In the conventional metallothermic reduction (MR) process for obtaining tantalum powder in batch-type operation. it is difficult to control morphology and location of deposits. On the other hand, a electronically mediated reaction (EMR) process is capable to overcome these difficulties and has a merit of continuous process, but it has the defect that the reduction yield is poor. MR-EMR combination process is a method that is able to overcome demerits of MR and EMR process. In this study, a MR-EMR combination process has been applied to the production of tantalum powder by sodium reduction of TaF. The total charge passed through external circuit and average particle size (FSSS) were increased with increasing reduction temperature. The proportion of fine particle (-325 mesh) was decreased with increasing reduction temperature. The yield was improved from 65% to 74% with increasing reduction temperature. Considering the charge, impurities, morphology, particle size and yield, an reduction temperature of 1,123 K was found to be optimum temperature for MR-EMR combination process.s.

This study examined the correlation of various operational factors including reaction temperature and the quantity of reductant and diluent with the characteristics of powder using TaF as feed materials, Na as a reductant and KCl/KF as a diluent. Also to control the particle size and shape, external supply system developed, it can provide a feed material and a reductant at a fixed quantity and evaluated the characteristics of tantalum powder. When the external supply system was applied instead of the batch type process that charges feed material, reductant and diluent at the same time, it was possible to induce regular reduction reaction between feed material and reductant, which increased the recovery rate and reduced the mixture of impurities. In particular, the application of the external supply system enabled the control of reaction temperature and reaction speed according to the feeding rate of feed material during reduced reaction, and resultantly it enabled the manufacturing of granular-shaped powder with a regular granularity of 2∼3 and purity of 99.5%.%.

Pure tantalum powder has been produced by combining Na as a reducing agent, TaF as feed material, KCl and KF as a diluent in a stainless steel (SUS) bomb, using the method of metallothermic reduction. And we examined various types of after-treatment that affect the high purification of powder. A significant amount of impurities contained in recovered powder was removed in various conditions of acid washing. In particular, 20% (HCl + HNO) was effective in removing heavy metal impurities such as Fe, Cr and Ni, 8% HSO + 8% (SO) in removing fluorides such as K and F from non-reactive feed material, and 2% + 1 % HF in removing oxides that formed during reaction. Significant amounts of oxygen and part of light metal impurities could be removed through deoxidation and heat treatment process. On the other hand, because it is difficult to remove completely heavy metal impurities such as Fe, Cr, and Ni through acid washing or heat treatment process if their contents are too high, it is considered desirable to inhibit these impurities from being mixed during the reduction process as much as possible.e.

Pure tantalum powder has been produced by combining Na as a reducing agent, as feed material, KCl and KF as a diluent in a stainless steel(SUS) bomb, using the method of metallothermic reduction. The present study investigated the effect of the amount of the diluent and reaction temperature on the characteristics of tantalum powder in the production process. The temperature applied in this study and the amount of the additional reductant from +5% of the theoretical amount used for the reduction of the entire . The results showed that as the amount of the diluent increased, the reaction temperature became lower because the diluent prevented a temperature rise. Also, according to the mixture ratio of the feed materials and the diluent changed from 1 : 0.25 to 1 : 2, the particle size decreased from to and a particle size distribution which is below 325 mesh in fined powder increases from 71% to 83%. The average size of Tantalum powder, , was close to that of the commercial powders(). Also under this condition, impurities contained in the powder were within the range allowed for the commercial Ta powders.

황산구리 전해욕에 분산제인 콜로이달 실리카(SiO2현탁액)를 첨가시키는 분산도금의 방법과 Au pre-coating을 이용하여 음극에 석출하는 전해 석출물의 결정구조, 표면형상, 결정방향 등의 변화를 검토하였다. 실리카 분산 및 Au pre-coating에 의하여 전해 석출피막의 결정입자가 미세화 되고, 균일하게 성장됨은 물론, 결정 수가 증가하였다. 콜로이달 실리카의 분산 효과에 의해서 전해 석출피막의 경도가 대략 15%까지 상승하였다. 또한 콜로이달 실리카를 분산시킨 구리 전착층의 X-선 회절패턴이 (111)면, (200)면과 (311)면이 거의 소멸되어 우선 방위가 (111)에서 (110)면으로 변화되었다.

