본 연구는 피부표면온도가 유효물질 경피 흡수와 피부 상태변화에 미치는 영향을 실험하였다. 열에 강한 나이아신아마이드 10% 에멀젼을 인공피부에 도포하여 경피 흡수 시험을 진행하였고 동일한 에멀젼으로 피부임상시험을 시행하여 온열효과를 확인하였다. 그 결과 피부표면 온도 42℃에서 정상 피부 온 도보다 도포 10분 경과 후 2배, 15분 경과 후 3배의 경피 흡수 효과를 보였다. 피부임상평가에서는 임상대상자 모두 특이한 이상반응을 보이지 않았으며 수분, 유분 항목에서 통계적으로 유의한 효과를 나타냈다. 이상의 결과로 온열은 유효물질 경피 흡수 촉진과 피부상태 개선에 긍정적인 영향을 미치는 것을 확인하였고 이는 온열을 이용한 다양한 뷰티디바이스 개발에 기초자료가 될 것으로 판단된다.

Surface-active substances in defatted rapeseed cake were obtained using a supercritical fluid extraction method. Then, it was purified by removing sinapine in the extract through a series of steps using a mixed solvent: diethyl ether and ethyl acetate (1:1, v/v). Emulsifying properties of purified surface-active substances were investigated, including fat globule size, zeta potentials and creaming stability and its antioxidant activity in emulsion systems were also studied by peroxide value and 1H-NMR spectrum. It was found that fat globules in emulsions with purified surface-active substances were much smaller than ones with the unpurified. In addition, as pH of the emulsion lowered and with increasing NaCl concentration in the emulsion, they were observed to increase, which led to worse creaming stability. These properties were reflected in changes of zeta potentials of emulsions. The oxidative stability was better in emulsions with purified surface-active substances than ones with Tween 20 or commercial lecithin, possibly resulted from the existence of sinapic acid in the extract. It was concluded that purified surface-active substances from defatted rapeseed cake could be simultaneously used as emulsifier and antioxidant agent in emulsion system.

In this study, the process of sinapine removal from surface-active substances extracted from defatted rapeseed cake was established by using a mixed organic solvent system (diethylether:ethyl acetate = 1:1, v/v). The emulsifying properties of the purified surface-active substances were investigated. Thin layer chromatogram showed that sinapine was removed and purified surface-active substances were found to have better emulsifying properties compared to a non-purified one or commercial soy lecithin. As for interfacial tension data, purified surface-active substances showed values lower (10-1 wt%: 3.20±0.57 mN/m) than the non-purified ones (10-1 wt%: 14.16±0.27 mN/m). In addition, we found that fat globule size in emulsions with purified surface-active substances was much smaller than in emulsions with non-purified substances or commercial soy lecithin. These results could be attributable to the increased amount of phospholipids in purified substances following sinapine-removal.

본 실험에서는 탈지 유채박 중 표면활성물질의 추출을 위 해 초임계 CO2 유체 추출법을 이용하였다. 추출 독립변수는 추출압력(150~350 bar), 온도(33~65℃), 보조용매량(ethanol, 150~250 g)으로 하였으며, D-optimal design에 의한 반응표면 분석을 통해 추출수율, 중성지질 분획, 인지질 분획, 당지질 분획 함량 등의 종속변수에 대한 최적 추출조건을 검토하였 다. 그 결과, 압력, 온도, 그리고 보조용매량이 증가함에 따라 종속변수 즉, 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등은 증가하였 으나, 중성지질 함량은 감소하는 것으로 나타났으며, 그중 보 조용매량이 각 종속변수에 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타 났다. 본 연구를 통해서 유도된 회귀식 모형은 실험을 통해 얻은 결과와 잘 일치하였으며, 초임계 CO2 유체 추출에 있어 서 종속변수인 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등을 최대로 하면서 중성지질 함량을 최소로 하는 최적화된 추출조건은 추출압력 350 bar, 추출온도 65℃, 보조용매량 228.55 g으로 분석되었으며, 이 조건에서 추출수율은 5.98%, 추출물은 중 성지질 3.0%, 인지질 69.43%, 당지질 17.46% 등의 조성을 나 타낼 것으로 예측되었다.

