The semiconductor and display industries require the development of plasma resistant materials for use in high density plasma etching process equipment. Yttria (Y2O3) is a ceramic material mainly used to ensure good plasma resistance properties, which requires a dense microstructure. In commercial production, a sintering process is applied to reduce the sintering temperature of Y2O3. In this study, the effect of the addition of glass frit to the sintered specimen was examined when manufacturing yttria sintered specimens for semiconductor process equipment parts. The Y2O3 specimen was shaped into a Ø50 mm size and then sintered at 1,600 °C for 1~8 h. The characteristics, X-ray diffraction pattern, densities, contraction rate of the specimen, and swelling of the surface of the Y2O3 specimens were investigated as a function of the sintering time and glass frit addition. The Y2O3 specimen exhibited a density of over 4.9 g/cm3 as the sintering time increased, and the swelling phenomenon characteristics were improved by glass frit, by controlling particle size.
This study analyzes the mechanical properties, including the attrition rate, of 50 μm size yttria-stabilized zirconia (YSZ) beads with different microstructures and high-energy milling conditions. The yttria distribution in the grain and grainboundary of the fully sintered beads relates closely to Vickers hardness and the attrition rate of the YSZ beads. Grain size, fractured surfaces, and yttrium distribution are analyzed by electronic microscopes. For standardization and a reliable comparison of the attrition rate of zirconia beads with different conditions, Zr content in milled ceramic powder is analyzed and calculated by X-ray Fluorescence Spectrometer(XRF) instead of directly measuring the weight change of milled YSZ beads. The beads with small grain sizes sintered at lower temperature exhibit a higher Vickers hardness and lower attrition rate. The attrition rate of 50 μm YSZ beads is measured and compared with the various materials properties of ceramic powders used for high-energy milling. The attrition rate of beads appears to be closely related to the Vickers hardness of ceramic materials used for milling, and demonstrates more than a 10 times higher attrition rate with Alumina(Hv ~1650) powder than BaTiO3 powder (Hv ~315).
Stable slurries of YSZ in aqueous suspension with added polymer dispersants, namely, poly-methacrylic acid ammonium salt (PMMA), poly-acrylic acid (PAA) and poly-acrylic-co-maleic acid (PAMA), were mixed with the monomolecular dispersants citric acid and oxalic acid. The dispersion properties of the suspension were investigated using PSA, viscosity, sedimentation, and FT-IR. The polymer dispersants and monomolecular dispersants were attached to the YSZ surface by the carboxylic group, as shown by the FTIR results. A stabilized aqueous suspension was obtained when the polymer dispersant and citric acid were mixed and compared to the use of citric acid alone as a dispersant agent. When the polymer dispersant and citric acid were mixed and milled through attrition milling, there was a smaller particle size compared to when the polymer dispersant alone was used as a dispersant agent. This study determined that the particle size of the mixed dispersant was affected by the properties of the monomolecular dispersant and that the stability of the suspension was affected by the polymer dispersant. However, when slurries of YSZ were mixed with oxalic acid, the particle bridging behavior was the result of the high degree of viscosity and the small sedimentation height.
YSZ (Yttria-stabilized zirconia) is a ceramic material that is used for electronic and structural materials due to its excellent mechanical properties and specific electrical characteristics according to the Yttrium addition. Hydrothermal synthesis has several advantages such as fine particle size, uniform crystalline phase, fast reaction time, low process temperature and good dispersion condition. In order to synthesize YSZ nanoparticles with high crystallinity, hydrothermal synthesis was performed at various concentrations of NaOH. The hydrothermal process was held at a low temperature (100 °C), with a short process time (2,4,8 hours); the acidity or alkalinity of solution was controlled in a range of pH 2~12 by addition of NaOH. The optimum condition was found to be pH 12, at which high solubility levels of Y(OH) and Zr(OH) were reported. The synthesized nano powder showed high crystallinity and homogenous composition, and uniform particle size of about 10 nm.
Yttria-stabilized zirconia (YSZ) coatings are fabricated via suspension plasma spray (SPS) for thermal barrier applications. Three different suspension sets are prepared by using a planetary mill as well as ball mill in order to examine the effect of starting suspension on the phase evolution and the microstructure of SPS prepared coatings. In the case of planetary-milled commercial YSZ powder, a deposited thick coating turns out to have a dense, vertically-cracked microstructure. In addition, a dense YSZ coating with fully developed phase can be obtained via suspension plasma spray with suspension from planetary-milled mixture of Y2O3 and ZrO2.
Pechini방법으로 제조한 La0.8Ca0.2CrO3CLC소결체와 La0.8Ca0.2CrO3CLC-Green체를 YSZ에 적층한 후 온도의 함수로 계면에서의 미세구조와 성분이동 등의 거동을 고찰하였다. CLC-G/CLC와 CLC/YSZ계면에서의 CLC면은 반응온도에 상관없이 XRD 관찰에서 주상은 La1-x CaxCrO3그리고 CLC와 반응하지 않은 YSZ면의 결정 상은 cubic-ZrO2으로 각각 나타났다. CLC/YSZ반응 계면의 성분이동은 Zr > La>>Cr>>>Ca 순이었으며, 온도에 따른 개개 성분의 이동도 차이는 크지 않았다. CLC/YSZ계면간의 결합은 계면성분간의 과다한 성분이동 없이 현 연구의 온도전체에 걸쳐 가능한 것으로 나타났다. CLC-G/CLC간의 SEM미세구조는 결합 면을 경계로 저온에서는 결정의 입자크기 차이를 보이다가 온도가 증가할수록 균일화되는 경향을 보였다.였다. 보였다.였다.
