The theoretical capacity of silicon-based anode materials is more than 10 times higher than the capacity of graphite, so silicon can be used as an alternative to graphite anode materials. However, silicon has a much higher contraction and expansion rate due to lithiation of the anode material during the charge and discharge processes, compared to graphite anode materials, resulting in the pulverization of silicon particles during repeated charge and discharge. To compensate for the above issues, there is a growing interest in SiOx materials with a silica or carbon coating to minimize the expansion of the silicon. In this study, spherical silica (SiO2) was synthesized using TEOS as a starting material for the fabrication of such SiOx through heating in a reduction atmosphere. SiOx powder was produced by adding PVA as a carbon source and inducing the reduction of silica by the carbothermal reduction method. The ratio of TEOS to distilled water, the stirring time, and the amount of PVA added were adjusted to induce size and morphology, resulting in uniform nanosized spherical silica particles. For the reduction of the spherical monodisperse silica particles, a nitrogen gas atmosphere mixed with 5 % hydrogen was applied, and oxygen atoms in the silica were selectively removed by the carbothermal reduction method. The produced SiOx powder was characterized by FE-SEM to examine the morphology and size changes of the particles, and XPS and FT-IR were used to examine the x value (O/Si ratio) of the synthesized SiOx.

기존의 바나듐 레독스 흐름전지(vanadium redox flow battery, VRFB)에서 사용하고 있는 과불소계이오노머인 나피 온(Nafion)은 전해질에 존재하는 바나듐 이온의 투과도가 높아, 바나듐 이온이 분리막을 투과하여 반대쪽 전해질로 교차 이동 하는 문제를 갖고 있다. VRFB에서 바나듐 이온의 투과는 서로 다른 산화수를 갖는 바나듐 이온이 부반응을 일으켜 충전, 방전 용량의 감소를 야기하고, 장기적인 성능 감소를 일으키는 원인이 된다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 SiO2에 3-aminopropyl group이 도입된 나노입자(fS)를 Nafion에 분산시켜 바나듐 이온의 투과를 감소시키고, VRFB의 장기적인 성능 의 향상을 도모하고자 하였다. SiO2에 붙어 있는 아민기(-NH2)가 Nafion의 술폰산 음이온(SO3 -)과 이온결합을 형성함과 동시 에, 암모늄 양이온(-NH3 +)의 양전하가 바나듐 이온에 대해 Gibbs-Donnan 효과를 나타내어 낼 것이라고 기대하였다. fS를 섞은 Nafion 용액의 pH와 Nafion-fS 막의 IEC 측정을 통해 암모늄 양이온과 술폰산 음이온의 이온결합이 존재하는 것을 확인하였고, fS의 양이 많아질수록 바나듐 이온의 투과도가 감소하는 것을 확인하였다. VRFB 단위 전지에 제조한 복합막을 도입하였을 때, 150 mA/cm2의 전류밀도에서 충방전 사이클을 200회 반복 진행하여도 방전용량을 최대 80%까지 유지할 수 있었다.

본 연구는 두 종류의 표면 개질제 trimethylchlorosilane(TMCS), hexamethyldisilazane(HMDZ)를 사용하여 fumed silica의 표면 개질 과정에서 첨가량 변화에 따른 소수성 및 분산성 변화에 대한 연구를 진행하였다. 표면 개질 과정에서 사용된 개질제는 fumed silica 중량 대비 0~80wt%로 첨가하였으며, FT-IR(Fourier transform infrared spectroscopy), EA(Elemental analysis) 분석을 통해 개질제의 첨가량이 증가함에 따라 fumed silica의 소수성이 증가함을 확인하였다. 그리고 fumed silica의 소수성이 증가함에 따른 분산성 변화 분석을 위해 TEM(Transmission electron spectroscopy), PSA(Particle size analyzer)를 측정하였다. 그 결과, fumed silica의 소수성이 증가함에 따라 fumed silica의 입자간의 응집력이 약화되어 분산성이 향상되고 평균 입자 크기 또한 감소하는 것을 확인할 수 있었다. Fumed silica의 개질 안정성을 평가하기 위해 자체 실험을 진행한 결과, 소수성 개질된 fumed silica의 경우 표면 개질제 첨가량과 관계없이 일정 시간 이후에도 소수성이 유지되고 있음을 확인하였다.

