Once discharged, spent nuclear fuel undergoes an initial cooling process within deactivation pools situated at the reactor site. This cooling step is crucial for reducing the fuel’s temperature. Once the heat has sufficiently diminished, two viable options emerge: reprocessing or interim storage. A method known as PUREX, for aqueous nuclear reprocessing, involves a chemical procedure aimed at separating uranium and plutonium from the spent nuclear fuel. This separation not only minimizes waste volume but also facilitates the reuse of the extracted materials as fuel for nuclear reactors. The transformation of uranium oxides through dissolution in nitric acid followed by drying results in uranium taking the form of UO2(NO3)2 + 6H2O, which can then be converted into various solid-state configurations through different heat treatments. This study specifically focuses on investigating the phase transitions of artificially synthesized UO2(NO3)2 + 6H2O subjected to heat treatment at various temperatures (450, 500, 550, 600°C) using X-ray Diffraction (XRD) analysis. Heat treatments were also conducted on UO2 to analyze its phase transformations. Additionally, the study utilized XRD analysis on an unidentified oxidized uranium oxide, UO2+X, and employed lattice parameters and Bragg’s law to ascertain the oxidation state of the unknown sample. To synthesize UO2(NO3)2 + 6H2O, U3O8 powder is first dissolved in a 20% HNO3 solution. The solid UO2(NO3)2 + 6H2O is obtained after drying on a hotplate and is subsequently subjected to heat treatment at temperatures of 450, 500, 550, and 600°C. As the heat treatment temperature increases, the color of the samples transitions from orange to dark green, indicating the formation of different phases at different temperatures. XRD analysis confirms that uranyl nitrate, when heattreated at 500 and 550°C, oxidizes to UO3, while the sample subjected to 600°C heat treatment transforms into U3O8 due to the higher temperature. All samples exhibit sharp crystal peaks in their XRD spectra, except for the one heat-treated at 450°C. In the second experiment, the XRD spectra of the heat-treated UO2 consistently indicate the presence of U3O8 rather than UO3, regardless of the temperature. Under an oxidizing atmosphere within a temperature range of 300 to 700°C, UO2 can be oxidized to form U3O8. In the final experiment, the oxidation state of the unknown UO2+X was determined using Bragg’s law and lattice parameters, revealing that it was a material in which UO2 had been oxidized, resulting in an oxidation state of UO2.24.

Complexation of actinides and lanthanides with carboxylic organic ligands is known to facilitate migration of radionuclides from deep geological disposal systems of spent nuclear fuel. In order to examine the ligand-dependent structures of trivalent actinides and lanthanides, a series of Eu(III)-aliphatic dicarboxylate compounds, Eu2(oxalate)3(H2O)6, Eu2(malonate)3(H2O)6, and Eu2(succinate)3(H2O)2, were synthesized and characterized by using X-ray crystallography and time-resolved laser fluorescence spectroscopy. Powder X-ray diffraction results captured the transition of the coordination modes of aliphatic dicarboxylate ligands from side-on to end-on binding as the carbon chain length increases. This transition is illustrated in malonate bindings involving a combination of side-on and end-on modes. Strongly enhanced luminescence of these solid compounds, especially on the hypersensitive peak, indicates a low site symmetry of these solid compounds. Luminescence lifetimes of the compounds were measured to be increased, which is ascribed to the displacement of water molecules in the innersphere of Eu center upon bindings of the organic ligands. The numbers of remaining bound water molecules estimated from the increased luminescence lifetimes were in good agreement with crystal structures. The excitation-emission matrix spectra of these crystalline polymers suggest that oxalate ligands promote the sensitized luminescence of Eu(III), especially in the UV region. In the case of malonate and succinate ligands, charge transfer occurs in the opposite direction from Eu(III) to the ligands under UV excitation, resulting in weaker luminescence.

To observe the formation of defects at the interface between an oxide semiconductor and SiO2, ZnO was preparedon SiO2 with various oxygen gas flow rates by RF magnetron sputtering deposition. The crystallinity of ZnO depends on thecharacteristic of the surface of the substrate. The crystallinity of ZnO on a Si wafer increased due to the activation of ionicinteractions after an annealing process, whereas that of ZnO on SiO2 changed due to the various types of defects which hadformed as a result of the deposition conditions and the annealing process. To observe the chemical shift to understand of defectdeformations at the interface between the ZnO and SiO2, the O 1s electron spectra were convoluted into three sub-peaks bya Gaussian fitting. The O 1s electron spectra consisted of three peaks as metal oxygen (at 530.5eV), O2− ions in an oxygen-deficient region (at 531.66eV) and OH bonding (at 532.5eV). In view of the crystallinity from the peak (103) in the XRDpattern, the metal oxygen increased with a decrease in the crystallinity. However, the low FWHM (full width at half maximum)at the (103) plane caused by the high crystallinity depended on the increment of the oxygen vacancies at 531.66eV due tothe generation of O2− ions in the oxygen-deficient region formed by thermal activation energy.

