현재, 국내에서는 가공식품인 식용유지에 대한 잔류농약 허용기준이 설정되어 있지 않아 잔류농약은 식용유 품질평 가의 사각지대라 할 수 있다. 본 연구에서는 식용유지에서 가열증류법을 이용하여 68종의 농약을 대상으로 추출 및 정 제법을 최적화하여 GC-MS/MS 분석법을 확립하였다. 가열 증류법은 가열온도 및 시간의 영향을 받았으며 이동상의 역 할을 하는 질소의 유량과 용출용매의 종류에는 큰 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 잔류농약의 결정 계수(R2)는 0.99 이상으로 나타났고, 정량한계(LOQ)는 0.01- 0.02 mg/L이었으며, 대두유를 이용하여 0.01, 0.02, 0.1, 0.5 mg/L 수준으로 회수율 실험 결과 평균 회수율(n=5)은 66.1- 120.0%이었고 상대표준편차는 ±10%이하로 나타났다. 또한 실험실내 일간정밀도는 11%이하로 조사되어, 식품의약품안 전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라 인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에 서 개발한 시험법은 식용유지의 잔류농약 안전관리를 위한 시험법으로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

This study presents a rapid and quantitative sequential separation method for H-3 and C-14 isotopes with distillation apparatus in environmental samples released from nuclear facilities. After adding 200 mg of granulated potassium permanganate and 500 mg of sodium hydroxide in 100 mL of sample solution, the sample solution was heated until approximately 10 mL of distillate, and the distillate fraction was removed. The sample solution was heated again until a minimum 10 mL of additional distillate was collected. 10 mL of distillate was transferred to the LSC vail and the measurement sample for H-3 was made by adding 10 mL of Ultima Gold LLT to the LSC vial. After adding 2.5 g of potassium persulfate, 2 mL of 1M silver nitrate and 15 mL of concentrated nitric acid to the remained sample solution, the sample solution was heated for 90 minutes and C-14 isotopes were adsorbed into 10 mL of Carbo-Sorb solution in glass vial. The measurement sample for C-14 was made by adding 10 mL of Permafluor to the C-14 fraction in glass vial. The purified H-3 and C-14 samples were measured by the liquid scintillation counter after quenching correction. The average recoveries of H-3 and C-14 with CRM were measured to be 96% and 85%, respectively. The sequential separation method for H-3 and C-14 investigated in this study was applied to activated charcoal filter produced from nuclear power plants after validating the reliability by result of proficiency test (KOLAS-KRISS, PT-2021-51).

솔잎의 향기성분을 용매분획과 수증기증류법으로 분석한 결과는 다음과 같다. 솔잎을 hexane, ethyl acetate 및 ethanol로 연속적으로 추출하였을 때, 29종의 향기성분이 분리, 확인되었고, 주요 성분은 hydrocarbon이었다. hexane 추출에 의한 솔잎의 주요 향기성분은 α-pinene, β-thujene, trans-caryophyllene, β-cubebene 순으로 높게 나타났다. 솔잎을 hexane으로 추출한 잔사에 ethyl acetate를 가하여 향기 성분을 분석하였을 경우 추출된 향기성분은 α-cubebene, 3,6,9,12,15-petaoxanonadecan-1-ol, camphene, 순으로 높았고, 솔잎을 hexane 및 ethyl cetate로 추출한 잔사에 ethanol을 가하여 분석한 경우는 β-D4-tetrahydropyran, γ-cadinene, 3-ethyl-1,4-hexadiene, α-cubebene등이 주성분이었다. 솔잎을 수증기 증류하여 향기성분을 분석한 결과 44종의 성분이 분리, 확인되었고, hydrocarbon류가 주성분이었다. β-cubebene, trans-caryophyllene, 2-hexenal, T-muurolol, δ-cadinene 순이었다. 수증기 증류법에 의한 방법으로 추출 하였을 때 용매분획 추출시 보다 더 많은 성분이 검색되었고, 용매분획에 따라 추출되는 향기성분의 함량과 조성은 차이가 있었으며, 추출방법에 따라서도 향 기성분의 조성비가 다르게 나타났다.