We investigate the microstructural and magnetic property changes of DyH2, Cu + DyH2, and Al + DyH2 diffusion-treated NdFeB sintered magnets with the post annealing (PA) temperature. The coercivity of all the diffusiontreated magnets increases with increasing heat treatment temperature except at 910oC, where it decreases slightly. Moreover, at 880oC, the coercivity increases by 3.8 kOe in Cu and 4.7 kOe in Al-mixed DyH2-coated magnets, whereas this increase is relatively low (3.0 kOe) in the magnet coated with only DyH2. Both Cu and Al have an almost similar effect on the coercivity improvement, particularly over the heat treatment temperature range of 790-880oC. The diffusivity and diffusion depth of Dy increases in those magnets that are treated with Cu or Al-mixed DyH2, mainly because of the comparatively easy diffusion path provided by Cu and Al owing to their solubility in the Nd-rich grain boundary phase. The formation of a highly anisotropic (Nd, Dy)2Fe14B phase layer, which acts as the shell in the core-shell-type structure so as to prevent the reverse domain movement, is the cause of enhanced coercivity of diffusion-treated Nd-Fe-B magnets.
The microstructure and Cu diffusion barrier property of Ta-Si-N films for various Si and N compositions were studied. Ta-Si-N films of a wide range of compositions (Si: 0~30 at.%, N: 0~55 at.%) were deposited by DC magnetron reactive sputtering of Ta and Si targets. Deposition rates of Ta and Si films as a function of DC target current density for various N2/(Ar+N2) flow rate ratios were investigated. The composition of Ta-Si-N films was examined by wavelength dispersive spectroscopy (WDS). The variation of the microstructure of Ta-Si-N films with Si and N composition was examined by X-ray diffraction (XRD). The degree of crystallinity of Ta-Si-N films decreased with increasing Si and N composition. The Cu diffusion barrier property of Ta-Si-N films with more than sixty compositions was investigated. The Cu(100 nm)/Ta-Si-N(30 nm)/Si structure was used to investigate the Cu diffusion barrier property of Ta-Si-N films. The microstructure of all Cu/Ta-Si-N/Si structures after heat treatment for 1 hour at various temperatures was examined by XRD. A contour map that shows the diffusion barrier failure temperature for Cu as a function of Si and N composition was completed. At Si compositions ranging from 0 to 15 at.%, the Cu diffusion barrier property was best when the composition ratio of Ta + Si and N was almost identical.
Sputter Cu(1-4.5at.%Mg) alloy를 100mTorr이하의 산소압력에서 온도를 증가시키며 열처리하였을 때 표연과 계면에서 형성된 MgO의 확산방지막 특성을 살펴보았다 먼저, Cu(Mg)/SiO2/Si 구조의 샘플을 열처리했을 때 계면에서는 2Mg+SiO2→2MgO+Si의 화학반응에 의해 MgO가 형성되는데 이 MgO충에 의해 Cu가 SiO2로 확산되는 것이 현저하게 감소하였다. TiN/Si 기판 위에서도 Cu(Mg)과 TiN 계면에 MgO가 형성되어 Cu(4.5at.%Mg)의 경우 800˚C까지 Cu와 Si의 확산을 방지할 수 있었다. 표면에 형성된 MgO위에 Si을 증착하여 Si/MgO(150 Å)/Cu(Mg)/SiO2/Si구조로 만든 후 열처리했을 때 150 Å의 MgO는 700˚C까지 Si과 Cu의 확산을 방지할 수 있었다. 표면에 형성된 MgO(150 Å)의 누설전류특성은 break down 5V, 누설전류 10-7A/cm2의 값을 나타냈다. 또한 Si3N4/MgO 이중구조에서는 매우 낮은 누설전류밀도를 나타냈으며 MgO에 의해 Si3N4 증착시 안정적인 계면이 형성됨을 확인하였다.
Cu와 Si사이의 확산방지막으로 1000Å 두께의 TiN의 특성에 대하여 면저항 측정, 식각패임자국 관찰, X선 회절, AES, TEM 등을 이용하여 조사하였다. TiN 확산방지막은 550˚C, 1시간의 열처리 후에 Cu의 안쪽 확산으로 인해 Si(111)면을 따라 결정결함(전위)을 형성하고, 전위 주위에 Cu 실리사이드로 보이는 석출물들을 형성함으로써 파괴되었다. Al의 경우와는 달리 Si 패임자국이 형성되지 안흔 것으로부터 TiN확산방지막의 파괴는 Cu의 안쪽 확산에 의해서만 일어나는 것을 알 수 있었다. 또한, Al의 경우에는 우수한 확산방지막 특성을 보여주었던 충진처리된 TiN가 Cu의 경우에는 거의 효과가 없는 것을 알 수 있었다. 이것은 Al의 경우에는 TiN의 결정립계에 존재하는 TiO2가 Al과 반응하여 Al2O3를 형성함으로써 Al의 확산을 방해하는 화학적 효과가 매우 크지만, Cu의 경우에는 CuO 또는 Cu2O와 같은 Cu 산화물은TiO2에 비해서 열역학적으로 불안정하기 때문에 이러한 화학적 효과를 기대할 수 없으며, 따라서 충진처리 효과가 거의 없는 것으로 이해된다.