Thin films of yttria-stabilized zirconia (YSZ) nanoparticles were prepared using a low-temperature deposition and crystallization process involving successive ionic layer adsorption and reaction (SILAR) or SILAR-Air spray Plus (SILAR-A+) methods, coupled with hydrothermal (175 °C) and furnace (500 °C) post-annealing. The annealed YSZ films resulted in crystalline products, and their phases of monoclinic, tetragonal, and cubic were categorized through X-ray diffraction analysis. The morphologies of the as-prepared films, fabricated by SILAR and SILAR-A+ processes, including hydrothermal dehydration and annealing, were characterized by the degree of surface cracking using scanning electron microscopy images. Additionally, the thicknesses of the YSZ thin films were compared by removing diffusion layers such as spectator anions and water accumulated during the air spray plus process. Crack-free YSZ thin films were successfully fabricated on glass substrates using the SILAR-A+ method, followed by hydrothermal and furnace annealing, making them suitable for application in solid oxide fuel cells.
Zirconia has excellent mechanical properties, such as high fracture toughness, wear resistance, and flexural strength, which make it a candidate for application in bead mills as milling media as well as a variety of components. In addition, enhanced mechanical properties can be attained by adding oxide or non-oxide dispersing particles to zirconia ceramics. In this study, the densification and mechanical properties of YSZ-TiC ceramic composites with different TiC contents and sintering temperatures are investigated. YSZ - x vol.% TiC (x=10, 20, 30) system is selected as compositions of interest. The mixed powders are sintered using hot pressing (HP) at different temperatures of 1300, 1400, and 1500oC. The densification behavior and mechanical properties of sintered ceramics, such as hardness and fracture toughness, are examined.
The high-temperature stability of YSZ specimens fabricated by die pressure and cold isostatic press (CIP) is investigated in CaCl2-CaF2-CaO molten salt at 1,150 °C. The experimental results are as follows: green density 46.7 % and 50.9 %; sintering density 93.3 % and 99.3 % for die press and CIP, respectively. YSZ foremd by CIP exhibits higher stability than YSZ formed by die press due to denseness dependency after high-temperature stability test. YSZ shows peaks mainly attributed to CaZrO3, with a small t-ZrO2 peak, unlike the high-intensity tetragonal-ZrO2 (t-ZrO2) peak observed for the asreceived specimen. The t-ZrO2 phase of YSZ is likely stabilized by Y2O3, and the leaching of Y2O3 results in phase transformation from t-ZrO2 to m-ZrO2. CaZrO3 likely forms from the reaction between CaO and m-ZrO2. As the exposure time increases, more CaZrO3 is observed in the internal region of YSZ, which could be attributed to the inward diffusion of molten salt and outward diffusion of the stabilizer (Y2O3) through the pores. This results in greater susceptibility to phase transformation and CaZrO3 formation. To use SOM anodes for the electroreduction of various metals, YSZ stability must be improved by adjusting the high-density in the forming process.
Stable slurries of YSZ in aqueous suspension with added polymer dispersants, namely, poly-methacrylic acid ammonium salt (PMMA), poly-acrylic acid (PAA) and poly-acrylic-co-maleic acid (PAMA), were mixed with the monomolecular dispersants citric acid and oxalic acid. The dispersion properties of the suspension were investigated using PSA, viscosity, sedimentation, and FT-IR. The polymer dispersants and monomolecular dispersants were attached to the YSZ surface by the carboxylic group, as shown by the FTIR results. A stabilized aqueous suspension was obtained when the polymer dispersant and citric acid were mixed and compared to the use of citric acid alone as a dispersant agent. When the polymer dispersant and citric acid were mixed and milled through attrition milling, there was a smaller particle size compared to when the polymer dispersant alone was used as a dispersant agent. This study determined that the particle size of the mixed dispersant was affected by the properties of the monomolecular dispersant and that the stability of the suspension was affected by the polymer dispersant. However, when slurries of YSZ were mixed with oxalic acid, the particle bridging behavior was the result of the high degree of viscosity and the small sedimentation height.
Yttria-stabilized zirconia (YSZ) coatings are fabricated via suspension plasma spray (SPS) for thermal barrier applications. Three different suspension sets are prepared by using a planetary mill as well as ball mill in order to examine the effect of starting suspension on the phase evolution and the microstructure of SPS prepared coatings. In the case of planetary-milled commercial YSZ powder, a deposited thick coating turns out to have a dense, vertically-cracked microstructure. In addition, a dense YSZ coating with fully developed phase can be obtained via suspension plasma spray with suspension from planetary-milled mixture of Y2O3 and ZrO2.
