PTMSP에 0∼50 wt% NaA Zeolite를 첨가하여 PTMSP-NaA Zeolite 복합막을 제조하고, PTMSP-NaA Zeolite 복합막의 특성을 FT-IR, 1H-NMR, GPC, DSC, TGA, SEM에 의해서 조사하였다. PTMSP-NaA Zeolite 복합막의 수소와 질소에 대한 투과도와 선택성을 NaA Zeolite 함량에 따라 조사하였다. TGA측정에 의하면 PTMSP에 NaA Zeolite가 첨가되었을 때 복합막의 감량이 완결되는 온도는 낮아졌고, 감량(wt%)도 작아졌다. SEM관찰에 의하면 NaA Zeolite는 PTMSP-NaA Zeolite 복합막 내에 2∼5 μm 크기로 분산되어 있었다. PTMSP-NaA Zeolite 복합막에 대한 N2와 H2의 투과도는 NaA Zeolite 함량이 증가하면 증가하였다. 그리고 PTMSP-NaA Zeolite 복합막의 N2에 대한 H2의 선택성은 NaA Zeolite함량이 증가하면 감소하였다.

PEBAX[poly(ether-block-amide)]-NaY zeolite 복합막에 대한 H2, N, CO2, CH4의 투과도와 선택도에 대하여 연 구하였다. PEBAX-NaY zeolite 복합막에 대한 H2, N2, CO2, CH4 투과도는 막 내의 NaY zeolite 함량이 증가할수록 H2의 투 과도는 증가하였고, N2, CO2, CH4의 투과도는 감소하는 경향을 나타내었다. PEBAX-NaY zeolite 복합막 내의 NaY zeolite 함량이 증가함에 따라 N2에 대한 H2와 CO2의 선택도, CO2에 대한 H2의 선택도, 그리고 CH4에 대한 기체 선택도는 증가하였 고, 그외의 H2, N2, CO2에 대한 기체(H2, N2, CO2, CH4)의 선택도는 감소하였다. 그리고 각 기체들에 대한 가장 높은 선택도 는 CO2인 경우에 얻어졌고, H2, N2, CH4에 대한 CO2의 선택도 값은 12~156이었다.

PTMSP[Poly(1-trimethylsilyl-1-propyne)]-NaY zeolite 복합막이 PTMSP에 0∼50 wt% NaY zeolite를 첨가하여 제조되었다. 이 막들의 특성을 FT-IR, 1H-NMR, GPC, DSC, TGA, SEM에 의해서 조사하였다. 기체투과 실험은 23∼26°C, 2 kgf/cm2에서 행하였고, 복합막에 대한 수소와 질소의 투과선택성은 NaY zeolite 함량에 따라 조사하였다. TGA 측정에 의하면 PTMSP에 NaY zeolite가 첨가되었을 때 PTMSP의 열적 안정성은 향상되었다. SEM 관찰에 의하면 NaY zeolite는 PTMSP-NaY zeolite 복합막 내에 약 1.5 µm 크기로 분산되어 있었다. PTMSP-NaY zeolite 복합막에 대한 N2와 H2의 투과도는 NaY zeolite 함량이 증가하면 증가하였다. 그리고 PTMSP-NaY zeolite 복합막의 N2에 대한 H2의 선택성은 NaY zeolite 함량이 증가하면 감소하였다.

고분자 PDMS에 chitosan을 0.02∼0.60 wt%까지 넣어 복합막을 제조하였고, SEM과 TGA에 의해서 막의 특성을조사하였다. 기체투과 실험은 30°C, 4 kg/cm2 조건에서 수행하였고, 복합막의 함량 변화에 따른 H2와 N2의 투과도와 선택도를 조사하였다. PDMS-chitosan 복합막의 H2와 N2 투과도는 chitosan 함량이 증가하면 0∼0.20 wt%까지는 증가하고 그 이상에서는 감소하였다. 그리고 선택도(H2/N2)는 0∼0.20 wt%까지는 감소하고 0.20∼0.60 wt% 범위에서는 증가하였다. PDMS 고분자에 chitosan이 도입되어졌을 때 PDMS의 열적 안정성이 향상되었고, chitosan 함량이 증가했을 때 복합막의 표면은 거칠어지고 홀이 생성되었다.

