RF magnetron sputtering법으로 초미세결정 Fe-Sm-O계의 박막을 상온에서 제작하여 산소분압에 따른 포화자화, 보자력, 고주파에서의 투자율(100MHz)을 조사하였다. 최적조건인 5%의 산소분압에서 제조한 초미세결정 Fe(sub)83.4Sm(sub)3.4O(sub)13.2박막은 포화자속밀도 18kG, 보자력 0.82 Oe, 실효투자율 (0.5~100MHz) 2,600 이상의 우수한 연자성을 나타내었다. 산소분압이 증가함에 따라 α-Fe 결정립의 크기가 감소하여 10%이상의 산소분압에서는 FeO가 생성되어 연자기적 성질이 열화되었다. Fe-Sm-O계 박막의 전기비저항은 산소분압이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며 우수한 연자기적 성질을 가지는 Fe(sub)83.4Sm(sub)3.4O(sub)13.2박막의 경우, 전기비저항은 130 μΩcm이었다. 따라서 미세하게 형성된 α-Fe 결정립과 높은 전기비저항 때문에 초미세결정 Fe(sub)83.4Sm(sub)3.4O(sub)13.2박막이 고주파에서 우수한 연자기적 성질을 가지는 것으로 판단된다.

SAW 소자에 응용 가능한 자성박막재의 개발을 목적으로 RF 스퍼터링법으로 증착한 (Fe(sub)0.6Co(sub)0.4)(sub)89Zr(sub)11/Fe(sub)1-xCo(sub)x)Zr(sub)11(x=0, 0.6, 0.9)<원문잠조> 비정질 다층박막의 자기특성을 조사하였다. 수직자기장중열처리를 행하였을 때 상온에서 비자성 Fe(sub)89Zr(sub)11 층의 삽입에서만 다층박막화의 효과가 나타났다. 일 예로 (Fe(sub)0.6Co(sub)0.4)(sub)89Zr(sub)11(30Å)/Fe(sub)89-Zr(sub)11(40Å)<원문참조> 박막시편에 1kHz, 50 mOe의 여기자기장으로 평가된 최대 미분투자율μ(sub)d.max는 단층막의 750에서 1650으로 2배 이상 증가, 구동 바이어스자기장 Hw는 20 Oe에서 6Oe로 3배 이하로 감소하는 양호한 특성이 얻어졌다. 그러나 다른 중용 특성인 자왜는 34% 정도 감소하는 것으로 추정되었다.

본 연구에서는 NaH2PO2H2O (차아인산이수소나트륨)을 환원제로 사용한 무전해 도금법을 이용하여 corning glass 2948 유리기판 위에 Co-W-P 도금층을 제조할 때, pH 및 온도에 따른 석출속도, 합금조성 및 미세구조와 자기적 특성을 고찰하였다. 무전해 Co-P 도금층은 석출전위에 따라 산성에서 석출되지 않고 알칼리성에서만 환원석출반응에 의해 형성되었으며, 석출속도는 pH와 온도가 증가할수록 상승하여 pH 10, 온도 80˚C일 때 가장 우수하였다. 자기적 특성은 pH 9, 온도 70˚C일 때 보자력 870Oe, 각형비 0.78로 가장 우수하였으며, 이때, Co-P 도금층의 인(P)의 함량은 2.54%, 두께는 0.216μm였다. 결정배향은 β-Co의 fcc는 발견되지 않았고, α-Co의 hcp(1010), (0002), (1011) 방향의 결정배향을 확인할 수 있었으며, (1010), (1011) 방향이 우선 배향한 것으로 보아 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다. 무전해 Co-W-P 도금층의 경우는 자기적 특성에서 보자력은 500Oe, 각형비는 0.6 정도의 경향을 보였지만, 결정배향에 있어서는 α-Co (0002) 방향으로 우선 배향하여 수직자화벡터를 형성함을 확인할 수 있었으며, 합금조성에 있어 인(P)의 함량은 0.8±0.2%로 일정하였고, W의 석출량은 Na2WO4의 농도가 증가할수록 증가하여 0.1mol/L일 때 20%이였다. 수소가스를 이용한 환원분위기에서 100˚C간격으로 1시간씩 400˚C까지 열처리에 따른 자기적 특성과 미세구조의 변화를 확인하여 본 결과 Co-W-P는 열처리에 따라 표면의 평활도는 향상되었지만, 자기적 특성과 미세구조에는 아무런 변화가 없었다.