In this study, the chemical deformation of cement pastes was determined by chemical analysis. X-ray diffraction equipment was used to investigate the chemical transformation. The decrease of ettringite and the collapse of gypsum were confirmed and then the calcium hydroxide gradually decreased.

2000년과 2007년 한국해양연구원에서 채취한 황해남동부, 한국남해 및 제주도 남단 해역의 표층 퇴적물 시료 131정점에 대하여 정량X선 회절분석법을 이용하여 광물조성을 구한 후, 이를 이용하여 각광물의 분포도를 작성하여, 연구 해역 퇴적물의 근원지를 추정하였다. 연구지역 표층퇴적물은 조암광물(석영 37.4%, 사장석 11.7 %, 알카리장석 5.5%, 각섬석 3.1%), 점토광물(일라이트 19.2%, 녹니석 4.7%, 카올리나이트 1.8%) 및 탄산염광물(방해석 10.7%, 아라고나이트 3.4%)로 구성되어 있다. 점토광물의 분포는 세립질 퇴적물의 분포 양상과 거의 비슷한데, 특히 흑산니질대(HSMD: Hucksan Mudbelt Deposit), 한국남해니질대(SSKMD: South Sea of Korea Mudbelt Deposit) 그리고 제주니질대(JJMD: Jeju Mudbelt Deposit)의 분포 양상과 대부분 일치한다. 지난 최후 빙기의 잔류퇴적물로 생각되는 연구지역 내 조립질 퇴적물은 조암광물을 많이 포함하며, 그 상부에 퇴적된 세립질 퇴적물은 점토광물을 많이 포함하고 있다. 연구해역의 점토광물 조성과 주요해류의 흐름 및 지리적인 요소를 고려하면 흑산니 질대와 한국남해니질대는 주로 한반도 기원의 세립질 퇴적물이 퇴적된 것으로 추정되며, 제주니질대는 한반도뿐만 아니라 원양의 부유퇴적물이 복합적으로 퇴적된 것으로 판단된다.

The purpose is to study the identification method of Huangjinju powder for injection and the medicinal materials by the fingerprint off-ray Diffraction Fourier (XRDF). We used the same method on both the studying of Huangjinju and the medicinal materials. Then we selected a few components alignment to compare. We analyzed the data by setting up the deviation d(a) as ±0.05 to calculate the rate of special mark on the sample (Px) and on the patent (P). The special XRDF of Huangjinju[d(a)/(I/I0)] have 5 peaks that have not expressed in medicinal materials. Therefore Px is 22.73%. Flos Trollii Chinensis has 3 special marks and Px is 17.65%. Flos Chrysanthemi Indici has 1 special mark and Px is 3.57%. Its coincided interplanar spacing with the patent is 2.907a. Flos Lonicerae Japonicae has 6 special marks and Px is 23.08%. Its special mark in the patent are 4.95/14 and 4.50/15, respectively. The P is 9.09%. Its coincided interplanar spacing with the patent is 2.910a and 3.05a, respectively. The number of special XRDF mark peaks of baicalin is 9 and Px is 18.37%. Its coincided interplanar spacing with the patent is 2.910a. It has visible mark and specificity adopting XRDF fingerprint to identify Huangjinju and medicinal materials. Establishing the quality standard is a synthetic index that depends both on special marks in the medicinal materials of the patent and on the coincidence peak data.

Na-장석(Amelia albite)의 등온가열 실험에 대한 XRD 분석 결과는 1073℃의 가열 시료에서 격자상수의 급격한 변화를 보여주는데, 이는 Al과 Si의 비배열(disordering)과 가열된 시료의 급랭에 의한 격자 변형 때문이라고 본다. 1073℃에서는 약 7일 간의 가열에 의해 저온 알바이트에서 고온 알바이트로 상전이한 반면, 924℃에서는 Al-Si의 비배열 속도가 느려서 140일 동안 가열된 시료도 초기 단계의 중간단계 알바이트 상태로 남아 있었다. TEM 분석 결과는 가열된 시료에서 100∼200a 크기의 트위드(tweed) 구조가 형성됨이 특징적인데, 이 구조의 발달 및 변화는 고온(1073℃)과 저온 (923℃)의 가열 시료가 다름이 드러났다. 즉, 전자는 국부적으로 알바이트 쌍정과 유사한 미세구조로 전이한데 반해, 후자는 보다 넓은 지역에 걸쳐 알바이트 쌍정면이 우세한 도메인 구조로 전이하였다. 가열에 의한 Al과 Si의 비배열과 급랭에 의한 응력 때문에 격자의 불안정(lattice instability)이 증가하게 되는데 이를 완화시키기 위하여 태아 단계의 쌍정 구조(알바이트 쌍정과 pericline 쌍정)를 형성되는 것이 트위드 구조의 원인이라고 본다.

