농약허용물질목록관리제도의 시행에 따라, 농약의 안전 사용이 더욱 중시되었다. 산림식용자원(임산물)은 소규모 재배 등의 이유로 등록된 농약의 수가 적어, 등록되지 않 은 농약이 많이 사용되고 있다. 이에 임산물에 대한 농약 사용 실태를 파악하고자, 산림식용자원 10종에 대한 잔류 농약 및 중금속 잔류 실태 조사를 하였다. 엽경채류인 두릅, 참죽나무, 음나무, 옻나무의 새순, 한약재인 두충, 가시오갈피의 수피, 열매류인 초피나무, 산초나무, 은행나무의 열매와 도토리를 대상으로 잔류농약과 중금속 잔류를 분석하였다. 검출 빈도는 두릅, 참죽나무, 음나무, 두충, 가시오갈피, 초피, 산초에서 각각 6.7, 13.3, 11.8, 13.3, 10.0, 46.768 및73.3%였으며, 옻나무, 은행, 도토리에서는 검출 되지 않았다. 검출된 잔류농약은 모두 미등록 농약 이였다. 중금속은 모든 시료에서 검출되지 않았다. 본 연구에 서 얻은 임산물별 사용농약에 대한 정보는 병해충 방제를 위한 농약 사용현황을 확인하여, 추후 농약등록을 위한 정보를 제공하므로 국내 임산물의 안전성 확인을 위한 자료로 활용할 가치가 있을 것이다.

전국 12개 지역에서 수집된 표고 768건, 표고배지 143 건의 시료를 대상으로 다종다성분 320종 및 단성분 mepiquat chloride에 대해 분석한 결과, 표고 4건, 표고배지 3건으로 총 7건에서 잔류농약이 검출되었으며, 검출된 성분은 carbendazim, diflubenzuron, fluopyram, dinotefuran 이었다. 본 연구에서는 표고 3건, 배지 1건으로 총 4건의 시료에서 carbendazim이 검출되었으나 각각의 검출량은 0.056 mg/kg, 0.17 mg/kg, 0.043 mg/kg, 0.09 mg/kg으로 MRL 인 0.7 mg/kg에 비해 소량으로 나타났다. Fluopyram은 0.068 mg/kg, dinotefuran은 0.06 mg/kg으로 모두 배지에서 각각 1건씩 검출되었다. 식물생장조절제로 사용되는 mepiquat chloride는 본 연구에서는 검출되지 않았다. 전체 수집표고 중 소수의 시료에서 잔류농약이 검출되었나, 등록되지 않은 농약은 PLS에 의하면 0.01 ppm이 최대허용치로 구분되어 있어, 후속 연구를 통하여 표고를 비롯한 버섯류의 안전성의 기준 작성에 필수적인 자료를 확보하고자 한다.

본 연구는 식물성 식품에 대한 잔류농약의 국내와 코덱 스의 residue definition 비교를 통해 국내에서 식이노출과 소평가의 가능성이 있는 농약성분을 파악하고 더 나아가 식이노출 과소평가가 위해성 평가에 미치는 영향에 대해 우선적으로 검토가 필요한 농약성분을 알아내고자 하였다. 연구결과, 국내와 코덱스의 residue definition 정보로부터 식이노출 과소평가의 가능성이 있는 44종의 농약성분이 파악되었다. 이들 성분 중 농약성분의 ADI값, 국내 MRL 정보 및 대사물질의 독성학적 정보에 근거하여 다음의 24종 농약성분이 식이노출 과소평가가 위해성 평가에 미치는 영향에 대해 우선적으로 검토가 필요한 것으로 나타났다: acibensolar-S-methyl, chlorfenapyr, chlorothalonil, cyantraniliprole, cyclaniliprole, cyflumetofen, dithiocarbamates, fenamidone, fenpyroximate, fluazifop-P-butyl, fluopicolide, flupyradifuron, fluxapyroxad, glyphosate, hexythiazox, isoprothiolane, isopyrazam, myclobutanil, penthiopyrad, propiconazole, spinetoram, spiromesifen, spirotetramat, trifloxystrobin. 더 나아가 chlorfenapyr, chlorothalonil, dithiocarbamates, fenamidone은 대사물질의 독성이 더 커서 특히 우선적으로 검토가 요구되는 것으로 판단된다 . 본 연구는 식품 중 잔류농약에 대한 국내 위해성 평가방법의 개선을 위해 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