Activated magnetite (Fe3O4-δ) was applied to reducing CO2 gas emissions to avoid greenhouse effects. Wet and dry methods were developed as a CO2 removal process. One of the typical dry methods is CO2 decomposition using activated magnetite (Fe3O4-δ). Generally, Fe3O4-δ is manufactured by reduction of Fe3O4 by H2 gas. This process has an explosion risk. Therefore, a non-explosive process to make Fe3O4-δ was studied using FeC2O4·2H2O and N2. FeSO4·7H2O and (NH4)2C2O4·H2O were used as starting materials. So, α-FeC2O4·2H2O was synthesized by precipitation method. During the calcination process, FeC2O4·2H2O was decomposed to Fe3O4, CO, and CO2. The specific surface area of the activated magnetite varied with the calcination temperature from 15.43 m2/g to 9.32 m2/g. The densities of FeC2O4·2H2O and Fe3O4 were 2.28 g/cm3 and 5.2 g/cm3, respectively. Also, the Fe3O4 was reduced to Fe3O4-δ by CO. From the TGA results in air of the specimen that was calcined at 450˚C for three hours in N2 atmosphere, the δ-value of Fe3O4-δ was estimated. The δ-value of Fe3O4-δ was 0.3170 when the sample was heat treated at 400˚C for 3 hours and 0.6583 when the sample was heat treated at 450˚C for 3 hours. Fe3O4-δ was oxidized to Fe3O4 when Fe3O4-δ was reacted with CO2 because CO2 is decomposed to C and O2.

소수성 고무상 고분자 PDMS에 NaYzeolite 함량을 1~40 wt%로 달리하여 PDMS-NaYzeolite 복합막을 제조하였다. 그리고 FT-IR, 1H-NMR, SEM에 의해서 막의 특성을 조사하였다. 복합막의 NaYzeolite 함량 변화에 따라 H2와 N2의 투과도와 선택도를 조사하였다. PDMS 단일막은 기체투과 압력이 증가하면 H2와 N2의 투과도와 선택도(H2/N2)가 증가하였다. PDMS-NaYzeolite 복합막의 H2와 N2 투과도는 NaYzeolite 함량 0~10 wt%까지는 증가하고 그 이후부터는 감소하였고, 선택도(H2/N2)는 0~2 wt%까지는 감소하고 그 이상에서는 증가하였다. PDMS-NaYzeolite 복합막은 H2 투과도가 증가하면 선택도(H2/N2)는 0~2 wt%와 10~40 wt% NaYzeolite 함량 범위에서는 감소하고, 2~10 wt% NaYzeolite 함량 범위에서는 증가하였다.

졸겔법에 의해 Si(OC2H5/)4-(CH3O)3B-C2H5OH-H2O계로부터 다공성의 SiO2-B2O3 막을 제조하였다. SiO2-B2O3막의 특성을 BET, IR spectrophotometer, X-ray diffractometer, SEM 과 TEM을 사용하여 조사하였다. 700{℃에서 얻어진 SiO2-B2O3 막의 평균 기공직경은 0.0048 mu{m}이고, 표면적은 354.398 m2/g이었으며, 입자의 크기는 7 nm인 무정형의 다공체이었다. SiO2-B2O3 막의 수소/질소 혼합 기체 분리 특성은 기체분리 압력을 달리하여 조사하였다. 25{℃, ΔP 155.15cmHg에서 수소/질소 혼합 기체를 분리하여 본 결과 SiO2-B2O3 막의 수소에 대한 real separation factor(α)는 4.68이었다. 그리고 투과셀의 압력차(ΔP)값이 증가할수록 real separation factor(α), head separation factor(β), tail separation factor((equation omitted))값이 증가하였다.

PTMSP/PDMS-PEI 복합막을 제조하고, 막의 특성을 FT-IR, 1H-NMR, DSC, TGA, GPC, SEM을 사용하여 조사하였다. 제조된 PTMSP/PDMS copolymer의 수평균분자량((equation omitted))은 501,516이었고, 중량평균분자량((equation omitted))은 675,560이었다. 제조된 고분자 복합막에 의한 H2/N2 혼합기체분리는 25{℃에서 압력의 변화에 따라 조사하였다. PTMSP/PDMS-PEI 복합막들의 수소에 대한 분리인자(α, β, (equation omitted)) 값은 투과셀의 압력이 증가하면 증가하였다. PTMSP/PDMS-PEI 복합막의 수소에 대한 α, β, (equation omitted) 값은 ΔP 345.55 kPa와 25{℃에서 각각 21.50, 49.14, 1.84이었다.