The sol-gel method is the simplest method for synthesizing monodispersed silica particles. The purpose of this study is to synthesize uniform, monodisperse spherical silica nanoparticles using tetraethylorthosilicate (TEOS) as the silica precursor, ethanol, and deionized water in the presence of ammonia as a catalyst. The reaction time and temperature and the concentration of the reactants are controlled to investigate the effect of the reaction parameters on the size of the synthesized particles. The size and morphology of the obtained silica particles are investigated using transmission electron microscopy and particle size analysis. The results show that monodispersed silica particles over a size range of 54-504 nm are successfully synthesized by the sol-gel method without using any additional process. The nanosized silica particles can be synthesized at higher TEOS/H2O ratios, lower ammonia concentrations, and especially, higher reaction temperatures.

To study the dispersion factors of silica sol prepared from fumed silica powder, we prepared silica sol under an aqueous system using a batch type bead mill. The dispersion properties of silica sol have a close relationship to dispersion factors such as pH, milling time and speed, the size and amount of zirconia beads, the solid content of fumed silica, and the shape and diameter of the milling impellers. Especially, the silica particles in silica sol were found to show dispersion stability on a pH value above 7, due to the electrostatic repulsion between the particles having a high zeta potential value. The shape and diameter of the impellers installed in the bead mill for the dispersion of fumed silica was very important in reducing the particle size of the aggregated silica. The median particle size (D50) of silica sol obtained after milling was also optimized according to the variation of the size and amount of the zirconia beads that were used as the grinding medium, and according to the solid content of fumed silica. The dispersion properties of silica sol were investigated using zeta potential, turbiscan, particle size analyzer, and transmission electron microscopy.

최근들어 에너지 고갈로 인해 에너지 저장 및 대체 에너지에 대한 관심이 점차 높아 지고 있다. 이로 인해 상변화 물질을 이용한 에너지 저장 및 이동에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 본 연구에서는 SPG막(Shirasu porous glass membrane)을 통한 막유화법을 이용하여 상변화 물질인 파라핀계 루비덤® (RT-21과 RT-24)을 분산상으로 하여 단분산성 마이크로 입자를 제조하고, 외부를 실리카로 코팅하여 열정 안정성을 향상시키고 열적 특성을 조사하였다. 단분산성 루비덤® 입자의 제조를 위해 분산상 압력, 유화제 농도, 루비덤®과 실리카의 비율을 변수로 하여 평균 입자 크기 7-8 μm를 얻었다. Differential scanning calorimetry (DSC)와 Thermogravimetry analysis (TGA)를 이용하여 열적 안정성과 잠열 등의 열적 특성을 조사하였고, Particle size analyzer (PSA), Scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy를 이용하여 입자 분포와 캡슐화 유무를 확인하였다. 또한, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 통하여 정성분석을 시행하였다. 결과적으로, 막유화법을 이용하여 얻은 실리카 코팅된 단분산성 루비덤® 입자는 향상된 열적 안정성을 보였으며, 순수한 루비덤®의 80% 이상의 잠열을 유지하는 것을 보여 기존의 상변화 물질의 상안정성을 보완하여 열저장성 기능성 벽지와 건축물, 인테리어 제품에 사용 가능함을 알 수 있었다.

콘크리트는 장기간 사용환경에 노출되면서 다양한 표면열화과정을 거친다. 실리케이트 기반 함침제는 콘크리트 표면에 적용되어 불용성 수화물을 형성하는데, 이 과정에서 다양한 공학적 장점을 기대할 수 있다. 본 연구는 분산형 실리케이트를 사용하여 표면의 내구성능을 강화하고 이후 광촉매를 분무함으로서 표면 함침된 콘크리트의 자기정화능력을 평가하는 것이다. 이를 위해 실리케이트 함침 콘크리트에 대하여 압축강도 뿐 아니라, 흡수성, 건조 수축, 염소이온저항성, 황산저항성, 동결융해 저항성 등과 같은 내구성 실험이 수행되었다. 또한 아세트 알데이드 및 메틸렌블루 반응 평가를 통하여 독성카스의 제거와 자기정화성능을 평가하였다. 실리케이트 함침 후 광촉매 도포를 함으로서 광촉매의 부착성을 확보할 수 있었으며, 콘크리트의 내구성 개선과 광촉매 고유의 정화성능을 유지할 수 있었다.