50/50 vol% LSM-YSZ (La1-xSrxMnO3-yttria stabilized zirconia)의 복합공기극이 콜로이드 증착법에 의해 연마된 YSZ 전해질상에 증착되었다. 그 전극 특성은 주사전자현미경, X선회절과 임피던스 분석기에 의해 연구되어졌다. 900˚C에서 공기/LSM -YSZ/YSZ/Pt/공기 셀에 대해 측정된 전형적인 임피던스 스펙트럼들은 2개의 불완전한 호(depressed arc)로 구성되었다. LSM 전극에 대한 YSZ의 첨가는 전극내의 삼상계(TPB) 영역을 증가시켰으며, 이것이 LSM-YSZ 복합공기극의 비저항을 감소시켰다. 또한 전해질 표면의 불순물 제거와 TPB 길이의 증가를 위한 전해질 표면연마는 공기극의 비저항을 훨씬 더 감소시켰다. LSM-YSZ 공기극의 비저항은 작동온도, 공기극의 조성과 입자크기, 인가전류 및 전해질의 표면거칠기에 의해 큰 영향을 받았다.
등축정계의 결정구조를 지니는 무색 투명한 저코니아(Zr0.73Y0.27O1.87) 결정을 Y2O3를 안정제로 사용하여 Bridgman-Stockbager법(또는 Skull 용융법)으로 합성하였다. 육성된 결정은 유리광택을 나타내며 동시에 약간의 지방 광택도 띤다. 저코니아 결정은 편광현미경하에서 등방성을 나타내며 이방성의 징후는 발견되지 않는다. 모스 경도는 8∼8½이고 비중은 5.85이다. 자외선하에서는 약한 백색 형광을 낸다. 단결정법으로 결정한 저코니아의 결정구조는 등축정계이며, 공간군은 Fm3m(O5h)이다. 단위포 상수(a)는 5.1552(5)A이며, V=136.99(5)A, Z=4, R=0.0488이다. 저코니움 원자는 각 모서리에 산소 원자가 자리잡고 있는 육면체의 중심에 위치하고 있으며, 각 산소 원자는 저코니움 원자로 되어 있는 사면체의 중심에 위치하고 있다. 결국 8:4의 배위수가 성립하는 구조를 하고 있다.
수소 및 산소분위기 하에서 2Y-TZP 및 3Y-PZP 세라믹스를 소결하여 각각 제조한 다음, 각 시편의 미세구조 및 250˚C에서의 등온상전이 거동을 비교하여 고찰하였다. 그 결과 수소분위기에서 소결한 모든 시편의 표면에서는 Zr4+ 이온의 환원에 의해 산화분위기에서 소결한 시편에 비하여 색이 검게 변하였으며, 장시간 소결시 시편 표면에 조대 입자의 생성 및 입계 이완이 관찰되었다. 이에따라 수소분위기 하에서 장시간 소결된 시편의 경우 냉각 시 상전이가 일어나 다량의 단사정상이 상온에서 존재하였다. 저온 aging동안 등온상전이 속도는 산소분위기에서 소결한 시편보다 수소분위기에서 소결한 시편에서 낮게 나타났으며, 이러한 경향은 Y2O3의 고용량이 크고, 입자크기가 적은 시편일수록 증가하였다. 또한 2Y-TZP 시편에서는 입자크기에 상관없이 대부분의 정방정상이 단사정상으로 빨리 등온상전이를 일으켰으나, 3Y-TZP 시편의 경우, 등온상전이는 입자크기가 증가함에 따라 상전이 속도도 증가하였다.
경제적이고 단순성의 공정특성을 갖는 닥터 블레이드법을 이용하여 평판형 고체산화물 연료전지의 고체전해질용 이트리아 안정화 지르코니아 박막을 제조하였다. 슬러리의 최적 제조조건과 그린 필름의 최적 소성조건을 얻었으며, 이 제조 조건에서 제조된 전해질의 결정구조, 미세구조 그리고 전기적 성질을 각각 X-선 회절, 주사전자현미경 그리고 교류 임피던스 분석기를 이용하여 조사하였다. 동량의 8mol% 이트리아를 첨가한 경우, 닥터 블레이드법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르크니아 박막은 금형가압성형법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르코니아 펠렛과 거의 비슷한 전기전도도를 나타내었다. 닥터 블레이드법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르크니아 박막의 경우, 8mol%이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우 보다 993K 이상과 523K 8mol% 이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우 보다 993K이상과 523K이하의 온도에서는 더 높고, 523-933K사이의 온도구간에서는 낮게 나타났다. 게다가, 모든 시편에 있어서 전체 전도도에 대한 벌크 전도도의 기여도에 대한 기여도보다 더 크게 나타났다.
[ ZrO2+Y2O3 ] 계 분말결정을 ZrOCl2·8HO-YCl33·6H2O를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 Y2O3의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% Y2O3를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 ZrO2 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 ZrO2에 비하여 합성된 3YSZ는 ZrO2+Y2O3 계에서 Y2O3의 함량 면화에 따라 순수한 ZrO2고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.