본 연구에서는 계면막 조성이 유화된 생선기름의 지방질 산화에 미치는 영향을 평가하기 위해, 소수성 부위의 길이는 같지만 친수성 부위의 크기가 다른 비이온성 에톡실화 지방산 알코올 유화제를 혼합하여 에멀션을 제조했 다. 또한 산화방지제의 극성이 에멀션 지방질 산화에 미치는 영향을 평가하기 위해 에멀션에 지용성 산화방지제 (tert-butylhydroquinone (TBHQ)) 및 양친매성 산화방지제(lauryl gallate)를 첨가했다. 생선기름 에멀션의 지방질 산화 속도(lipid peroxid와 thiobarbituric acid-reactive substance (TBARS))는 유화제의 친수성 머리 부위와 농도에 큰 영향 을 받았다. 친수성 부위가 작은 유화제와 큰 유화제를 1:1 비율(몰농도 기준)로 1.00 mM 및 2.93 mM가 되도록 혼 합하여 에멀션을 제조했다. 유화제의 농도가 각 1.00 mM과 2.93 mM로 제조된 에멀션 모두에서 lipid peroxide의 생 성 속도는 차이가 없었지만, TBARS는 유화제의 농도가 1.00 mM인 에멀션에서 더 빠르게 생성되었다. 에멀션의 계면막 조성과 관계없이 lauryl gallate는 TBHQ보다 더 높은 산화방지활성을 보여주었다.

본 연구에서는 친유성기의 크기는 같으면서 친수성기의 크기가 다른 계면활성제를 이용한 베타카로틴이 탑재된 에멀션을 제조하여, 에멀션의 계면특성과 산화방지제의 물리적 위치가 베타카로틴의 화학적 안정성에 미치는 영향 을 평가하였다. 계면활성제의 혼합은 에멀션에 탑재된 베타카로틴의 분해속도에 영향을 주었다. 에멀션을 Brij™ 계 면활성제 중 친수성기가 가장 작은 계면활성제(Brij™ S10)와 가장 큰 계면활성제(Brij™ S100)를 몰 비율 1:1로 각 각 3.17 mM의 농도와 1.00 mM의 농도로 제조하였을 때, 에멀션에 탑재된 베타카로틴은 계면활성제를 3.17 mM 농 도로 제조된 에멀션에서 1.00 mM 농도로 제조된 에멀션에 비해 더 급격하게 감소하였다. 친유성 산화방지제 (tert-butylhydroquinone (TBHQ))와 양친매성(lauryl gallate) 산화방지제 모두 에멀션에 포집된 베타카로틴의 화학적 안 정성을 향상시켰으며, 에멀션의 계면활성제의 농도와 계면 조성과는 무관하게 TBHQ가 lauryl gallate 보다 베타카로 틴의 분해를 지연시키는데 더 효과적이었다.

본 연구에서는 식품용 기구 및 용기·포장으로부터 식 품유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제(butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT), Cyanox 2246, 425 and 1790, Irgafos 168, 및 Irganox 1010, 1330, 3114 and 1076)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용 매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophiliclipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출(SPE, Solid Phase Extraction)을 하였고, n-헵탄의 경우 이소프로 필알콜로 희석하여 HPLC-UVD (276 nm)로 산화방지제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 위생백, 지퍼백, 우유팩, 주스팩, 가공식품용 포장지, 밀폐용기, 일회용기 등 국내 유통 폴리에틸렌(78건) 및 폴리프로필렌(122건) 재질의 식품용 기구 및 용기·포장 200건으로부터 식품 유사용매로 이행되는 10종의 산화방지제 이행량 조사 결과, 총 78건의 폴리에틸렌 식품용 기구 및 용기·포장 중 5건에서 Irganox 1010이 ND~1.444 mg/L 검출되었고, 총 122건의 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기·포장 중 41건에서 Irganox 1010이 ND~3.106 mg/L, 28건에서 Irganox 1076이 ND~4.752 mg/L, 34건에서 Irgafos 168이 ND~ 3.635 mg/L 검출되어 총 3종의 산화방지제가 검출되었다. 검출된 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168에 대해 일 일추정섭취량(EDI)을 계산하고 일일섭취한계량(TDI)과 비 교하여 위해도를 평가한 결과, 폴리에틸렌 재질 중 Irganox 1010은 TDI 대비 0.0067%, 폴리프로필렌 재질 중 Irganox 1010, Irganox 1076, Irgafos 168은 TDI 대비 0.0073%, 0.1800%, 0.0200%로 안전한 수준임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기·포장 중 산화방지제 분석법 및 안전성 평가 결과는 앞으로 기구 및 용기·포장의 안전관리를 위한 과학적인 근거자료로 활용될 것으로 판단된다.