6.5wt%Si강판을 낮은 철손실, 고투자율 그리고 자왜가 거의 0으로 우수한 자성재료로 잘 알려져 있다. 본 실험에서는 화학기상증착 (Chemical Vapor Deposition)으로 6.5wt%Si 강판을 만들었다 이 과정은 튜브 노내에서 실리콘의 함량이 낮은 Si강판에 SiCl4가스를 반응시킨다. 이때 SiCl4가스에서 분해된 Si의 원자들은 모재인 강판 표면에 증착되어 표면층에 Si가 풍부한 층을 형성한다. 마지막으로 고온에서 확산과정을 통하여 모재 내부로부터 실리콘의 함량이 균일한 강판을 얻을 수 있다. 0.5mm두께를 갖은 6.5wt%Si 강판의 철손실은 고주파수에서 약 8.92W/kg를 나타냈으며 투자율은 53,300으로 일반 실리콘강판, 즉 2.5wt%Si강판의 투자율 37,100보다 약 두배 가량 증가하였다. 또한 기계적인 특성을 평가하기 위해서 일반 0.5wt%Si강판과 773K의 온도에서 수시간 열처리한 강판을 인장실험 하였다. 따라서 수 시간 열처리한 시편에서 연신율이 증가함을 알 수 있었으며 파단면을 관찰한 결과 입 계파단면이 현저히 감소했음을 알았다

본 연구에서는 용융탄산염 연료전지용 분리판으로서 오스테나이트계 스테인레스강 중, 310S를 사용하여 용융염 전해질 및 양극측 분위기에서 부식거동, 부식생성물의 형성과정 및 기구에 관한 고찰을 실시하였다. 분리판의 부식 진행과정은 부식반응 이후 안정 부식생성물이 형성되기까지 빠른 부식이 진행되는 부식생성물 형성단계와 안정 부식생성물 형성 후 보호파괴가 일어나기 까지의 부식 억제단계, 그리고 보호파괴 이후 부식이 다시 증가되는 부식 진행단계의 3단계 과정을 경유하며 진행하였다. 분리판 내 원소들의 농도분포는 부식생성물 형성영역에서는 Fe가, 부식 방어영역에서는 Cr이, 그리고 Ni은 Cr 고갈영역과 기지 안쪽에서 높게 형성되었다. 또한 양극측에서 분리판은 전해질의 이온화에 의한 부식이 주된 부식기구였으며, 최종 부식생성물은 LiFeO2와 LiCrO2였다.

본 연구에서는 비파괴적 분석 기법인 각분해 X-선 광전자 분광기(Angle-Resolved X-ray Photoelectron Spectros-copy)를 이용하여 GaAs 표면 자연 산화막의 깊이에 따른 화학적 결합 상태 및 조성 분석을 수행하였다. GaAs의 벽개면 및 Ar이온으로 식각된 면을 기준시료로 하여 각 원자의 광전자 강도(intensity)를 보정해주는 인자인 ASF(atomic sensitivity factor)의 최적값을 구하였다. 이륙각에 따라 발생되어지는 각 원소의 피이크 분해와 정확한 ASF의 보정을 통한 각 원소의 실험적인 결과를 이용하여 깊이 방향으로의 조성 분포 모델을 세웠으며, 이론적인 강도와의 상호비교로부터 표면 오염층의 구조는 표면으로부터 탄소층, Ga-oxide와 As-oxide로 이루어진 oxides층, As-As결합의 elemental As층 및 GaAs기판의 순으로 존재함을 알 수 있었다. 또한 GaAs 표면에 존재하는 오염층은 35.8±3.3 Å이었다. 또한 위 결과로부터 분석깊이 영역에서 원자수의 비로써 정의되는 의미로서의 실질조성을 구하였는데 단지 특정 이륙각에 따라 일반적인 ASF로 보정된 표면조성 결과는 표면 상태를 명확히 표현해주지 못함을 확인할 수 있었다.

