The most comprehensive and particularly reliable method for non-destructively measuring the residual stress of the surface layer of metals is the sin method. When X-rays were used the relationship of sin measured on the surface layer of the processing metal did not show linearity when the sin method was used. In this case, since the effective penetration depth changes according to the changing direction of the incident X-ray,  becomes a sin function. Since  cannot be used as a constant, the relationship in sin cannot be linear. Therefore, in this paper, the orthogonal function method according to Warren’s diffraction theory and the basic profile of normal distribution were synthesized, and the X-ray diffraction profile was calculated and reviewed when there was a linear strain (stress) gradient on the surface. When there is a strain gradient, the X-ray diffraction profile becomes asymmetric, and as a result, the peak position, the position of half-maximum, and the centroid position show different values. The difference between the peak position and the centroid position appeared more clearly as the strain (stress) gradient became larger, and the basic profile width was smaller. The weighted average strain enables stress analysis when there is a strain (stress) gradient, based on the strain value corresponding to the centroid position of the diffracted X-rays. At the 1/5 max height of X-ray diffraction, the position where the diffracted X-ray is divided into two by drawing a straight line parallel to the background, corresponds approximately to the centroid position.

As a case study on aspect ratio behavior, Kaolin, zeolite, TiO2, pozzolan and diatomaceous earth minerals are investigated using wet milling with 0.3 pai media. The grinding process using small media of 0.3 pai is suitable for current work processing applications. Primary particles with average particle size distribution D50, ~6 μm are shifted to submicron size, D50 ~0.6 μm, after grinding. Grinding of particles is characterized by various size parameters such as sphericity as geometric shape, equivalent diameter, and average particle size distribution. Herein, we systematically provide an overview of factors affecting the primary particle size reduction. Energy consumption for grinding is determined using classical grinding laws, including Rittinger's and Kick's laws. Submicron size is obtained at maximum frictional shear stress. Alterations in properties of wettability, heat resistance, thermal conductivity, and adhesion increase with increasing particle surface area. In the comparison of the aspect ratio of the submicron powder, the air heat conductivity and the total heat release amount increase 68 % and 2 times, respectively.

Milled carbon fiber (mCF) was prepared by a ball milling process, and X-ray diffraction (XRD) diffractograms were obtained by a 2θ continuous scanning analysis to study mCF crystallinity as a function of milling time. The raw material for the mCF was polyacrylonitrile- based carbon fiber (T700). As the milling time increased, the mean particle size of the mCF consistently decreased, reaching 1.826 μm at a milling time of 18 h. The XRD analysis showed that, as the milling time increased, the fraction of the crystalline carbon decreased, while the fraction of the amorphous carbon increased. The (002) peak became asymmetric before and after milling as the left side of the peak showed an increasingly gentle slope. For analysis, the asymmetric (002) peak was deconvoluted into two peaks, less-developed crystalline carbon (LDCC) and more-developed crystalline carbon. In both peaks, Lc decreased and d002 increased, but no significant change was observed after 6 h of milling time. In addition, the fraction of LDCC increased. As the milling continued, the mCF became more amorphous, possibly due to damage to the crystal lattices by the milling.

In this study, nano-scale copper powders were reduction treated in a hydrogen atmosphere at the relativelyhigh temperature of 350℃ in order to eliminate surface oxide layers, which are the main obstacles for fabricating anano/ultrafine grained bulk parts from the nano-scale powders. The changes in composition and microstructure beforeand after the hydrogen reduction treatment were evaluated by analyzing X-ray diffraction (XRD) line profile patternsusing the convolutional multiple whole profile (CMWP) procedure. In order to confirm the result from the XRD lineprofile analysis, transmitted electron microscope observations were performed on the specimen of the hydrogen reduc-tion treated powders fabricated using a focused ion beam process. A quasi-statically compacted specimen from the nano-scale powders was produced and Vickers micro-hardness was measured to verify the potential of the powders as thebasis for a bulk nano/ultrafine grained material. Although the bonding between particles and the growth in size of theparticles occurred, crystallites retained their nano-scale size evaluated using the XRD results. The hardness results dem-onstrate the usefulness of the powders for a nano/ultrafine grained material, once a good consolidation of powders isachieved.