This study was carried out to investigate the emulsifying properties of surface-active substances from defatted rapeseed cake by supercritical CO₂extraction. Based on the interfacial tension data, a supercritical fluid extract (SFE) with the lowest value of 14.16 mN/m was chosen for evaluation which was obtained from No. 2 extraction condition (150 bar, 65℃, 250 g). For emulsions with SFE, some physicochemical properties (i.e., fat globule size, creaming stability, zeta potential etc) were investigated according to changes in SFE concentration, pH, and NaCl addition in an emulsion. It was found that fat globule size was decreased with increasing SFE concentration in emulsion, with showing a critical value at 0.5 wt%, thereby resulting in less susceptibility to creaming behavior. The SFE emulsion also showed instability at acidic conditions (pH<7.0) as well as by NaCl addition. This was coincided with zeta potential data of emulsion. In addition, SSL (sodium stearoyl lactylate) found to be suitable as a co-surfactant, as it helped considerably in decreasing fat globule size in emulsions and its optimum concentration to be over 0.03 wt%, based on 0.1 wt% SFE in emulsion.

본 실험에서는 초임계 추출법을 이용하여 탈지미강으로부터 얻은 주요한 표면활성 물질 분획(3 fractions: 1-HS, 6-HS 및 18-HS)의 유화성질을 평가하였다. 유화성질의 평가는 표면활성분획을 이용하여 유화액을 제조한 후 이들의 여러 가지 물리화학적 성질(지방구 크기 및 변화, 크리밍 안정도, oil-off, 분산안정성 등)을 조사하였다. 그 결과 각 추출 분획을 이용하여 제조한 유화액은 서로 다른 물리화학적 특성을 나타내었는데, 그중 가장 작은 지방구 크기 특성을 나타낸 1-HS 유화액이 크리밍안정도, oil-off 및 분산안정성 측면에서 우수한 것으로 평가되었다. 또한 1-HS 추출물의 유화 기능성을 보강하기 위한 co-surfactant 검토 결과, GMS(glyceryl monostearate)를 추가적으로 첨가할 경우 1-HS 유화액의 지방구 크기가 현저하게 작아지는 것을 확인할 수 있었고, 적절한 첨가 농도는 0.05% 이상으로 확인되었다. 결론적으로 본 연구를 통하여 미강 추출물의 우수한 표면활성능을 확인할 수 있었으며, 이 천연의 표면활성물질은 초임계추출법을 이용하면 성공적으로 분리할 수 있는데, 향후 식품유화산업에서 이용될 수 있을 것으로 기대된다. 본 연구와 관련하여 다음의 실험 목표는 이 물질의 구성 성분분석 및 상업화 연구이다.

초임계 CO2유체를 이용하여 미강 중 표면활성물질을 추출하고 추출물의 표면활성능을 최적화하는 추출 조건을 반응표면분석법을 통해 조사하고자 하였다. 추출수율은 독립변수인 압력, 온도, 보조용매량이 많을수록 높았으며, 보조용매량이 추출수율에 가장 큰 영향을 주었다. 회귀분석을 통해서 얻은 최적 추출 조건은 추출압력 330 bar, 추출온도 65oC, 보조용매량 250 g이었다. 표면활성능 지표인 계면장력은 추출압력과 추출온도가 증가할수록 그리고 보조용매량이 높을수록 낮았으며, 추출수율과 마찬가지로 보조용매량이 계면장력에 가장 큰 영향을 주었지만 추출압력과 추출온도 등의 변수에 의한 영향은 비교적 적었다. 회귀분석을 통해서 얻은 최적 추출 조건(낮은 계면장력)은 추출압력 350 bar, 추출온도 65oC, 보조용매량 50 g이었다. 또한 D-optimal design을 통해 얻은 실험 결과를 바탕으로 회귀분석을 하였을 때 예측모델식은 실제 측정값과 비교해 높은 유의성을 나타내는 것으로 판단되었다. 보조용매량이 많을수록 극성 물질이 더 많이 추출되어 낮은 계면장력 값을 예상하였지만 실제 측정 결과 보조용매량이 가장 낮은 조건인 50 g에서 계면장력은 가장 낮게 측정되었다. 이의 규명을 위하여 TLC 및 HPLC 분석을 통한 추출물에 대한 성분 조사, 추출물을 이용한 유화액 제조, 유화액 특성 평가 등 추가 실험이 필요한 것으로 사료되었다.