RF 스퍼터링법으로 제작한 비정질 (Fe(sub)1-xCo(sub)x)(sub)89Zr11 자성박막의 자기특성을 Co농도에 따라 조사하였다. 130 Oe의 인가자기장중 190~200˚C 에서 10분간 2단 열처리를 행하였을때, 시편중 x=0.4의 박막은 높은 자왜를 나타냄에도 불구하고 0.25 Oe의 낮은 보자력 H(sub)c과, 8.7 MHz, 10 mOe의 여기자기장에서 측정된 미분투자율 μ(sub)d는 280 정도로 가장 양호한 값을 나타내었다. 이와 같은 거동은 박막내 최적의 압축응력상태에서 야기된 자기이방성의 변화에 기인한다.

산화물 자성체 (F e2 O3)5(A l2 O3)4-x(G a2 O3)x)SiO계에 대한 결정구조 및 자기적 특성을 X-선 회절법과 Mossbauer분광법을 이용하여 연구하였다. Mossbauer분광법을 통해 Ga 이온의 치환량과 온도변화에 따른 자기구조의 변화를 조사하고 초전도 양자간섭장치 (SQUID)에 의한 거시적 자성정보와 비교하였다. X-선 회절법에 의한 결정구조는 Ga 이온의 치환량에 따라 입방정스피델 구조에서 사방정 구조로의 결정학적 전이가 관측되었으며 양이온 빈자리가 상당수 포함된 새로운 형태의 페라이트임을 알았다. 비자성 Ga 이온의 치환량 증가로 초상자성 군집체 (cluster)가 형성되어 치환전의 준강자성체 질서가 점차로 초상자성 군집체와 공존하는 초상자성체 특성을 보였다 x > 0.2 경우 상온이하 온도영역에서 Mossbauer 스펙트럼은 다양하고 복잡한 형태를 보이는데 이것은 초상자성 군집체의 동결에 의한 것으로 설명된다. 또한 SQUID 측정에서 나타난 50K 이하에서의 급격한 자화값의 감소는 스핀 canting의 효과로 설명된다.명된다.다.

합금박막형 자기기록매체의 제작방법은 스퍼터링과 무전해 도금방법이 주로 이용되고 있으며, 미국이나 일본 등에서는 스퍼터링 방법에 비하여 대량생산이 용이하고, 도금조건에 따라 다양한 특성의 합금박막을 제조할 수 있는 무전해 도금방법을 이용한 합금자성박막에 대하여 많은 연구를 하고 있지만 국내에서는 이에 관한 연구가 매우 미약한 실정이다. 따라서 이 연구에서는 차아인산이수소나트륨을 환원제로 사용한 무전해 도금법을 이용하여 corning glass 2948 유리기판 위에 Co-Mn-P 도금층은 석출전위에 따라 산성에서 석출되지 않고 알칼리성에서만 환원석출반응에 의해 형성되었으며, 석출속도는 pH와 온도가 증가할수록 상승하여 pH10, 온도 80˚C일 때 가장 우수하였다. 자기적 특성은 pH9, 온도 70˚C일 때 보자력 870Oe, 각형비 0.78로 가장 우수하였으며, 이 때, Co-P 도금층의 인(P)의 함량은 2.54%，두께는 0.216μm였다. 결정배향은 β-Co의 Fcc는 발견되지 않았고, α-Co의 hcp(1010), (0002), (1011)방향의 결정배향을확인할 수 있었으며, (1010), (1011)방향이 우선 배향한 것으로 보아 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다. 무전해 Co-Mn-P 도금층은 Co-P 도금층에 비해 보자력의 경우 100Oe 정도 증가하였지만, 각형비에 있어서는 큰 변화가 없었고, 결정배향 또는 Co-P 도금층과 마찬가지로 α-Co (1010), (1011)방향이 우선 배향하여 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다.

A study was made on the fabrication of nanostructured Fe-Co powders by mechanical alloying and their magnetic properties. Microstrural development during the process of MA was inverstigated by means of X-ray diffraction, differential thermal analyzer, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The magnetic properties of NS Fe-Co powders were evaluated through the measurements of the saturation magnetization as well as the coercivity . The average grain size calculated from line braodening in XRD peak was about 10nm or less and confirmed by TEM. In this experiment, two different milling methods (cycle opertion and conventional milling) were used. Cycle operation had an advantage over the conventional milling method in that more refined powders can be obtained. Solid state alloying of the components was confirmed from both the change of the saturation magnetization and the change of lattice parameter with Co contentration. Maxium was obtained at the composition of 30at.%Co. Relatively high coercivities of 10~150e were obtained for the compositions investigated, and this seems to be due to the high amount of internal strain introduced during milling.