고진공하에서 벽개된 GaAs를 대기중 노출시킨후, 결합상태 및 조성의 변화를 정량적으로 연구하여 Ga의 우선적 산화경향 및 결합의 붕괴에 기인한 원소상태 Ga 및 As의 생성을 관찰하였다. 대기중 노출시, 초기 Ga/As 비(=0.01)는 Ga의 우선적 산화에 의해 증가하였으며 원소상태 As의 증가와 더불어 일정값(=1.25)으로 유지되었다. 습식세정된 GaAs와 유황처리된 (S-passivated)GaAs를 각각 대기중에 노출시켜, 각각의 표면상태 변화를 비교, 관찰하였다. 유황처리된 GaAs는 습식세정처리만한 GaAs에 비해 산화막 성장이 크게 억제되었고, 이는 (NH4)2Sx 용액 처리로 형성된 Ga-S 및 As-S 겹합의 표면보호 효과에 기인한 것이다. 특히 대기중 노출에 따른 유황처리된 GaAs 표면조성 및 결합상태 변화의 정량적 관찰을 통하여, 유황보호막(S-passivation layer) 및 GaAs 표면과 대기중 산소와의 반응 기구를 규명할 수 있었다. 대기중 노출에 따라, 표면의 Ga-S 및 As-S 결합은 대기중 산소와 반응하여 점차 붕괴, 감소하는 경향을 나타냈으며, 이와 동시에 unpassivated 상태의 GaAs가 산소와 반응하여 Ga-O 결합을 형성함을 관찰할 수 있었다. 본 연구에서는 X-선 광전자 분광기를 사용하여 GaAs 표면 조성 및 결합상태의 변화를 관찰하였다.

본 연구에서는 GaAs 소자제작 및 epi-layer 성장 공정에 있어 이용되어지는 HCI, H3PO4, 탈이온수(de-ionized water:DIW)를 통한 습식제정후 공기중 노출에 따른 오염을 최소화하여 표면상태 변화를 진성적(intrinsic)으로 관찰하고자 모든 세정처리를 아르곤 가스(argon gas)로 분위기가 유지되는 glove box에서 수행하였으며, 표면조성 및 결합상태 변화에 대한 관찰은 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 이루어졌다. 고진공하에서 GaAs를 벽개하여 관찰함으로써 Ga이 대기중 산소이온과 우선적으로 결합함을 알 수 있었고, 이런 GaAs 표면의 반응성에 대한 고찰을 바탕으로 습식세정에 따른 화학반응 기구가 제시 되어졌다. HCI 및 H3PO4/DIW/HCI처리후 CI-이온의 Ga 이온과의 반응에 의한 Ga-CI결합의 형성과 As 산화물의 높은 용해도에 따른 As 산화물의 완전한 제거 및 식각전 초기(bare)GaAsvyaus에 존재하는 원소(elemental)As 상태의 식각후 잔류가 관찰되어졌다. 또 HCI, H3PO4/DIW/HCI 처리하고 DIW로 세척후 표면상태 변화를 관찰한 결과, DIW처리에 의해 elemental As 상태가 증가함을 알 수 있었다.

열증착기(thermal evaporator)로 증착시킨 Cu를 상온에서 3.5M CuCl2+0.5M HCI+0.5MKCI 용액을 사용하여 습식각하고 2일간 대기중 노출시킨 후 X-선 광전자 분광기를 이용하여 표면의 결합상태를 관찰하였다. 그 결과 습식식각된 Cu 표면에서는 C, O, Ci 및 Cu가 존재함을 알 수 있었다. 표면원소에 대한 오제이 전자 스펙트라(Auger electron spectra)와 광전자 스펙트라(photoelectron spectra)의 정량적인 비교를 통하여 표면의 모든 결합상태를 확인할 수 있었고 그 상대적인 양까지도 얻어낼 수 있었다. 식각된 Cu의 표면에는 Cu-Cu, 2Cu-O, Cu-Ci, Cu-2(OH), 및 Cu-2Cl의 결합상태가 존재함을 알 수 있었고, CuLMMAuger line spectrum의 관찰을 통하여 계산된 각 결합의 정량적인 비교를 검증할 수 있었다. 따라서 chemical shift가 거의 관찰되지 않아 결합상태 분리가 불가능한 식각된 구리표면의 정량적 결합상태는 각 결합상태의 상대적 비교를 통하여 얻어질 수 있음을 알 수 있었다.