점토광물들은 지질환경에 따라 다양한 화학성분을 갖게되는데, 화학성분의 변화는 X-선 회절도형 회절선 intensity에도 영향을 미치기 때문에 점토광물들의 정확한 정량분석을 위하여서는 유사한 화학식을 표준시료를 필요로 하게 된다. 대부분의 경우 특정성분의 표준시료를 확보하기 어렵지만, X-선 회절도형 계산방법을 응용하면 표준시료를 사용하지 않고 점토광물들의 정량분석을 실시할 수 있다. 대부분 심해저 퇴적물은 smectite, illite, chlorite, kaolinite듣 점토광물들을 함유하고 있는데, 특정한 화학성분을 갖는 이러한 네가지 점토광물들의 X-선 회절도형을 NEWMOD 프로그램을 이용하여 계산하였다. smectite와 illite의 001 회절선, chlorite의 004회절선, kaolinite의 002회적선의 이론적 peak intensity들을 계산된 X-선 회절도형으로부터 구하여 각 광물들의 MIF(Mineral Intensity Factor)값을 결정하였다. 실험에서 얻어진 시료의 peak intensity는 MIF값을 이용하여 교정하면 peak intensity값과 각 광물들의 wt%가 비례하도록 된다. 각 광물들의 wt% 총합계는 100wt%가 되도록 설정한 후 각 광물들의 구성비율을 이용하여 정량화 하였다. 이러한 정량분석방법은 분석하려는 광물의 화학식과 거의 비슷한 표준시료를 준비하지 않아도 되기때문에, X-선 회절도형의 계산방법을 이용한 정량분석은 표준시료를 구할 수 없거나 구하기 힘든 경우 유용하게 사용될 수 있다. 회절도형계산을 이용한 정량분석 방법은 서로 비슷한 지질환경에서 산출된 점토광물들을 대량으로 빠른 시간내에 분석하는데 이용할 수 있다.

1차원적 x-선 회절도형의 계산방법을 이용하여 Biedellite-nontronite 와 saponite-iron sponite의 X-선 회절현상을 조사하였다. 에틸렌 글리콜 처리된 스멕타이트는 수화된 스멕타이트보다 강한 002와 003 회절선을 나타내는데, 002와 003회절선은 Fe 성분의 함량에 따라서 그 강도가 점진적으로 변화한다. 에틸렌 글리콜처리된 dioctahedral 스멕타이트와 trioctahedral 스멕타이트에서 002/003 회절선 강도비율은 스멕타이트내에 Fe성분이 많아짐에 따라 높아진다. 이러한 비율의 변화는 Al이나 Mg보다 훨씬높은 Fe성분이 많아짐에 따라 높아진다. 이러한 비율의 변화는 Al이나 Mg보다 훨씬높은 Fe의 scattering factor에 기인한 것이며, octahedral 양이온들의 scatterinf factor들을 계산함으로써 여러 스멕타이트들의 X-선 회절선들을 정량적으로 비교할 수 있다. Interlayer 양이온들은 Fe등의 octahedral양이온들에 비해서 X-선 회절선들에 경미한 영향을 미친다. 00l회절선들이 octahedral sheet의 전반적인 회절선강도에 관한 자료를 제공하지만, Fe 성분이 많은 일부 dioctahedral 스멕타이트들은 1차원적 X-선 회절도형만으로는 trioctahedral 스멕타이트로부터 명확하게 구분될 수 없다. 1차원적 X-선 회절도형의 계산에 의하면 복합체로 이루어진 이질의 스멕타이트의 00l회절선 분포양상은 이 이질의 스멕타이트 화학성분이 평균 성분에 해당하는 균질 스멕타이트와 거의 같다. 회절선이 넓어지는 현상에 관련된 여러 요소들이 잘 파악되지 않으면, 00l회절선들이 넓어지는 정도르 스멕타이트의 이질도를 판단하기 위해 응용하는 데는 문제점이 있는 것으로 사료된다.