Nd5Pr7Fe82B6 및 Nd12Fe82B6 조성의 1차 용유된 ingot에 대하여 기계적 분쇄처리 및 열처리를 행하고 결정구조 및 자기적 특성을 측정하였다. Ar 분위기 하에서 330시간 분쇄처리한 결과 2~3μm크기의 입자가 얻어졌으며, x-선 회절도로부터 각 입자는 미세한 결정립으로 구성되어 있음을 알았다. 330시간 분쇄처리된 분말을 600˚C에서 2시간 열처리함으로써 항자계가 18.36-18.79kOe, 최대에너지적이 8.32-8.38 MGOe인 자기적 특성을 얻었다. 열처리 온도가 높아지면 자기적 특성이 향상되었으나, 기계적 분쇄처리에 의한 ingot의 미세결정화 과정이 최적의 자기적 특성을 얻는데 더욱 중요하였다.

Mn-Mo-Ni 저합금강의 중성자 조사에 따른 기계적(미세경도, 인장, 샤피충격시험) 및 자기적(포화자화, 보자력, 잔류자화, Barkhausen Noise(BN)진폭, BN에너지) 성질 변화를 측정하여 이들의 상관관계를 고찰하였다. 기계적 성질시험 결과, 중성자 조사로 인하여 항복강도, 인장강도, 미세경도 및 천이온도(T41J)는 증가하였고 최대흡수에너지(USE)는 감소하였으며, 인장 시험의 경우 용접금속에서는 모재와 비교했을 때 큰 변화가 없었다. 자기적 성질을 측정한 결과, 잔류자화, BN진폭, BN에너지는 감소하였고 보자력은 급격히 증가하는 것으로 나타났다. 기계적.자기적 성질변화의 상관관계에서 자기적성질인 보자력 증가에 따라 천이온도, 항복강도, 경도는 증가하고 USE는 감소하였고, BN진폭의 경우는 보자력과 반대의 경향을 보였다. 본 실험에서 중성자조사로 인한 기계적.자기적 성질변화가 일관성 있는 상관관계가 있음을 확인하였고, 이들의 변화를 통해 조사손상을 평가하는 데 이용 가능하다.

합금의 주조시 냉각속도가 Nd16Fe72V4B8 소결자석의 결정립 분포와 착자특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 냉각속도가 높은 Cu mold를 사용하여 제작한 시료는 좁은 결정립 분포와 착자특성의 향상을 보였다. B화합물을 생성하는 Cr, Mn, Nb 그리고 w과 같은 첨가원소가 Nd-Fe-B계 소결자석의 착자특성에 미치는 영향에 대해서도 조사하였다. Cr이나 W첨가는 보자력의 향상에 효과적이고 Nd16Fe72Cr4B9합금은 Nd16Fe72V4B8합금과 비슷한 착자특성을 보였다.

RF magnetron sputtering법으로 Cr을 하지층으로 하여 CoPrCr 자성층을 성막한 후 보호층으로 SiO2를 증착한 Cr/CoPtCr/SiO2 다층박막을 상온에서 제조하여 자기적 성질을 조사하였다. Cr 하지층 두께가 증가함에 따라 보자력이 증가하다가 거의 일정한 값을 얻었으며 최대 보자력값은 860 Oe였다. 보자력의 증가원인은 자성상의 면내 배향화와 자성 결정립간의 자기적인 분리에 의한다고 생각된다. 시편을 각 온도별로 열처리 함으로써 보자력이 크게 증가하였으며, 550˚C에서 1시간 열처리한 박막의 보자력은 1650 Oe였다.

RF스퍼터링법으로 제작한 비정질(Fe1-x Cox)89Zr11자성박막의 자기특성을 Co농도 X에 따라 조사하였다. 130 Oe의 인가자기중 150˚C에서 90분간 열처리하였을 때 X=0.4, 0.5부근의 박막은 높은 자왜를 나타냄에도 불구하고 양호한 연자기 특성을나타내었다. 특히 X=0.4의 박막에서는 0.25 Oe의 낮은 보자력이 나타났으며, 1MHz, 50mOe의 여기자기장에서 측정된 교류투자율은 900정도였다. 본 연구의 박막에서 얻어진 우수한 자기특성은 외부자기장의 인가에 의해 특성의 변화가 가능한 표면탄성파(surface acoustic wave)소자에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.된다..된다.

