하기에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 PEG 400, 폴리옥실 캐스터오일 (EL), Poloxamer 407 등 다양한 계면활성 제와 첨가제 성분을 사용하여 MES가 함유된 O/W 나노에멀젼을 제조하였다. 그 과정에서 사용된 구성성분의 배합순 서와 화학적 조성 비율이 미치는 영향을 체계적으로 연구하였다. 최적화된 조건에서 제조된 나노에멀젼의 평균 크기는 20 ~ 30 nm 범위로 나타났으며, 시간 변화에 따른 나노에멀젼의 멜라닌 합성 억제 효율 성능은 5 사이클의 시간 변화에도 큰 차이가 없었다. 이것은 나노에멀젼의 우수한 장기간 저장 안정성과 피부투과성을 시사한다.
(트리플로로아세톡시)메틸 기능기를 갖는 디프로파길 단량체인 4-(트리플로로아세톡시)메틸-1,6- 헵타 디인을 합성하고 그 중합실험을 수행하였다. 여러 가지 전이금속촉매를 사용한 4-(트리플로로아세톡시)메틸 -1,6-헵타디인의 고리화중합을 통하여 해당 고분자인 폴리[4-(트리플로로아세톡시)메틸-1,6-헵타디 인]을 높은 수율로 합성하였다. 본 중합에서는 몰리브데늄 계 촉매가 텅스텐 계 촉매보다 더 효과적이였 다. 반응과정 중에 생성된 고분자의 가교화반응으로 합성 고분자들은 대부분 유기용매에 용해하지 않았다. 고분자의 IR 스펙 트럼에서는 단량체의 아세틸렌 C≡C 및 ≡C-H 신축진동띠를 보여주지 않았다. 이 고분자는 XRD 회절분석 결과 대부분 무정형상임이 밝혀졌다.
본 연구에서는 비불소계 트리이소프로필 아민 아세테이트 (TAA) 화합믈을 사용하여 반도체 웨이퍼의 포토레지스트 패턴 건조 성능을 조사하였으며, 초임계이산화탄소 용 계면활성제로 잘 알려진 불소계 저분자량 화합물, PFPE-COOH 및 PFPE-COO-NH4 +과 비교하였다. 초임계 공정 후 얻어진 포토레지스트 패턴의 모양은 이산화탄소 압력, 온도, 시간 등 공정 처리 조건에 따라 달라졌으며, 최적의 조건에서 포토레지스트 패턴 붕괴가 거의 없는 결과를 얻을 수 있었다. TAA를 사용하는 초임계 세정은 PFPE-COOH에 비해 다소 떨어지지만 일반 습식 세정 방법보다는 우수한 패턴 형성 성능을 나타내었으며, 이것은 경제적이고 환경친화적인 새로운 계면활성제로서의 가능성을 보였다.
전이금속촉매를 사용한 4,4-비스[(트리플로로아세톡시)메틸]-1,6-헵타디인의 고리화중합을 통하여 고분자 반복단위 내에 고리구조를 갖는 공액구조 고분자인 폴리{4,4-비스[(트리플로로아세톡시)메틸]-1,6-헵타디인}(PBTFMH)을 합성하였다. 일반적으로 몰리브데늄 계 촉매를 사용한 경우의 중합수율이 텅스텐 계 촉매 를 사용한 경우의 그것보다는 높게 나타났다. 합성한 고분자는 중합과정중의 가교화반응으로 대부분 유기 용매에 용해하지 않았다. 고분자의 IR 스펙트럼에서는 단량체의 그것에서 나타났던 아세틸렌의 C≡C, 및 ≡C-H 신축진동띠를 보여주지 않았다. 이 고분자는 XRD 회절분석 결과 대부분 무정형상임이 밝혀졌다.
