우리나라에 축산물을 수출한 국가들이 2022년과 2023년 에 제출한 2019-2022년 국가별 잔류물질검사프로그램(NRP) 자료를 바탕으로 축산물 유형별, 국가별로 잔류허용기준 을 위반한 동물용의약품과 환경오염물질의 현황을 분석하 였다. 가장 많이 위반된 잔류물질은 네오마이신 2 4 1건, 페 니실린G 183건, 겐타마이신 151건, 세프티오퍼 113건, 니카 바진 103건 등이였고 축산물별로는 소고기, 돼지고기, 가 금육, 우유, 계란 등의 순서로 나타났다. 잔류 위반이 가 장 많았던 소고기에서는 페니실린G, 세프티오퍼, 플루니신 , 네오마이신, 벤질페니실린, 멜록시캄, 플로르페니콜, 질 파테롤 등 전염병 치료에 사용되는 항생제와 해열제 및 성장 촉진에 사용되는 동물용의약품이 주로 검출되었지만 , 돼지고기에서는 성장촉진을 목적으로 사용되는 락토파민 과 항생제인 독시사이클린, 클로람페니콜, 벤질페니실린, 난드롤론, 티오라실, 스트렙토마이신 및 임신 촉진에 사용 되는 호르몬이 가장 흔하게 검출된 것으로 나타났다. 가 금육에서는 콕시듐증 치료에 사용되는 항생제인 니카바진 이 가장 많이 위반되었으며, 스트렙토마이신, 아미노글리 코사이드 항생제, 벤질페니실린, 독시사이클린 및 기타 항 생제가 그 뒤를 이었다. 동물용의약품의 잔류 위반은 많 은 국가에서 보고되고 있으나, 다이옥신과 PCB와 같은 환 경오염 물질의 잔류는 주로 유럽 국가에서 보고되었다. 국 가별 잔류물질의 차이는 각국에서 사육되는 가축과 사육 관리 방식의 차이에 의한 것으로, 소고기의 잔류 수준이 높은 것은 소는 다른 동물에 비해 질병 발생 시 개체별로 치료되기 때문일 것으로 추정된다. 본 연구 결과는 수입 축산물의 안전성 확보를 위하여 국가별, 축산물별로 중점 적으로 검사가 필요한 물질을 제시함으로써 매년 실시하 는 수입 축산물 잔류물질검사를 보다 과학적이고 효율적 으로 수행할 수 있는 기반을 제공하였다.
본 연구는 경상남도 내 유통되는 양식 어류 116건을 대 상으로 PLS 도입 이후 동물용의약품 128종 142항목의 잔 류 실태를 분석하고, PLS 도입 전후의 변화를 평가하였다. 경상남도 양식 어류 116건 중 54건(46.6%)에서 잔류동물용 의약품이 검출되었으며, 이 중 넙치 1건에서 옥시테트라사 이클린이 기준치를 초과하였다. PLS 도입 전인 2023년의 검출률(49.6%)과 2024년의 검출률(46.6%)은 유의미한 차이 가 없었으나, 부적합률은 2023년 2.4%에서 2024년 0.9%로 감소했다. 어종별 잔류동물용의약품 검출 빈도는 미꾸라지 (81.8%), 조피볼락(78.6%), 넙치(68.4%) 순으로 높았다. PLS 도입 전후 모두 조피볼락이 해수어 중 검출률이 가장 높았 으며, PLS 도입 이후 넙치와 강도다리의 검출률이 증가한 반면, 농어와 숭어의 검출률은 감소했다. 물질별 검출 빈도 는 옥시테트라사이클린(22.4%), 엔로플록사신(19.8%), 트리 메토프림(8.6%) 순으로 높았으며, 2023년 연구에서도 유사 한 경향을 보였다. 2024년에는 미꾸라지에서 엔로플록사신 이 81.8%의 높은 검출률을 보였다. 넙치에서 옥시테트라사 이클린의 검출률은 2023년 45.5%에서 2024년 6 3 .2%로 증 가했으며, 조피볼락에서 트리메토프림의 검출률은 40.7%에 서 57.1%로 증가하였다. MRL 대비 검출 농도의 평균은 2023년 14.1%에서 2024년 14.2%로 유사한 수준이었고, 트 리메토프림, 플루메퀸, 아목시실린을 제외한 대부분의 항목 에서 MRL 대비 평균 검출농도가 증가했다. 위해성 평가 결과, 검출된 9항목에 대한 위해도는 0.0335% 이내로 매우 안전한 수준으로 평가되었다. 그러나 일부 어종에서 특정 한 약물의 잔류성이 강하다고 추정되므로, 각 어종의 특성 에 맞는 휴약기간 등의 명확한 관리 지침이 마련되어야 할 것이다. 또한 PLS 도입의 효과를 정확하게 평가하기 위해 서는 지속적인 모니터링이 필요할 것으로 보인다.
