We develop a purification process of Hg2Br2 raw powders using a physical vapor transport(PVT) process, which is essential for the fabrication of a high performance acousto-optic tunable filter(AOTF) module. Specifically, we characterize and compare three Hg2Br2 powders: Hg2Br2 raw powder, Hg2Br2 powder purified under pumping conditions, and Hg2Br2 powder purified under vacuum sealing. Before and after purification, we characterize the powder samples through X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy. The corresponding results indicate that physical properties of the Hg2Br2 compound are not damaged even after the purification process. The impurities and concentration in the purified Hg2Br2 powder are evaluated by inductively coupled plasma-mass spectroscopy. Notably, compared to the sample purified under pumping conditions, the purification process under vacuum sealing results in a higher purity Hg2Br2 (99.999 %). In addition, when the second vacuum sealing purification process is performed, the remaining impurities are almost removed, giving rise to Hg2Br2 with ultra-high purity. This high purification process might be possible due to independent control of impurities and Hg2Br2 materials under the optimized vacuum sealing. Preparation of such a highly purified Hg2Br2 materials will pave a promising way toward a high-quality Hg2Br2 single crystal and then high performance AOTF modules.
1970년대 중반 석유 파동 이후 대체 에너지 개발에 대한 관심이 커지면서 그중에서 혐기성 공정에서 발생하는 바이오가스 생산과 활용 기술 개발에 대한 연구가 진행되고 있다. 바이오 가스의 주성분은 50-70%CH4/30-40%CO2으로 이루어져 있고 이 때 메탄을 >95%순도로 농축하면 도시가스와 자동차 연료로 사용이 가능하다. 바이오가스의 정제기술로 막 분리법은 낮은 에너지 소모량, 이 동성 및 쉬운 작동성 등의 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 바이오가스를 95% 이상의 메탄으로 농축하기 위해 폴리설폰 중공사막과 다단 분리막 공정을 이용하였다. 분리막 공정에서 압력, 온도, 막면적 등 다양한 공정 변수에서 95% 이상의 메탄 순도를 얻기 위한 연구를 진행 하였다.
To produce 4N grade high-purity silica powder from natural ore, the mineralogical characteristics of natural silica ore were investigated and their effects on the purification process were revealed. The Chinese silica mineral ore used was composed of iron and aluminum as main impurities and calcium, magnesium, potassium, sodium, and titanium as trace impurities; these trace impurities generally exist as either single oxides or complex oxides. It was confirmed that liberation and acidic washing of the impurities were highly dependent on the particle size of the ground silica ore and on its mineralogical characteristics such as the distribution and phases of existing impurities. It is suggested that appropriate size reduction of silica ore should be realized for optimized purification according to the origin of the natural silica ore. A single step purification process, the mechano-chemical washing (MCW) process, was proposed and verified in comparison with the conventional multi step washing process.
As an additional high purification method of p-dioxanone monomer for a high molecular weight polymer, the sweating operation of crystalline layer obtained by layered melt crystallization from p-dioxanone-diethylene glycol system was studied. Purity and yield of p-dioxanone crystal depended mainly on the sweating temperature and sweating time. Increasing sweating time and sweating temperature, the purity of p-dioxanone crystal increase, whereas the yield of that decrease, respectively. Through the optimization of sweating operation, p-dioxanone crystal can be upgraded to very high purity over 99.9 % suited to monomer for polymerization.
고온에서 수소 분리 회수를 목적으로 silica/alumina 복합 막을 합성하였다. 막의 선택 투과 성능을 향상시키기 위해, sol-gel법에 의한 silica 및 alumina층을 중간층으로 도입하고, 그 위에 강제유동 CVD법에 의한 silica를 합성하였다. Sol-gel법에 의해 alpha-alumina tube에 합성한 gamma-alumina 및 silica 막은 Knudsen 확산 영역의 많은 mesopore를 포함하고 있어서 수소 선택 분리 막으로는 적합하지 못했다. 하지만, sol-gel법에 의해 합성한 silica/gamma-alumina층에 강제유동 CVD법으로 silica를 합성한 결과, 질소 투과 영역의 세공이 완전히 제거되어, 높은 수소 선택성을 가지는 복합 막이 형성되었다. 그 막은 온도에 따라 수소 투과 속도가 증가하여 450℃에서 5.57times10-8molm2sLPa1의 수소 투과 속도와, 9.52 kJ/mol의 활성화 에너지를 나타냈다. 분자체 효과에 의해 질소 투과가 완전히 배제되고, 수소만 선택적으로 투과되는 silica/alumina 복합막이 성공적으로 합성된다.
본 연구에서는 0.1~0.3mm 입도의 규석을 대상으로 물리적 선별공정을 적용하였을 때의 정제효과를 조사하였다. SiO2 품위가 99.41 wt.%, 99.54 wt.%이고 불순물 함량이 각각 5,864 mg/kg과 4,568 mg/kg인 시료에 대하여 자력선별, 비중선별 및 scrubbing 공정을 단계별로 적용시킨 결과, 주요 불순물인 철 성분은 자력선별에 의하여, 알루미늄 성분은 비중선별에 의해 효과적으로 제거되었다. 최종 정제산물의 SiO2 품위는 99.98 wt.%였으며, 산출율은 각각 79.05 wt.%와 75.43 wt.%였다. 이때 불순물의 함유량은 각각 126 mg/kg, 174 mg/kg을 나타내어, 불순물의 제거율은 97.85wt.%, 96.19 wt.%였다. 따라서 물리적 분리 선별에 의하여 저급 품위(Low grade)의 규석을 불순물 함유량이 200 mg/kg 이하인 중 고급 품위(Medium-high grade) 이상으로의 품위 향상이 가능하였다.