농약허용물질목록관린제도의 시행에 따라, 농약의 안전 사용이 더욱 중시되었다. 산림식용자원(임산물)은 소규모 재배 등의 이유로 등록된 농약의 수가 적어, 등록되지 않은 농약의 사용이 예상된다. 이에, 본 연구는 임산물에 대 한 농약사용실태를 파악하고자, 산림식용자원 13종에 대한 농약 및 중금속 잔류실태조사를 하였다. 산나물류 조사 시료인 고사리, 참나물, 도라지, 더덕에 대하여 조사 시료의 0%, 40.0%, 20.0, 26.7%에서 농약이 검출되었고, 약초류인 참쑥, 당귀, 마는 13.3%, 56.3%, 0%의 농약 사용 이 확인되었다. 과실류 조사 시료인 석류, 복분자딸기, 다래, 머루, 돌배, 결명자에서는 조사 시료의 57.1%, 33.3%, 26.7%, 66.7%, 46.7%, 0%에서 농약이 검출되었다. 중금속 (납, 카드뮴)은 도라지와 참쑥에서만 검출되었다. 연구에서 얻은 임산물별 사용농약에 대한 정보는 병해충 방제를 위한 사용현황을 확인하여, 추후 농약등록을 위한 정보를 제 공하므로 국내 임산물의 안전성 확인을 위한 자료로 활용 할 가치가 있을 것이다.

본 연구는 불법적으로 수산물에 사용될 수 있는 염료 18종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 검증하기 위해 수행되었다 . 확립된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성 , 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다 . 대상시료에 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴로 추출 후 C18 과 PSA로 정제하였다 . 본 실험에서 정량한계는 0.002 mg/kg 수준으로 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성하였고 모두 0.98 이상의 직선성을 확인하였다 . 또한 정확성은 63%-112% 이고, 정밀도는 15% 이하로 재현성이 우수하였다 . 국내 유통 중인 수산물 124 건을 수거하여 개발된 분석법의 적용성 검증과 안전성을 확인하고자 잔류실태조사를 실시 하였고 그 결과 7건이 미량으로 검출 되었고 부적합은 없었다 . 확립된 시험법은 수산물 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다 .

본 연구에서는 GC-NPD/MS를 이용하여 농산물 중 국내 사용금지 고독성 유기인계 살충제 phosphamidon의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 배추, 고추, 감귤, 현미 및 콩을 사용하였고, acetone으로 추출된 phosphamidon은 n-hexane 및 dichloromethane 액-액 분배법을 순차적으로 이용하고 silica gel 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 GC-NPD/MS 의 분석시료로 사용하였다. Phosphamidon의 정량분석을 위한 최적 GC-NPD 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배, 50배 및 100배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 84.9~100.7% 수준의 회수율을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, GC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 phosphamidon의 GC-NPD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량분석법으로 사용 가능할 것이다.

A simple and fast analytical method based on liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed for detection of the veterinary drugs acetanilide, anthranilic acid, antipyrine, cyproheptadine, diphenhydramine, DLmethylephedrine, and phenacetin in bovine milk. The target analytes were extracted from milk samples by using acetonitrile followed by clean-up with C18 and liquid-liquid purification with saturated n-hexane. A reverse-phase analytical column was employed with a mobile phase comprising (A) 0.1% formic acid in distilled water and (B) 0.1% formic acid in acetonitrile to achieve the best chromatographic separation. Matrix-matched calibration curves (r2 ≥ 0.9986) were constructed using six concentrations (1, 2, 5, 10, 20, and 40 μg/kg) of drugs in the milk matrix. Recoveries at three drug-spiking levels (5, 10, and 20 μg/kg) ranged from 71.2% to 103.8% with intra-day and inter-day relative standard deviation (RSD) values of ≤ 8.6%. The calculated limits of quantification (LOQ) were 0.19-7.1 μg/kg.