고등 복합재료 구조물 제작에 적용되는 고온경화용 에폭시 수지 시스템 경화물의 물리적 특성을 연구하였다. 고온경화용 에폭시 수지 경화물의 표면 몰폴로지는 저온경화용 수지 시편의 표면과는 달리 균일한 몰폴로지를 보여주었다. 이 수지 경화물의 열중량분석 결과 300 oC까지는 무게감소가 거의 없는, 즉 열적으로 매우 안정한 것으로 나타났는데, 이는 높은 가교화밀도에 기인한 것이다. 300-500 oC 영역에 서 급격한 무게감도는 매트릭스 수지의 본격적인 열분해에 기인한 것이다. 시편의 인장 및 압축 특성, 열 변형온도, 밀도, 부피수축 등의 특성을 측정하고 평가하였다.
본 연구에서는 수용성 도료의 내후성 및 내광성을 향상 시키고 광택도 및 비극성수지와의 결합을 조절하기 위해 수용성 도료와 표면 개질된 금속 산화물 나노입자를 혼합하여 물성 변화 특성을 연구하였다. SiO2, TiO2를 실란커플링 제로 표면개질 하여 수용성 도료에 혼합하였으며, 볼밀을 이용하여 금속산화물 나노입자를 수용성 도료에 분산 시켰다. (3-Glycidoxypropyl) trimethoxysilane (GPS)로 표면 개질된 금속 산화물 나노입자를 VOC(Volatile Organic Compounds), 저장 안정성 평가 및 광택을 측정하였다.
강직한 아로마틱 기능기를 주쇄로 갖는 폴리아로마틱 고분자는 일반적으로 해당 단량체의 축합반응을 제조된다. 많은 유형의 폴리아로마틱 고분자 중에서 폴리(파라-페닐렌)과 폴리(페닐렌 술파이드)는 그 고분자 구조의 특성으로 내열성이 우수하고 기계적 특성과 내화학성이 뛰어난 고성능 열가소성 수지의 대표적인 예이다. 특히 폴리(페닐 렌 술파이드)는 전도성 고분자, 전자부품 엔캡슐레이트, 인쇄회로기판, 광섬유, 나노복합체 등 현대산업 기술에서는 없어서는 안될 중요한 소재로 자리 잡았다. 본고에서는 대표적인 폴리(아로마틱) 고분자인 폴리(파라-페닐렌)과 폴리(페 닐렌 술파이드)의 합성과 그 응용에 관한 그동안의 연구동향을 간단히 살펴보았다.
고성능 복합재의 설계와 제작에 있어서 경량화는 필수 트랜드이다. 본 연구에서는 DGEBA계 에폭시 그리고 폴리아마이드 아민으로 조합된 수지시스템과 글라스 버블을 이용한 경량 복합재료를 제조하고 그 특성을 평가하였다. 제조한 경량 복합제의 밀도는 0.31-0.53 g/cm3 범위였다. 실온에서 2일간 방치한 후 성형한 시료의 압축강도가 바로 60 oC에서 2시간 경화시킨 시편보다 2배 이상 높게 나타났다.
최근, 실리카는 코팅제 및 복합체의 충전제로 많이 사용되고 있으며 상용성을 증가시키기 위하여, 실리카 표면의 실라놀기를 커플링제와 반응시켜 특정한 작용기를 도입하는 표면 처리가 사용되고 있다. 본 연구에서는 초임계이산화탄 소를 용매로 사용하여 실리카 나노 파티클을 실란커플링제로 표면 개질 하는 반응을 연구하였다. 실란커플링제로 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate (MPS), (3-Glycidoxypropyl) trimethoxysilane (GPS), (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APS) 세 가지 종류를 사용하였다. TGA 측정 시 감소된 양은 실리카의 표면 개질된 실란커플링제의 비율로 볼 수 있다. MPS로 개질된 실리카는 6시간 반응 시 6%, 12시간 반응 시 7%, 24시간 반응 시 9% 감소하였다. APS로 개질된 실리카는 6, 12 및 24시간 반응 시 15% 감소를 보였다. GPS로 개질된 실리카는 6시간 반응 시 6%, 12시간 반응 시 10%, 24시간 반응 시 30% 감소되었다. 가수 분해 된 GPS의 수산기가 실리카 표면의 에폭 사이드 그룹과 반응 할 수 있기 때문에 반응 시간이 길어질수록 GPS 비율이 증가합니다.