본 연구에서는 2023년 전라남도 내 유통 수산물 중 동 물용의약품 모니터링을 하였다. 수산물 124건에 대하여 동 물용의약품 136종을 식품공전 수산물 중 동물용의약품 동 시 다성분 시험법으로 모니터링 하였다. 검사결과 잔류허 용기준 이하로 검출된 시료는 16건(13%), 검출되지 않은 시료는 108건(87%)으로 나타났다. 동물용의약품이 검출된 수산물은 광어, 조피볼락, 도미, 미꾸라지 4종으로, 검출된 잔류동물용의약품은 엔로플록사신, 옥시테르라사이클린, 트리메토프림, 아목시실린이 각각 검출되었다. 동물용의약 품 잔류허용기준이 초과한 수산물은 없었으나 동물용의약품이 잔류한 수산물이 꾸준히 검출되고 있어 안전한 수산 물 유통을 위해서는 모니터링을 강화하여야 할 것으로 생 각된다.
The Animal and Plant Quarantine Agency conducts a targeted sampling plan and analysis for veterinary drugs within the country every year. Target compounds included tetrachlorvinphos as an organophosphate, diminazene as an anti-infective medication, ketoprofen as a nonsteroidal anti-inflammatory drug, triclabendazole and clorsulon as flukicides in 2022. These compounds were not included in National Residues Program (NRP), despite their high sales ranking. A total of 94 bovine muscle samples and 20 equine muscle samples were collected from various locations across the country. The analysis of target compounds in muscle was performed using LC-MS/MS coupled with Food code 8.3.1 revised in 2022. A 2 g sample of muscle tissue was extracted using a water: acetonitrile (1:4, v/v) solution, then cleaned up with C18 and hexane saturated with acetonitrile. Compounds were separated with C18 column and mobile phases consisted of 0.1% formic acid in water (A) and 0.1% formic acid in acetonitrile (B). All analytes exhibited good linearity with correlation coefficients (R2) higher than 0.992. The limit of quantification (LOQ) of these compounds ranged from 0.21 to 2.79 μg/kg except for diminazene (3.85~6.86 μg/kg). The average recoveries of these analytes were 89.45~129.13% in muscle at spiked level of 10 or 20 μg/kg. Relative standard deviations (%) (intra-day and inter-day) were lower than 20% for all target compounds, except for diminazene and triclabendazole, whose intra-day RSD % was slightly higher than 20% in equine muscle. Testing confirmed that all 94 bovine and 20 equine muscle samples from 9 provinces were free from residues of veterinary drugs. Monitoring of compounds not included in the NRP should continue to ensure consumer health and food safety.
A simple and fast analytical method based on liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed for detection of the veterinary drugs acetanilide, anthranilic acid, antipyrine, cyproheptadine, diphenhydramine, DLmethylephedrine, and phenacetin in bovine milk. The target analytes were extracted from milk samples by using acetonitrile followed by clean-up with C18 and liquid-liquid purification with saturated n-hexane. A reverse-phase analytical column was employed with a mobile phase comprising (A) 0.1% formic acid in distilled water and (B) 0.1% formic acid in acetonitrile to achieve the best chromatographic separation. Matrix-matched calibration curves (r2 ≥ 0.9986) were constructed using six concentrations (1, 2, 5, 10, 20, and 40 μg/kg) of drugs in the milk matrix. Recoveries at three drug-spiking levels (5, 10, and 20 μg/kg) ranged from 71.2% to 103.8% with intra-day and inter-day relative standard deviation (RSD) values of ≤ 8.6%. The calculated limits of quantification (LOQ) were 0.19-7.1 μg/kg.
In this study, we described a suitable prioritisation scheme on these exempted drugs and established fundamental rules for residue monitoring enforcement in Korea. The principles of exempted materials were established. Based on these established criteria, 75 materials with high priority were selected and grouped. Among these materials, we have decided that 25 substances required further review for monitoring. Important factors for determining the priority for monitoring, product factor during the recent 4 years, veterinary medicine factors, including applied symptoms and component conditions, animal factors, including applied animals, and toxicological factors including acceptable daily intake (ADI), establishment of residual quantity permitted (MRL) or withdrawal periods, various provisory clauses and so on were set. High priority substances were acethylsalicylic acid, bromhexine, chlorpheniramine, and acetaminophen. In addition, we surveyed and provided analysis on the above mentioned materials in this study. The derived results will be suggested to the Animal and Plant Quarantine Agency (QIA) for development of guidelines of policy direction and the effective targeting for their monitoring program.
The Korean National Residue Program (KNRP) use three plans for the sampling of domestic meats: monitoring, surveillance, and exploratory testing. We analyzed the results of monitoring and surveillance for residual veterinary drugs and pesticides in meat during 2012 and 2013. KNRP targets food-producing animals including cattle, pigs, chickens, ducks, sheep (goats), and horses. Sampling mainly focuses on veterinary drugs and pesticide residues found in tissues such as muscle, kidney, and liver. A total of 548 residue violations occurred between 2012 and 2013, mainly in pigs (427 violations) and cattle (113 violations). The most commonly found compounds were antimicrobials such as penicillins, fluoroquinolones, aminoglycosides, tetracyclines, sulfonamides, and macrolides. Pig residue violations were mainly for the presence of penicillins (34%) and fluoroquinolones (28%), while most residue violations in cattle were due to the presence of penicillins (32%) and aminoglycosides (27%). The overall rates of violations were 0.21% in 2012 and 0.10% in 2013. A major cause of violations was the failure to follow the appropriate withdrawal periods (68.8%). The results of the KNRP were analyzed to provide information on agricultural chemical residues that are of public health concern and to help control and prevent residue violations for ensuring food safety.