이 연구는 식품 중 잔류농약에 대한 국내 모니터링 프로그램의 전반적인 현황을 이해하기 위해 수행되었으며 더 나아가 개선이 필요한 사항이 제안되었다. 이 연구로 부터 국내 잔류농약 모니터링 프로그램 현황은 다음과 같이 요약될 수 있었다. 국내에서는 식품의약품안전처가 잔류농약 모니터링을 총괄한다. 그리고 모니터링 시점(유통 또는 생산단계에서 시료수집)에 따라 모니터링 책임 기관이 다른데, 유통단계의 식품에 대해서는 식품의약품안전처, 지방식품의약품안전청, 지방자치단체가, 생산단계에서는 국립농산물품질관리원(NAQS)과 지방자치단체가 모니터링을 실시한다(부분적으로 판매와 유통단계에서도 실시). 국내의 모니터링 프로그램을 목적에 따라 구분하면 위해평가 모니터링(monitoring for risk assessment)으로 MFDS의 “잔류실태조사”와 NAQS의 “국가잔류조사”가 있고, 지방 식품의약품안전청과 지방자치단체에서는 주로 규제 모니터 링(monitoring for regulation)을 실시하고 있었다. 수입식품의 경우 통관단계(지방식품의약품안전청 책임)와 유통단계 모두에서 모니터링이 실시되어야 한다. 유통단계 수입식품 모니터링은 MFDS, 지방식품의약품안전청, 지방자치단체가 담당하고 있는 데 아직 체계적이고 지속적인 국가수준의 모니터링 프로그램이 실시되고 있지 않는 것으로 보인다. 국내 잔류농약 모니터링 프로그램과 관련하여 앞에서 기 술한 내용과 더 상세한 내용을 토대로 모니터링 프로그램의 개선을 위해 i) 모니터링 프로그램의 목적에 대한 명확성 제고, ii) 수입식품에 대한 모니터링 프로그램의 강화 iii) 일반국민에게 모니터링 결과의 공개(연간보고서와 데이터베이스 발간)를 제안하였다. 식품의 안전성을 확보고 시행하기 시작한 농약 허용물질목록 관리제도(positive list system, PLS)가 성공을 거두기 위해서는 잔류농약 모니터링 프로그램에 대한 철저한 검토와 개선을 위한 노력이 필요한 것으로 생각된다.

Insects are gaining recognition as an alternative source of protein. Moreover, Protaetia brevitarsis was listed as a general food ingredient by Korean Ministry of Food and Drug Safety. As a result, rearing insects has been growing in Korea and domestic farms have begun mass rearing of insects. In order to produce high quality insects, studies on the development of safe and nutritious feed sources are needed. Given the cost of rearing insects, agricultural and industrial by-products are good sources for feed. The efficient utilization of the by-product can help in reducing the cost of production and preventing environmental pollution. In this study, soybean milk residue was investigated for its effects on developmental characteristics of P. brevitarsis until larvae pupated. With three different kinds of feed on the larvae of beetles, the larvae with 10% of soybean milk residue showed the best result for the larval survival rate and growth rate of this beetle. In addition, the feed with 10% soybean milk residue had significantly shorter than control feed (only fermented oak sawdust). However, 20% of soybean milk residue decreased larval weight and extended larval development period. Therefore, we concluded that soybean milk residue were used as a nutritional feed source to promote larval growth and produce quality insects.

본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 valinamide carbamate계 살균제 iprovalicarb의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetonitrile를 이용하여 추출한 iprovalicarb는 nhexane/ dichloromethane(20/80, v/v) 혼합용매를 이용한 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLCUVD/ MS의 분석시료로 사용하였다. Iprovalicarb의 정량분석을 위한 최적 HPLC-UVD 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대한 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 87.5~101.6% 수준의 회수율을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 iprovalicarb의 HPLC-UVD/MS 분석법은 국내·외 농산물 잔류농약 검사 시 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

본 연구는 HPLC-DAD/MS를 이용하여 농산물 중 triazine 계 제초제인 cyanazine의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 현미 및 콩을 선정하였고, 아세톤을 첨가하여 추출된 cyanazine 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLCDAD/ MS 분석대상의 시료로 사용하였다. Cyanazine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-DAD/MS 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 83.6~93.3% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 2.8%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, 또한 LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 cyanazine의 HPLC-DAD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