공액구조 고분자는 일반적으로 전도성, 착체형성, 색, 광학 비선형성, 높은 기체투과도, 광 및 전기 발광 등의 특성을 보인다. 다양한 유형의 전도성 고분자 중에서 폴리(아로마틱 헤테로사이클릭)은 해당 단량체의 화학적 혹은 전기화학적 중합을 통하여 합성되는 주쇄 방향족성 고분자이다. 이들 소재는 발광소자, 화학센서, 수퍼커페시터, 유기 태양전지, 유기 트랜지스터, 스마트 윈도우 등 다양한 응용 영역을 가지고 있다. 본고에서는 폴리(아로마틱 헤테로사 이클릭)의 합성과 응용에 관한 그동안의 연구동향을 제시하였다.
본 연구에서는 수용성 접착제 가장 큰 단점인 내수성을 향상시킬 수 있는 수용성 첨가제를 개발하였다. 수 용성 첨가제는 diisocyanate 그룹을 가지는 분자들을 아황산수소나트륨과 반응시켜 얻을 수 있었다. FT-IR 측정 결 과 isocyanate 그룹이 완전히 사라진 것을 볼 수 있었고, DSC의 측정결과는 150℃ 이상의 온도에서 아황산수소나트 륨이 제거되어 isocyanate를 재형성하는 것을 확인할 수 있었다. 개발된 수용성 첨가제를 본사 제품인 DM-95 접착제 에 0.5 wt% 첨가하였을 때 높은 접착성능 및 향상된 내수성을 확보할 수 있었다. 그뿐만 아니라 기존의 복잡한 접착 공정을 요구하는 2 액형 시스템에서 탈피하여 생산 공정이 간단한 1 액형 시스템을 구축할 수 있으므로 산업 전반에 서 유용하게 사용될 것으로 사료된다.
PVA 부직포의 방염성을 향상시키기 위하여 POCl3로 방염처리하였다. POCl3로 처리한 PVA 부직포의 물리적 및 열적 특성을 측정하고 분석하였다. 개질한 PVA 부직포는 대부분 물에 용해하지 않았으나 수축과 스웰링 특성을 보 였다. POCl3로 방염처리한 PVA 부직포의 열적 특성이 우수하고 방염특성이 원시료 보다 많이 우수한 것을 확인하였다. 그라프트 비와 염색성 사이의 선형관계는 PVA 부직포의 히드록시기와 POCl3가 공유결합으로 연결된 것에 기인하는 것 으로 분석되었다.
고성능 복합재료는 기존의 소재에 비해 우수한 기계적 물성을 보이며 특히 높은 비강도를 보인다. 복합재료 의 매트릭스로 사용되는 에폭시 수지는 이들의 독특한 화학반응성, 경화반응에 사용되는 경화제의 적절한 조합으로 많은 다양한 특성을 보일 수 있다. 본고에서는 고성능 복합재 구조물 제작에 사용되어온 에폭시 수지 시스템을 소개 하고자 한다. 필라멘트 와인딩 공법에 사용되는 에폭시 수지와 프리프레그 제조에 사용되는 에폭시 수지의 조성과 특 성을 중심으로 설명하였다.
고성능 복합재료 제조에 사용되는 고온경화용 에폭시 수지 시스템의 성형성을 연구하였다. 테트라글리시딜 메틸렌 디아닐린계 에폭시 수지 시스템의 조성과 화학구조를 여러 가지 분석장비를 이용하여 분석하고 확인하였다. 이 수지 시스템은 보통의 작업온도 조건에서 시간 경과에 따른 점도 상승이 미미한 것으로 나타났다. 유전 경화 모니 터링 방법을 이용하여 선정한 수지 시스템의 경화거동을 연구하였다.