This study investigated the chemical composition of headspace gas from white-flowered lotus (Nelumbo nucifera Gaertner). Volatile flavor compositions of headspace from white-flowered lotus (floral leaf, stamen, flower stalk, stem) were investigated through the solid-phase microextraction method using polydimethylsiloxane-divinylbenzene fiber. The headspace was directly transferred to a gas chromatography-mass spectrometry. Sixty-three volatile flavor constituents were detected in the headspace of lotus floral leaves, and undecanoic acid (7.81%) was the most abundant component. Fifty-three volatile flavor constituents were detected in the headspace of lotus stamina, and isobutylidene phthalide (7.94%) was the most abundant component. Forty-four volatile flavor constituents were detected in the headspace of lotus flower stalks, and 3-butyl dihydrophthalide (11.23%) was the most abundant component. Fifty-nine volatile flavor constituents were detected in the headspace of lotus stems, and ligustilide (16.15%) was the most abundant component. The content of phthalides was higher in the headspace of flower stalks and stems, while alcohols and acids were the predominant compounds in lotus floral leaves.

우리나라의 고유한 향신료로 활용되고 있는 소엽의 휘발성 향기성분 분석에 적합한 solid phase microextraction(SPME) fiber를 선정하기 위하여 carboxen/polydimethylsiloxane(CAR/PDMS)과 polydimethylsiloxane(PDMS)의 2종류 fiber를 이용하여 향을 추출한 후 GC/MS로 분석하였다. CAR/PDMS fber에 소엽의 향을 흡착시켜 분석한 결과, 39종의 성분이 확인되었으며, PDMS fiber를 이용하였을 때는 20가지의 향기성분이 확인되었다. 특히 PDMS fiber를 사용하였을 때 CAR/PDMS fber를 이용하였을 때 보다 perillaldehyde (40.50%), limonene (27.32%), E,E-,α-famesene (10.22%) 및 β-caryophyllene (8.02%)의 소엽의 주요 향기성분이 선택적으로 많이 확인되었다. 따라서 방향성 식용식물인 소엽의 향기를 SPME법으로 추출할 때는 PDMS fiber가 적합하다고 판단된다.

Solid phase micro extraction(SPME)법의 최적조건 실험 및 SPME로 추출된 산초(Zanthoxylum schinifolium)의 휘발성 성분을 GC/MSD로 확인하였다. 휘발성 성분 추출에 자주 이용되는 동시증류추출(SDE)법으로 산초의 휘발성분을 분석하여 SP-ME 법에서 확인된 휘발성 성분과 조성비를 비교하였다. SPME 최적조건 시험에서 분자량이 적고 비점이 낮은 성분은 온도가 증가할수록 화이버에 흡착되는 양은 적게 나타났으며, 분자량이 크고 비점이 높은 성분은 추출시간이 증가할수록 흡착되는 양은 증가하였다. SPME 최적조건인 추출시간 30분과 50℃에서 분리된 휘발성 성분에서는 limonene(14.65%), geranyl acetate(11.07%), β-phellandrene(7.42%), 및 phellandral(3.08%) 등의 monoterpenoids 화합물과 caproic acid(11.99%), caprylic acid(8.01%), heptanoic acid(3.49%) 등의 지방산 화합물이 주요 성분으로 확인되었고, SDE법으로 추출된 휘발성 성분에서는 geranyl acetate(13.31%), limonene(12.81%) β-phellandrene(8.86%), trans-geraniol(5.22%) 및 caprylic acid(3.03%) 등의 화합물이 주요 성분으로 확인되었다. 지방산 성분들은 SPME법에서 높게 나타난 반면에 알코올 성분들은 SDE법보다 낮았다. SPME법은 적은 양의 시료로도 매우 신속하고 간단하게 전처리 할 수 있기 때문에 기존의 휘발성분 분석시 주로 사용한 SDE법에 비해 편리하며 경제적인 것으로 생각된다.