Two dimensional(2D) crystals, composed of a single layer or a few atomic layers extracted from layered materials are attracting researchers’ interest due to promising applications in the nanoelectromechanical systems. Worldwide researchers are preparing devices with suspended 2D materials to study their physical and electrical properties. However, during the fabrication process of 2D flakes on a target substrate, contamination occurs, which makes the measurement data less reliable. We propose a dry transfer method using poly-methyl methacrylate(PMMA) for the 2D flakes to transfer onto the targeted substrate. The PMMA is then removed from the device by an N-Methyl-2-pyrrolidone solution and a critical point dryer, which makes the suspended 2D flakes residue free. Our method provides a clean, reliable and controllable way of fabricating micrometer-sized suspended 2D nanosheets.

액화석유가스(Liquefied Petroleum Gas)를 연료(Fuel)로 하는 차량의 실제 운행단계에서 시동 꺼짐 현상 등이 발생한다는 소비자 민원이 접수 된 바 있으며, 최근 유통과정에서 녹 등의 이물질로 인한 소비자 피해 가능성이 제기되어 LPG 잔류물질(Residue) 항목에 대한 관리 필요성이 대두되었다. 본 연구에서는 LPG 국내생산 및 수입사 제품과 실제로 유통되고 있는 LPG의 잔류물질 특성을 연구하였다. LPG 잔류물질을 GC-MS를 사용하여 정성분석을 하였고, ICP-OES를 이용하여 무기물 성분을 분석하였다. GC-MS 분석결과 고무 제조공정을 용이하게 하기 위해 고무에 소량 배합하는 가소제(Plasticizer) 등이 분석되었다. 또한 ICP-OES를 이용한 무기물 분석결과 주로 LPG 생산 시 사용되는 소포제 등에서 유래된 것으로 추정되는 Si와 충전시설 등에 사용되는 그리스 첨가제 성분 등으로 추정되는 P와 Zn도 일부 검출되었다. 본 연구에서 분석된 LPG 잔류물질에 대해서는 녹 등을 유발할 수 있는 성분이 검출되지 않았지만 가소제 및 그리스 첨가제 성분이 LPG 연료계통에 영향을 줄 수 있으므로 적정품질의 고무류 사용과 저비점 그리스 첨가제 사용 확대가 필요할 것으로 보인다.

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인 하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인 되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

We assessed the effects of combining bio-char with straw residue mulching on the loss of soil soluble nutrients and citrus yield in sloping land. The two-year study showed that straw residue mulching (ST) and bio-char application combined with straw residue (ST+BC) can significantly reduce soil soluble nutrient loss when compared with the control treatment (CK). The comparative volume of the soil surface runoff after each of the treatments was as follows: CK > ST > ST + BC. Compared with the CK, the runoff volume of the ST was reduced by 13.6 % and 8.5 % in 2014 and 2015, respectively. Compared with the CK, combining bio-char with the ST application reduced the loss of soluble nitrogen and improved the soil total nitrogen content reaching a significant level in 2015. It dramatically increased the soil organic matter content over the two year period (36.3% in 2014, 50.6% in 2015) as well as the carbon/nitrogen ratio (C/N) (16.6% in 2014 and 39.3% in 2015). Straw mulching combined with bio-char showed a trend for increasing the citrus yield.

We demonstrated an effective way of preparing melt spinnable mesophase pitches via catalytic hydrogenation of petroleum residue (fluidized catalytic cracking-decant oil) and their subsequent thermal soaking. The mesophase pitches thus obtained were analyzed in terms of their viscosity, elemental composition, solubility, molecular weight, softening point and optical texture. We found that zeolite-induced catalytic hydrogenation under high hydrogen pressure contributed to a large variation in the properties of the pitches. As the hydrogen pressure increased, the C/H ratio decreased, and the solubility in n-hexane increased. The mesophase pitch with entirely anisotropic domains of flow texture exhibited good meltspinnability. The mesophase carbon fibers obtained from the catalytically hydrogenated petroleum residue showed moderate mechanical properties.