There is increasing interest in zirconia as a dental material due to its aesthetics, as well as the exceptionally high fracture toughness and high strength that are on offer when it is alloyed with certain oxides like yttria. In recent years, many solution based chemical synthesis methods have been reported for synthesis of zirconia, of which the sol-gel method is considered to be best. Here, we synthesize zirconia by a sol gel assisted precipitation method using either PEG or PVA as a stabilizing agent. Zirconia sol is first synthesized using the hydrothermal method. We used NaOH as the precipitating agent in this method because it is easy to remove from the final solution. Zirconium and yttrium salts are used as precursors and PEG or PVA are used as stabilizers to separate the metal ions. The resulting amorphous zirconia powder is calcined at 900˚C for 2 h to get crystallized zirconia. XRD analysis confirmed the partially stabilized zirconia synthesis in all the synthesized powders. SEM was taken to check the morphology of the powder synthesized using either PEG or PVA as a stabilizing agent and finally the transparency was calculated. The results confirmed that the powder synthesized with 10 % PVA as the stabilizing agent had highest percentage of transparency among all the synthesized powder.
Yttria stabilized zirconia single crystals show plastic deformation at high temperatures by activating dislocations. The plastic deformation is highly dependent on crystallographic orientation. When the samples were deformed at different orientations, stress-strain curves changed by operating different slip systems. The strength of samples was also highly dependent on crystallographic orientation, i.e., samples without yield drop showed higher strength than that of samples exhibiting yield drop. The slip systems in the sample deformed along<112>,<111> and<001> agreed with the theoretical values of the plastic deformation, following Schmid's Law. Dislocations play a major role in the plastic deformation of this crystal. At the early stages of plastic deformation, all samples exhibited dislocation dipoles and, in the later stages, dislocation interactions occurred by forming nodes, tangles and networks. In this study, three different orientations, [11-2], [111] and [001] were employed to explain the plastic deformation behavior. A microstructural analysis was performed to elucidate the mechanism of the plastic behavior of this crystal.
Pechini방법으로 제조한 La0.8Ca0.2CrO3CLC소결체와 La0.8Ca0.2CrO3CLC-Green체를 YSZ에 적층한 후 온도의 함수로 계면에서의 미세구조와 성분이동 등의 거동을 고찰하였다. CLC-G/CLC와 CLC/YSZ계면에서의 CLC면은 반응온도에 상관없이 XRD 관찰에서 주상은 La1-x CaxCrO3그리고 CLC와 반응하지 않은 YSZ면의 결정 상은 cubic-ZrO2으로 각각 나타났다. CLC/YSZ반응 계면의 성분이동은 Zr > La>>Cr>>>Ca 순이었으며, 온도에 따른 개개 성분의 이동도 차이는 크지 않았다. CLC/YSZ계면간의 결합은 계면성분간의 과다한 성분이동 없이 현 연구의 온도전체에 걸쳐 가능한 것으로 나타났다. CLC-G/CLC간의 SEM미세구조는 결합 면을 경계로 저온에서는 결정의 입자크기 차이를 보이다가 온도가 증가할수록 균일화되는 경향을 보였다.였다. 보였다.였다.
세리아 안정화 지르코니아 성형체내에 이트리아를 침적법으로 도핑시켜 미세구조를 관철하였다. 도핑된 이트리아의 양과 열처리 조건을 제어하여 입계가 변형된 불규칙 입자형상의 미세구조를 형성시켰으며, 이때 입자형상의 불규칙 정도는 첨가된 이트리아의 양에 비례하였다. 0.2M 농도의 Y(NO3)3.6H2O의 수용액에 재침적하여 1650˚C에서 2시간 열처리한 시편의 미세구조는 표면부와 내부 모두에서 불규칙 입자형상을 나타내었으며, 입자의 불규칙도도 가장 큰 것으로 나타났다. 가압소결을 행한 결과 입계가 불규칙하게 변화된 미세구조가 창출됨과 동시에 평균입자 크기가 0.3μm 가량인 미세한 소결체를 제조할 수 있었으며, 상분석 결과 대부분 정방정상을 유지하고 있었다. 불규칙 입자형상의 미세구조를 가진 시편의 파괴인성값은, 정상적인 입자형상을 갖는 시편에서의 압흔 균열 크기로부터 비교 유추한 결과 17.6MPa.m(sup)1/2 이상인 것으로 나타났다.
