본 실험에서는 탈지 유채박 중 표면활성물질의 추출을 위 해 초임계 CO2 유체 추출법을 이용하였다. 추출 독립변수는 추출압력(150~350 bar), 온도(33~65℃), 보조용매량(ethanol, 150~250 g)으로 하였으며, D-optimal design에 의한 반응표면 분석을 통해 추출수율, 중성지질 분획, 인지질 분획, 당지질 분획 함량 등의 종속변수에 대한 최적 추출조건을 검토하였 다. 그 결과, 압력, 온도, 그리고 보조용매량이 증가함에 따라 종속변수 즉, 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등은 증가하였 으나, 중성지질 함량은 감소하는 것으로 나타났으며, 그중 보 조용매량이 각 종속변수에 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타 났다. 본 연구를 통해서 유도된 회귀식 모형은 실험을 통해 얻은 결과와 잘 일치하였으며, 초임계 CO2 유체 추출에 있어 서 종속변수인 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등을 최대로 하면서 중성지질 함량을 최소로 하는 최적화된 추출조건은 추출압력 350 bar, 추출온도 65℃, 보조용매량 228.55 g으로 분석되었으며, 이 조건에서 추출수율은 5.98%, 추출물은 중 성지질 3.0%, 인지질 69.43%, 당지질 17.46% 등의 조성을 나 타낼 것으로 예측되었다.
This study was carried out to investigate the emulsifying properties of surface-active substances from defatted rapeseed cake by supercritical CO₂extraction. Based on the interfacial tension data, a supercritical fluid extract (SFE) with the lowest value of 14.16 mN/m was chosen for evaluation which was obtained from No. 2 extraction condition (150 bar, 65℃, 250 g). For emulsions with SFE, some physicochemical properties (i.e., fat globule size, creaming stability, zeta potential etc) were investigated according to changes in SFE concentration, pH, and NaCl addition in an emulsion. It was found that fat globule size was decreased with increasing SFE concentration in emulsion, with showing a critical value at 0.5 wt%, thereby resulting in less susceptibility to creaming behavior. The SFE emulsion also showed instability at acidic conditions (pH<7.0) as well as by NaCl addition. This was coincided with zeta potential data of emulsion. In addition, SSL (sodium stearoyl lactylate) found to be suitable as a co-surfactant, as it helped considerably in decreasing fat globule size in emulsions and its optimum concentration to be over 0.03 wt%, based on 0.1 wt% SFE in emulsion.
본 연구에서는 초임계 CO2 추출법을 이용하여 공정변수가 대두유의 수율에 미치는 영향과 초고압 처리가 초임계 추출에 미치는 영향에 대하여 분석하였다. RSM 실험법을 통한 최적화 실험에서 468.18 bar, 80.23oC, 46.82 g/min의 조건에서 최대값 25.88%를 나타내었다. 초임계 추출법의 최적추출조건에서 초고압 전처리 후 추출 수율은 17.15-23.66%로 전처리 전보다 감소하는 경향을 나타내었다. 462.13MPa, 1분의 추출조건에서 정상점은 최대값으로 24.91%가 예측되었다. 초고압 전처리 후 초임계 추출에서 수율이 증가하지 않은 이유는 초고압 전처리시 입자의 뭉침현상이 일어나 평균입자크기가 증가하여 나타난 현상으로 추론하였다. 결과적으로 초고압 전처리는 초임계 추출 수율 증가에 영향을 미치지 못하는 것을 알 수 있었다. 초임계 CO2 추출법을 이용하여 대두유를 추출할 경우 추출 압력, 유량이 높을수록 추출온도가 낮을수록 더 많은 양의 대두유를 추출할 수 있다.
본 실험에서는 초임계 추출법을 이용하여 탈지미강으로부터 얻은 주요한 표면활성 물질 분획(3 fractions: 1-HS, 6-HS 및 18-HS)의 유화성질을 평가하였다. 유화성질의 평가는 표면활성분획을 이용하여 유화액을 제조한 후 이들의 여러 가지 물리화학적 성질(지방구 크기 및 변화, 크리밍 안정도, oil-off, 분산안정성 등)을 조사하였다. 그 결과 각 추출 분획을 이용하여 제조한 유화액은 서로 다른 물리화학적 특성을 나타내었는데, 그중 가장 작은 지방구 크기 특성을 나타낸 1-HS 유화액이 크리밍안정도, oil-off 및 분산안정성 측면에서 우수한 것으로 평가되었다. 또한 1-HS 추출물의 유화 기능성을 보강하기 위한 co-surfactant 검토 결과, GMS(glyceryl monostearate)를 추가적으로 첨가할 경우 1-HS 유화액의 지방구 크기가 현저하게 작아지는 것을 확인할 수 있었고, 적절한 첨가 농도는 0.05% 이상으로 확인되었다. 결론적으로 본 연구를 통하여 미강 추출물의 우수한 표면활성능을 확인할 수 있었으며, 이 천연의 표면활성물질은 초임계추출법을 이용하면 성공적으로 분리할 수 있는데, 향후 식품유화산업에서 이용될 수 있을 것으로 기대된다. 본 연구와 관련하여 다음의 실험 목표는 이 물질의 구성 성분분석 및 상업화 연구이다.