This study was conducted to compare the volatile flavor compounds of Artemisia annua L. after extraction by simultaneous steam distillation extraction (SDE) and solid-phase micro extraction (SPME) followed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analysis. Via SDE and SPME processes, 79 (1,254.00 mg/kg) and 39 (488.74 mg/kg) compounds were identified respectively. The compounds extracted by SDE included 27 alcohols, 13 aldehydes, 22 hydrocarbons, 3 esters, 12 ketones, 1 oxide and 1 N-containing compound, on the other hand, using the SPME method, 7 alcohols, 5 aldehydes, 1 ester, 18 hydrocarbons, 7 ketones, and 1 oxide were extracted. The major volatile flavor compounds of Artemisia annua L. isolated by the two methods were caryophyllene oxide, -caryophyllene, camphor, -selinene, -muurolene, 1,8-cineol, (E)-pinocarveol and pinocarvone. β β γ The sesquiterpene named caryophyllene oxide was the most abundant volatile flavor compound with relative contents of 234.16 mg/kg and 195.44 mg/kg obtained by the SDE and SPME methods, respectively. Among the identified volatiles, sabinene, β-pinene, α-terpinene, γ-terpinene, yomogi alcohol, myrtenol, (Z)-nerolidol, p-cymen-8-ol and eugenol were detected by the SDE method only while (E)-anethole and α-cubebene were detected by the SPME method only. This study confirmed that the composition and contents of the volatile flavor compounds vary between different extraction methods. More volatile flavor compounds were identified using the SDE method than the SPME method.

A rapid and simple method for the quantitative determination of volatile fatty acids (VFAs; propionic acid, n-butyric acid, i-valeric acid and n-valeric acid) and indoles (phenol, p-cresol, 4-ethyl phenol, indole and skatole) in pig slurry and dog excrement using solid-phase micro-extraction (SPME) coupled to gas chromatography was evaluated. 50/30 ㎛ DVB/CAR/PDMS (Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane) fiber was used to extract the target compounds in aqueous media. Sample amount and adsorption time was standardized for the routine analysis. Detection limits were from 0.11 to 0.15 ㎍/L for VFAs and from 0.12 to 0.28 ㎍/L for indoles and the correlations observed (R2) were 0.975～1.000. This method was applied to the pig slurry, fertilizer, compost and dog excrement. In nearly all cases, the indoles were detected in concentrations of higher than their limits of detection (DOLs). But the VFAs in swine manure were below their DOLs.

본 연구는 향기성분을 많이 포함하고 있는 꿀풀과의 대표적인 5종류를 선정하여 이들을 대상으로 소량의 시료만으로도 신속하게 분석할 수 있는 고상 미량 추출법(Solid Phase Microextraction: SPME)과 동시증류추출법(Simultaneous Distillation and Extraction : SDE)으로 향기성분을 분석하였다. 분석결과 5종류의 꿀풀과 약초의 향기성분 구성은 linanol, limonene, citral, trans-geraniol 등의 monoterpene alcohol, monoterpene aldehyde 및 ketone 과 trans-caryophyllene, δ-cadinene 등의 sesquiterpene 성분들이 주로 검출되었다. 분석결과 기존의 향기성분 연구에 많이 사용되는 동시증류추출법(SDE)과 주성분에서 대부분 유사하였으나 형개의 향기성분처럼 SPME법에서 많은 성분이 검출되지 않는 경우도 있었고 배초향, 박하의 성분처럼 SDE법에서 검출되지 않은 일부 성분도 SPME법에서 검출되기도 하였다. 이러한 결과는 SPME법은 낮은 온도에서 흡착만으로 성분의 포집이 이루어지므로 추출, 농축 등의 조작에 의한 SDE법보다 이차적인 변질이 적었기 때문으로 생각되었다. 따라서 SPME법은 열변성이 적고 소량으로 다수의 시료를 분석할 수 있어 향신약초의 품종육종 등에 사용할 수 있는 간편하고 신속한 방법이 될 것으로 생각된다.