PECVD(Plasma enhanced chemical vapor deposition)을 이용하여 yttria-stabilized zirconia(YSZ) 박막을 제조하였다. 반응물질로 금속유기화합물을 Zr[TMHD]4와 Y[TMHD]3그리고 산소를 사용하였으며, 증착온도는 425˚C, rf power는 0~100W까지 적용하였다. YSZ 박막은 (200)면이 기판에 평행한 입벙정상 구조를 가졌으며, 1시간 내에 1μm 두께를 형성하였다. EDX에 의한 막의 성분분석 결과로부터 환산된 박막내의 Y2O3의 함량은 0-36%의 범위였다. 버블러의 온도 및 운반기체의 유량이 증가함에 따라 박막의 두께 역시 비례하여 증가하였는데, 이는 precursor의 flux 증가로 인한 박막내의 Y2O3의 함량증가에 의한 것이었다. Zr 및 Y, O는 박막의 두께에 따라 일정한 조성비를 나타내었다. 운반기체를 Ar로 하였을 때 1000Å이하의 크기를 갖는 YSZ 입자들이 column 모양으로 기판에 수직하게 성장하였으며, 운반기체가 He인 경우에도 column 모양으로 성장하였으며 입도가 1000~2000Å으로 Ar의 경우보다 조대해졌다. XRD 분석결과 Y2O3의 함량이 증가함에 따라 YSZ의 격자상수 값이 약간씩 증가하였다. 이는 박막 전반에 걸쳐 형성된 균열에 의해 격자변형으로 인해 발생한 응력을 완화시켰지 때문이다.
등축정계의 결정구조를 지니는 무색 투명한 저코니아(Zr0.73Y0.27O1.87) 결정을 Y2O3를 안정제로 사용하여 Bridgman-Stockbager법(또는 Skull 용융법)으로 합성하였다. 육성된 결정은 유리광택을 나타내며 동시에 약간의 지방 광택도 띤다. 저코니아 결정은 편광현미경하에서 등방성을 나타내며 이방성의 징후는 발견되지 않는다. 모스 경도는 8∼8½이고 비중은 5.85이다. 자외선하에서는 약한 백색 형광을 낸다. 단결정법으로 결정한 저코니아의 결정구조는 등축정계이며, 공간군은 Fm3m(O5h)이다. 단위포 상수(a)는 5.1552(5)A이며, V=136.99(5)A, Z=4, R=0.0488이다. 저코니움 원자는 각 모서리에 산소 원자가 자리잡고 있는 육면체의 중심에 위치하고 있으며, 각 산소 원자는 저코니움 원자로 되어 있는 사면체의 중심에 위치하고 있다. 결국 8:4의 배위수가 성립하는 구조를 하고 있다.
수소 및 산소분위기 하에서 2Y-TZP 및 3Y-PZP 세라믹스를 소결하여 각각 제조한 다음, 각 시편의 미세구조 및 250˚C에서의 등온상전이 거동을 비교하여 고찰하였다. 그 결과 수소분위기에서 소결한 모든 시편의 표면에서는 Zr4+ 이온의 환원에 의해 산화분위기에서 소결한 시편에 비하여 색이 검게 변하였으며, 장시간 소결시 시편 표면에 조대 입자의 생성 및 입계 이완이 관찰되었다. 이에따라 수소분위기 하에서 장시간 소결된 시편의 경우 냉각 시 상전이가 일어나 다량의 단사정상이 상온에서 존재하였다. 저온 aging동안 등온상전이 속도는 산소분위기에서 소결한 시편보다 수소분위기에서 소결한 시편에서 낮게 나타났으며, 이러한 경향은 Y2O3의 고용량이 크고, 입자크기가 적은 시편일수록 증가하였다. 또한 2Y-TZP 시편에서는 입자크기에 상관없이 대부분의 정방정상이 단사정상으로 빨리 등온상전이를 일으켰으나, 3Y-TZP 시편의 경우, 등온상전이는 입자크기가 증가함에 따라 상전이 속도도 증가하였다.
경제적이고 단순성의 공정특성을 갖는 닥터 블레이드법을 이용하여 평판형 고체산화물 연료전지의 고체전해질용 이트리아 안정화 지르코니아 박막을 제조하였다. 슬러리의 최적 제조조건과 그린 필름의 최적 소성조건을 얻었으며, 이 제조 조건에서 제조된 전해질의 결정구조, 미세구조 그리고 전기적 성질을 각각 X-선 회절, 주사전자현미경 그리고 교류 임피던스 분석기를 이용하여 조사하였다. 동량의 8mol% 이트리아를 첨가한 경우, 닥터 블레이드법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르크니아 박막은 금형가압성형법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르코니아 펠렛과 거의 비슷한 전기전도도를 나타내었다. 닥터 블레이드법에 의해 제조된 이트리아 안정화 지르크니아 박막의 경우, 8mol%이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우 보다 993K 이상과 523K 8mol% 이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우의 전도도가 3mol%이트리아를 첨가한 경우 보다 993K이상과 523K이하의 온도에서는 더 높고, 523-933K사이의 온도구간에서는 낮게 나타났다. 게다가, 모든 시편에 있어서 전체 전도도에 대한 벌크 전도도의 기여도에 대한 기여도보다 더 크게 나타났다.
[ ZrO2+Y2O3 ] 계 분말결정을 ZrOCl2·8HO-YCl33·6H2O를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 Y2O3의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% Y2O3를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 ZrO2 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 ZrO2에 비하여 합성된 3YSZ는 ZrO2+Y2O3 계에서 Y2O3의 함량 면화에 따라 순수한 ZrO2고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.