초임계 CO2유체를 이용하여 미강 중 표면활성물질을 추출하고 추출물의 표면활성능을 최적화하는 추출 조건을 반응표면분석법을 통해 조사하고자 하였다. 추출수율은 독립변수인 압력, 온도, 보조용매량이 많을수록 높았으며, 보조용매량이 추출수율에 가장 큰 영향을 주었다. 회귀분석을 통해서 얻은 최적 추출 조건은 추출압력 330 bar, 추출온도 65oC, 보조용매량 250 g이었다. 표면활성능 지표인 계면장력은 추출압력과 추출온도가 증가할수록 그리고 보조용매량이 높을수록 낮았으며, 추출수율과 마찬가지로 보조용매량이 계면장력에 가장 큰 영향을 주었지만 추출압력과 추출온도 등의 변수에 의한 영향은 비교적 적었다. 회귀분석을 통해서 얻은 최적 추출 조건(낮은 계면장력)은 추출압력 350 bar, 추출온도 65oC, 보조용매량 50 g이었다. 또한 D-optimal design을 통해 얻은 실험 결과를 바탕으로 회귀분석을 하였을 때 예측모델식은 실제 측정값과 비교해 높은 유의성을 나타내는 것으로 판단되었다. 보조용매량이 많을수록 극성 물질이 더 많이 추출되어 낮은 계면장력 값을 예상하였지만 실제 측정 결과 보조용매량이 가장 낮은 조건인 50 g에서 계면장력은 가장 낮게 측정되었다. 이의 규명을 위하여 TLC 및 HPLC 분석을 통한 추출물에 대한 성분 조사, 추출물을 이용한 유화액 제조, 유화액 특성 평가 등 추가 실험이 필요한 것으로 사료되었다.
Supercritical carbondioxide is very effective in removing oils from a variety of seed matrices, devoid of any appreciable amount of phospholipid content. However, the limited solubility of phosphalipids in supercritical carbondioxide leaves behind a potentially valuable by-product in spent seed matrix. Any phospholipid extraction process from the spent matrix must maintain the structure and the quality of phospholipids and must be compatible with the end use of the seed protein meal an animal feed or for human consumption. An initial supercritical carbondioxide extraction of soybean flakes was performed at 32 MPa and 80℃ to extract the oils, leaving the phospholipids in the deflatted soybean flakes, A second step was performed on the defatted soybean flake using Xeth=0.10, Varying the pressure from 175 MPa to 70.6 MPa and temperature from 60℃ to 80℃. For all supercritical carbon dioxide/ethanol mixture extractions, a fraction rich in phospholipids was obtained. The fractions extracted from defatted soybean flakes were dried and them redissolved in chloroform before HPLC-ELSD analysis. Quantitative and qualitative analysis of phospholipids on soybean seeds, defatted soybean flake, and different extracted phospholipid fractions was carried out, to ascertain the effect of extraction pressure and temperature.
Curcumin, the major yellow-colored pigment in turmeric(Curcuma longa L.), was extracted by using supercritical carbon dioxide. Optimum extraction conditions were determined. Overall experiments were planned by central composite design and results were analyzed by response surface methodology to find effects of three independent variables, temperature(X1), co-solvent flow rate(X2) and pressure(X3) on the yield of curcumin extract(Y). Regression model optimized by response surface analysis was as follows Y = -8.581270 + 0.220770X1 + 1.176731X2 + 0.036873X3 + -0.0026816X12 - 0.013010X2X1 - 0.103353X22 + 0.000198X3X1 - 0.0000825X3X2 - 0.000096554X32. Optimum temperature, pressure and co-solvent flow rate for extracting curcumin from turmeric were 40.31oC, 3.07 ml/min and 231.59bar, respectively, and statistical maximum yield of curcumin was 1.922%.