PTMSP-PEI와 PDMS-PEI 복합막을 제조하고, 막의 특성을 FT-IR, 1H-NMR, DSC, TGA, GPC, SEM을 사용하여 조사하였다. 제조된 PTMSP의 수평균분자량 (equation omitted)은 477,920 이었고, 중량평균분자량 (equation omitted)은 673,329이었고, 유리전이온도 (Tg)는 224℃이었다. 제조된 고분자 복합막들에 의한 H2/N2 혼합기체분리는 25℃에서 압력의 변화에 따라 조사되었다. PTMSP-PEI와 PDMS-PEI 복합막들의 수소에 대한 분리인자 (α, β, equation omitted)값은 투과셀의 압력이 증가하면 증가하였다. PTMSP-PEI 복합막의 수소에 대한 (α, β, equation omitted 값은 ΔP 30psi 와 25℃에서 2.28, 1.17, 1.96이었고, PDMS-PEI 복합막의 (α, β equation omitted 값은 3.70, 1.53, 2.42 이었다.

다이아몬드 합성 조건에서 질소 첨가량은 0%에서 95%까지 변화하였을 때의 합성 거동을 조사하였다. 질소 첨가량이 증가함에 따라 합성된 상은 100 성장면으로 이루어진 다이아몬드 막에서 고유의 결정면이 사라지고 나조 크기의 결정들로 이루어진 다이아몬 막으로 변화하였다. 심지어 수소가 없어 메탄과 질소만의 경우에서도 다이아몬드 막 합성이 가능함을 보여주었다. 또한 다이아몬드 구조를 갖는 개별적 입자의 형태는 30%∼80% 질소 첨가범위에서 정팔면체의 결정모양을 가졌고, 이 범위에서 기판온도가 증가함에 따라 육방정 모양의 새로운 결정상을 관찰하였다. 다이아몬드 막의 경우 질소, 첨가량에 무관하게 질소 혼입향은 측정되지 않을 만큼 적었지만, 육방정 결정상은 Si, C 그리고 N으로 이루어진 SiCN화합물임을 확인하였다.

다공성 실리카 막을 졸겔법에 의해서 Si(OC2H5)4-H2O 로부터 제조하고, 막의 특성을 TG-DTA, XRD, IR, BET, SEN, TEM을 사용하여 조사하였다. 다공성 실리카 막 제조를 위한 Si(OC2H5)4 : H2O4 : H2O : C2H5OH의 최적 몰비는 1 : 4.5 : 4 이었다. 100℃~1100℃~에서 열처리된 막의 비표면적은 3.8 m2/g~902.3m2/g 이었으며, 기공크기는 20Å~50Å이었다. 300℃~~700℃~범위에서 열처리된 막의 입자크기는 15nm~30nm이며, 열처리 온도가 증가하면 입자의 크기도 증가하였다. 이렇게 제조한 다공성 실리카 막으로 H2/N2 혼합기체를 분리하는데 응용하였으며, 다공성 실리카 막에 의한 H2/N2혼합기체분리는 Knudsen flow와 surface flow에 의해서 일어나며 주로 surface flow에 의존하였다. 다공성 실리카 막의 H2/N2 혼합기체에 대한 real separation factor(alpha)는 155.15 cmHg(DeltaP)와 25℃에서 5.17이었으며, real separation factor(alpha), head separation factor (β), tail separation factorbarB)는 압력이 증가하면 증가하였다.

The present work has been devoted to the catalytic reduction of N2O by H2 with Pt/SiO2 catalysts at very low temperatures, such as 110oC, and their nanoparticle sizes have been determined by using H2-N2O titration, X-ray diffraction(XRD) and high-resolution transmission electron microscopy(HRTEM) measurements. A sample of 1.72% Pt/SiO2, which had been prepared by an ion exchange method, consisted of almost atomic levels of Pt nanoparticles with 1.16 nm that are very consistent with the HRTEM measurements, while a Pt/SiO2 catalyst possessing the same Pt amount via an incipient wetness technique did 13.5 nm particles as determined by the XRD measurements. These two catalysts showed a noticeable difference in the on-stream deN2O activity maintenance profiles at 110℃. This discrepancy was associated with the nanoparticle sizes, i.e., the Pt/SiO2 catalyst with the smaller particle size was much more active for the N2O reduction. When repeated measurements of the N2O reduction with the 1.16 nm Pt catalyst at 110oC were allowed, the catalyst deactivation occurred, depending somewhat on regeneration excursions.