급속응고법으로 Fe-Nd-C 합금을 제조하여 합금의 조성 및 제조 조건의 변화에 따른 상변화와 자기특성의 변화를 조사하였다. 강자성 Fe14Nd2Cx가 초정으로 정출할 수 있는지를 알아보기 위하여 냉각속도의 변화에 따른 as-spun 합금에서의 상변화를 조사해 본 결과，10m/s로 제조한 Fe-Nd-C 리본합금은 α-Fe가 일차상, Fe17Nd2Cx가 이차상으로 존재하는 결정질이었으며. 20m/s에서는 α-Fe의 정출이 억제되거나 비정질화하여, Fe14Nd2Cx가 일차상, α-Fe가 이차상으로서 비정질상과 함께 존재하였다. 냉각속도의 증가에 따라 비정질화가 증가하여 30m/s에서는 대부분 비정질화되었으며，40m/s에서 비정질화가 완료되었다. 따라서 Fe14Nd2C는 as-spun 상태에서는 얻어지지 않고 주조합금의 경우와 마찬가지로 열처리를 통한 고상변태에 의해서만 얻을 수 있었다. Fe14Nd2C를 얻을 수 있는 유효온도구역은 주조합금의 경우보다 넓은 700~900˚C였고，비정질화가 완벽한 합금보다 다소 덜 완벽하거나 Fe17Nd2Cx와 비정질상이 혼합된 합금에서 열처리에 의한 보자력의 향상이 더욱 현저하였다. Fe를 다량 함유한 Fe-Nd-C 조성 중에서 높은 보자력이 기대되는 조성 범위는 극히 제한되어, 750~800˚C에서 몇 분간의 열처리로 10kOe 이상의 높은 보자력을 얻을 수 있는 조성은 77~78 Fe, 7~8 C (at.%) 정도였다.

증착법을 이용하여 Sm(Co1-xFex) 및 Sm2(Co1-xFex)17(X=0, 0.3,0.5,0.7)박막을 제작하여 조성변화 및 열처리 온도 변화에 따른 자기적 성질의 변화에 대해 검토 하였다. Fe의 양이 증가 할 수록 포화자화 값은 증가 하지만 각형비는 감소하였고 보자력도 약간 감소하는 경향을 보였다. Sm(Co0.5Fe0.5)5 조성박막의 경우, 800˚C, 20분 열처리에 의해 약 6.1MGOe의 (BH)max을 보였다. 본 박막자석의 자기적 성질의 증대를 위해서는 시료제작 방법의 개선이 필요하다고 사료 된다.

SiO2/CoNiCr/Cr 합금 박막을 RF magnetron sputtering 법으로 Cr의 두께를 변화시키면서 제조하였다. 제조된 박막을 진공 열처리하여 열처리 온도에 따른 포화자화, 보자력, 각형비를 조사하였다. SiO2/CoNiCr/Cr 합금 박막에서 포화자화 값은 Cr 하지층의 두께가 증가함에 따라 감소하고 보자력은Cr 하지층의 두께가 증가함에 따라 증가하였다. 이러한 박막의 포화자화 값은 600 emu/cc, 최대 보자력은 550 Oe를 나타내었다. SiO2/CoNiCr/Cr(1700Å) 합금 박막에서는 열처리 온도가 증가함에 따라 포화자화 값은 급격히 감소하고 보자력은 증가하였다. 열처리 온도가 650˚C에서 포화자화 값은 as-deposited상태보다도 1/10로 감소하였고 보자력은 1600 Oe로 최대값ㅇ르 나타내었다. Cr 하지층의 두께와 열처리 온도의 증가에 따른 포화자화의 감소는 하지층에서 자성층으로 Cr이 확산하므로써 자기 모멘트의 감소에 의한 것으로 판단된다. 또한 보자력의 증가는 박막 면에 수직한 방향으로 급격한 결정 성장에 기인한 것이다.

RF magnetron reactive sputtering법으로 Fe75.5Zr8.3N16.2/SiO2(250Å) 다층 박막을 FeZrN의 두께를 변화시키면서 제조하고, 제조된 박막을 진공 열처리하여 열처리 온도에 따른 포화자화, 보자력, 고주파에서의 투자율 그리고 열적 안정성을 조사하였다. Fe75.5Zr8.3N16.2/SiO2(250Å) 다층박막은 FeZrN의 두께가 800Å이상일 때 좋은 연자성을 나타내었다. Fe75.5Zr8.3N16.2/SiO2(250Å)다층 박막을 450˚C로 열처리 했을 때 포화자속밀도(1.08 T), 보자력 0.41 Oe, 1 MHz에서의 실효 투자율은 3000이상의 연자성을 나타내었다. 그 이유는 X-선 회절 분석 결과 열처리에 의해서 ZrN 미결정이 석출하여 α-Fe 결정 성장이 억제되어 우수한 연자기적 성질이 나타난다고 판단된다. 이때 α-Fe 입자 크기는 40-50Å, ZrN의 입자 크기는 10-15Å이다. 그리고 실효 투자율의 주파수 의존성에서 단층막에서는 5 MHz 이상에서 실효 투자율이 급격히 감소하는 경향을 보였으나, 다층막에서는 40MHz까지 실효 투자율이 1600이 되어 고주파에서의 연자성이 개선되었다.