산화방지제인 아스코르빈산(AA), 에리쏘르빈산(isoAA), 아스코르빌파르미테이트(AP), 아스코르빌스테아레이트(AS)에 대한 ‘식품 중 식품첨가물 분석법’을 검증하고 미비점을 개선하였다. 고속액체크로마토그래피 자외선검출기법을 이용하여 검출한계(LOD), 정량한계(LOQ), 상관계수(R2) 등을 측정하였고 돼지기름(lard), 사이다를 이용한 모델식품에서의 회수율과 재현성을 측정하였다. AA와 isoAA의 검출한계는 각각 0.46, 0.48 μg/mL이었으며, 회수율은 각각 86.35-94.78, 84.76-95.02%를 나타내었고 상관계수는 모두 0.999이상을 보였다. AP와 AS의 현 분석법은 메탄올을 용매로 사용하지만 메탄올 용매에서 AP와 AS는 불안정하였다. 냉장온도에서 에탄올을 용매로 사용 시 다른 용매에 비해 유의적으로 높은 안정성을 나타내어 기존 용매의 불안정성을 개선할 수 있었다.

Regenerated cellulose was prepared from Buckeye wood pulp V60 via dissolution in N-methylmorpholin N-oxide (NMMO) solvent system. The effect of antioxidants such as, n-propylgallate (PG), tris(nonylphenyl) phosphite (TRIS), ethylenediamine tetraacetic acid disodium salt (EDTA), and magnesium sulfate on the properties of regenerated cellulose was studied using X-ray diffraction, copper index calculation, and viscometry. Only addition of more than 0.01% of PG into NMMO solvent was effective to avoid the reduction of the degree of polymerization(DP) of regenerated cellulose during dissolution at 110℃. However, the early stage(within 0.5h of dissolution process) degradation of cellulose was not prevented eventhough up to 0.5% PG was appled to hot NMMO system. In addition, to recover the expensive NMMO after cellulose regenerating process, the washing filtrate was studied using simple techniques, such as refractive index, pH, and conductivity measurements. Through conductivity measurement result, 4-time of washing was enough to remove the NMMO completely from regenerated cellulose.

식용유지 중의 산화방지제를 효율적으로 분석하기 위하여 일반적인 용매추출법과 SCD법으로 전처리하여 HPLC법으로 비교 분석하였다. SCD법의 최적조건은 florisil의 활성도와 UNITREX의 온도와 추출시간에 따른 회수율로 분석하였다. 식용유지에 산화방지제를 농도별로 가하여 용매추출법과 SCD법의 회수율을 비교한 결과 용매추출법은 80.4∼102.1%, SCD법은 89.8∼106.4%로 나타났다. Florisil의 활성화에 따르면 2% 수분 첨가시 TBHQ, BHA, BHT는 89.8∼106.4%로 회수율이 가장 높았고, PG는 5% 수분 첨가시 53.9±7.3%의 회수율을 보였다. 회수율은 UNITREX의 210℃에서 20분간 추출하였을 때 가장 높았다.

The prevention of oxidative degradation in fats and oils is largely controlled by the use of synthetic phenolic antioxidants. Antioxidants, BHA: 2-&3-tert-butyl-4-hydroxyanisol, BHT: 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxytoluene, TBHQ: tert-butylhydroquinone, PG: propyl gallate, PTG: pentyl gallate, OG: octyl gallate, were extracted from fatty foods with hexane and from hexane layer to presaturated acetonitrile with hexane. The polar phenolic hydroxyl groups of antioxidants were silylated with MSTFA and injected to Gas Chromatography/Mass Spectrometry. The calibration plots were linear in the investigated range, 0.1-10.0 ug/g. The limit of detection for 6 phenolic antioxidants was 0.1 ug/g. Recoveries and reproducibilities from samples fortified at 1.0 ug/g were in the range of 70-90% and 0.5-13%, respectively. The simultaneous determination of phenolic antioxidants in fatty foods using GC/MS-SIM mode and macro program was described.