σ-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-Kα) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835Å)을 이용하여 행하였다. σ-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 σ상의 tetragonal구조에서 120˚C이상에서 안정하게 존재하는 α-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 α-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 σ상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

NaNb O370 mol%와 SrTi O330 mol%의 고용체인 (Na0.7S r0.3)( Ti0.3N b0.7) O3는 완전 고용에 의한 one phase의 페로브스카이트 구조를 형성하였으며 온도변화에 대한 유전 특성 측정 결과 100K 부근에서 완만한 유전 피크가 관찰되었다. 유전 피크를 전후한 상온과 12K에서 결정 구조 해석을 Rietveld법을 이용하여 수행하였으며 결과 상온에서는 단순 페로브스카이트의 a, b 그리고 c격자를 2배로 하는 격자를 격자 상수로 갖는 사방정계의 단위포를 형성하며 공간군은 Pmmm이였고, 12K로 온도를 낮추었을때 역시 단순 페로브스카이트의 a, b 그리고 c격자를 2배로 하는 격자를 격자 상수로 갖는 사방정계 단위포를 형성하나 공간군은 Pnma로 바뀌었다. 이러한 결정 구조의 변화는 c축 방향의 (Ti, Nb)-O-(Ti, Nb) 결합 각도에는 거의 변화가 없이 팔면체 중심의 (Ti, Nb)-O간의 결합 거리가 대칭성이 낮아지는 방향으로 변화하고 이로인해 산소 팔면체가 distortion되어 생기는 것이라는 것을 알 수 있었다. 따라서 l00K 부근에서의 완만한 유전 피크는 산소 팔면체의 distortion에 의한 구조상전이 결과라는 것을 알 수 있었다.수 있었다.다.

X-선회절 분석은 결정질 물질의 정량과 정성분석을 위한 가장 효과적인 분석기술이며, 따라서 회절자료를 이용한 매우 다양한 광물조성 정량분석법이 존재한다. 본 연구에서는 비정질 실리카, 석영, 뮬라이트, 강옥으로 제조한 인공광물혼합시료를 대상으로 리트벨트법과 PONKCS (partial or no known crystal structure) 방법을 적용하여 정량 X-선회절 분석을 수행하였다. 100% 비정질 실리카와 내부표준시료 첨가 시료의 회절자료를 이용하여 PONKCS 방법으로 비정질 실리카의 결정 모형을 성공적으로 구축하였다. 비정질 실리카의 경우, 원 중량 대비 치우침의 절대값 평균은 1.85 wt%였다. 비정질 실리카의 함량이 작은 경우 상대적으로 높은 치우침을 보이는데, 이는 배경 회절패턴의 강도가 낮음에 기인하는 것으로 판단된다. 그밖에 석영, 뮬라이트, 강옥의 경우, 치우침의 절대값 평균은 각각 0.53 wt%, 0.87 wt%, 0.57 wt%였다. 내부표준물질 혼합법을 적용한 전통적인 리트벨트 정량분석 결과와 비교할 때 PONKCS 방법이 비정질 실리카를 포함한 인공광물혼합시료에 대하여 신뢰도 높고 성공적인 정량 분석법임을 확인해 주었다.

경기만 표층퇴적물 시료 96정점에 대하여 고분해능 X선 회절분석기와 Siroquant v3.0 프로그램을 이용하여 광물조성을 구하였다. 연구해역 표층퇴적물은 조암광물이 대부분을 차지하며(석영 63.8%, 사장석 12.9%, 알카리장석 11.7%, 백운모 4.3%, 각섬석 1.2%, 흑운모 0.5%), 점토광물(일라이트 2.4%, 녹니석 1.4%, 카올리나이트 0.4%) 및 소량의 탄산염광물(방해석 0.1%, 아라고나이트 0.3%)로 구성되어 있다. 조립질 퇴적물은 연구해역 북쪽, 남쪽과 중앙부에서 많이 분포하며, 세립질 퇴적물은 연구해역 중앙부 북쪽과 남쪽에 동서 방향으로 긴 형태의 분포를 보인다. 연구해역의 남쪽에는 석영의 함량이 상대적으로 높은 조립질 퇴적물이 퇴적되고, 연구해역 북쪽에서는 사장석, 백운모, 각섬석 등의 함량이 높은 조립질 퇴적물이 퇴적되는 것으로 나타난다. 연구해역 중앙부의 남쪽에는 일라이트의 함량이 상대적으로 높은 세립질 퇴적물이 퇴적되고, 연구해역 중앙부의 북쪽에서는 녹니석과 카올리나이트의 함량이 상대적으로 높은 세립질 퇴적물이 퇴적되는 것으로 나타난다.

수소원자를 포함한 강유전체 Li(NH4)SO4의 중수소 치환형인 Li(ND4)SO4 단결정에 대해 X-선과 중성자 회절법으로 결정구조를 연구하였다. 이 결정은 상온에서 사방정계이고 공간군은 P21nb이다. 격자상수는 a=5.2773(5) a, b=9.1244(23) a, c=8.7719(11) a이며 Z=4이다. 한국원자력연구원의 연구용 원자로인 하나로에 설치된 중성자 4축 단결정 회절장치로 중성자데이터를 수집하였으며, X-선 회절데이터는 일본 동북대학교 물리학과에서 측정하였다. X-선 회절법으로 수집한 1450개의 독립 회절반점에 대하여 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도값 R=0.070을 얻었으며, 중성자 회절법으로는 745개의 회절반점에 대하여 R=0.049을 얻었다. X-선 회절데이터 분석 결과 결정구조 내의 수소원자 중 1개의 위치만을 얻었으나, 중성자 회절법으로는 NH4 사면체의 수소/중수소원자의 위치는 물론 H를 치환해서 들어간 D의 점유율을 정련하여 측정시료의 평균화학식이 LiND3.05H0.95SO4임을 밝혔다.

2001년 황해 2차 탐사에서 채취된 89개 표층 퇴적물 시료에 대하여 고분해능 X선 회절분석기와 Siroquant v.3.0 프로그램을 이용하여 광물조성을 구하였다. 황해 표층 퇴적물은 주구성광물(석영 57.8%, 사장석 16.0%, 알카리 장석 10.0%), 점토광물 및 방해석 등으로 구성되어 있다. 점토광물 중에는 일라이트(8.7%)가 가장 많고, 녹니석(2.6%)이 두번째로 많으며, 카올리나이트(0.6%)는 매우 소량들어 있고, 스멕타이트는 존재하지 않는 것으로 밝혀졌다. 석영 함량은 황해의 가장자리에 많고, 산동 반도 남동쪽에서 제주도 남서쪽을 연결하는 북서-남동 방향을 따른 해역에서 매우 낮다. 이런 분포 경향은 조립질 퇴적물인 모래의 분포 경향과 일치한다. 이를 통하여 조립질 퇴적물은 많은 양의 석영으로 구성되어 있으며, 황해의 동쪽과 남서쪽으로 많은 양이 유입되었을 가능성이 크다고 추정할 수 있다. 일라이트의 분포는 석영과 반대되며, 세립질 퇴적물과 비슷한 경향을 나타낸다. 이것은 세립질 퇴적물의 상당한 양이 황해의 북서쪽으로부터 공급되었을 가능성을 보여준다. 이번 연구 결과만 가지고 황해 퇴적물의 근원지를 정확하게 규명하는 것은 힘들기 때문에, 이와 비슷한 일련의 연구가 계속되어야 할 것으로 판단된다.

건설현장 절취사면 함황철석 암석시료의 X-선분말회절자료를 이용하여 매트릭스플러싱법(matrix-flushing method)과 ROCKJOCK 프로그램 두 가지 방법으로 구성광물을 정량분석하고 두 방법을 비교 평가하였다. 또한, 광물정량 분석결과를 이용하여 광물학적 중화능과 산발생능을 산출하여 전통적 방법으로 구한 산발생능과 비교함으로써 그 응용 가능성을 평가하였다. 광물학적 중화능과 산발생능을 좌우하는 물질인 방해석과 황철석에 대한 광물정량 분석결과, 두 방법 사이에는 약 0.95의 정의 상관관계를 보이고 있으나 매트릭스플러싱법으로 구한 값이 평균 약 1.45배 정도 크다. 총 황 분석값을 이용한 황철석 추정량과 XRD자료를 이용하여 정량적으로 계산된 황철석 함량 간의 관계는 KB 시료를 제외하였을 경우에 매트릭스플러싱법과 ROCKJOCK방법에서 각각 0.98과 0.92라는 높은 정의 상관관계를 보여주고 있으며 전통적인 acid-base accounting (ABA) 시험에서의 AP값에 대하여 이러한 상관관계가 그대로 반영된다. 방해석을 포함하는 유일한 시료인 YJ의 광물학적 NP는 매트릭스플러싱법과 ROCKJOCK 방법에 대하여 각각 23.0과 34.0(kg CaCO3 equivalent per tonne)로 나타났다. 매트릭스플러싱법으로 산출된 AP값은 평균적으로 전통적인 산성배수 발생가능성 평가의 산발생능 값의 12%에 해당하며 ROCKJOCK 프로그램을 이용하여 산출된 산발생능 값의 47%에 해당한다. 따라서 황철석과 방해석 한 종에 대한 광물학적 AP와 NP 값의 산출만으로도 전통적인 산성배수 발생 가능성 평가 이전에 효율적인 예측이 가능함을 보여주었다. 자류철석(pyrrohtite), 백운석, 능철석, 앵커라이트, 능망간석 등의 기타 개별 광물에 대한 추가 연구를 통하여 실제 건설현장 절토사면 시료에 대한 광물학적 NP와 AP 계산의 완성도를 높일 수 있으며, 산성암반배수 발생가능성 평가의 예비 지표로 활용할 수 있을 것으로 기대한다.