견과류 중에 있는 트리코테센계 곰팡이독소 오염도를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 정확성과 신뢰성을 동시에 확보할 수 있는 분석방법을 개발하였다. 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소는 QuEChERS 추출 및 EMRLipid- dSPE 정제과정을 통하여 분석에 사용되었다. 검량선 작성을 위하여 트리코테센계 곰팡이독소 10종에 대하여 2.00~75.00 μg/kg의 범위로 혼합표준용액을 제조하여 실험 하였으며, 상관계수는 모두 0.998 이상으로 높은 직선성을 나타내었다. 분석방법의 검출한계는 0.41~3.57 μg/kg로 나타났으며, 정량한계는 1.23~10.82 μg/kg로 나타났다. 또한 트리코테센계 곰팡이 독소 10종에 대하여 각각 저, 중, 고 3가지 농도로 처리하여 회수율 실험을 수행한 결과 81.84~ 96.87%로 나타났다. 확립된 분석법으로 견과류 중 땅콩을 대상으로 오염도를 조사한 결과 1종에서 deoxynivalenol이 검출되었다. 이러한 결과를 바탕으로 확립된 시험법은 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 분석에 적합함을 확인 할 수 있었으며 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 검출 가능성을 확인한바 보다 다양한 종류의 견과류에 대한 모니터링 조사가 필요한 것으로 판단된다.

압력용기의 내압은 압력용기 설계의 중요한 인자이며 이를 바탕으로 관련 설계기준 및 구조해석결과에 따라 압력용기의 두께 및 직경과 같은 기하학적 형상이 결정된다. 그러나 압력용기 내부에서 폭굉이 일어날 경우 이 폭굉압력을 적절히 고려 하여 압력용기를 설계할 수 있는 설계기준은 미흡한 실정이다. 일반적으로 폭굉이 발생할 경우, 초기 폭굉압력이 용기 벽면에 도달하여 반사하는 반사압력은 초기압력의 2배 이상이라고 알려진다. 그러나 폭굉압력은 구조물의 고유주기보다도 짧은 시간 안에 최대치에 도달한 후 급격하게 감소하는 경향을 보이며, 이 경우 실제 용기벽면이 받게 되는 압력은 반사압력에 비해 매우 작을 수 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 폭굉의 특성을 고려하여 압력용기가 견뎌야 하는 적절한 등가의 폭굉압 력을 산정하는 방법을 제안함으로써 폭굉을 고려한 효율적인 압력용기 설계기준을 제시하고자 하였다.

자연생태계에서 수집된 분변, 털 등 비침습적 시료는 야생 동물의 상태나 특성을 분석적으로 평가할 수 있는 좋은 재료가 된다. 특히 비침습적 시료에 대한 유전자 분석 결과는 야생동물의 유전학적, 생태학적 특성을 이해할 수 있는 생물학적 근거를 제공할 수 있다. 야생생물-특히 멸종위기야생생물 등-에 대한 분석에 있어 비침습 시료의 활용은 개체의 포획, 채혈, 조직 수집 등에 따른 생체 손상 없이 진행될 수 있는 좋은 시료가 된다. 본 연구는 우리나라에서 멸종위기 야생생물 Ⅰ급으로 지정되어 있는 산양 집단의 성별 구조분석과 생태복원을 위한 기초자료 확보를 위하여 성 판별을 위한 새로운 분석기법을 마련하고자 하였다. 산양의 분자적 성판별을 위하여 포유동물인 산양의 성염색체(X-, Y-염색 체)에서 공통적으로 암호화되어 있는 zinc finger-X, -Y(ZFX, ZFY) 유전자와 수컷에서만 출현하는 sex-related region Y (SRY) 유전자의 서열을 이용하여 중합효소연쇄반응(polymerase chain reaction, PCR)을 위한 시발체(primer)를 고안하였다. 새롭게 제작한 시발체들과 기존 연구에서 보고된 포유동물-범용 시발체들을 사용하여 강원도 오대산 국립공원과 서울 인근에 위치한 용마산에서 수집된 산양 비침습적 시료(분변, 털)와 혈액 유래의 DNA를 대상으로 PCR 시험을 수행하였다. 기존에 보고된 범용 시발체를 이용한 시험결과에서는 대다수의 시료에서 비특이적인 PCR 증 폭산물들이 같이 출현하였고, 암-수를 판독할 수 있는 명확한 실험결과를 얻을 수 없었다. 본 연구에서 고안한 시발체를 이용하여 혈액 유래의 DNA를 대상으로 시험한 결과, SRY 시험에서 수컷에서는 단 하나의 PCR 증폭산물이 관찰되고, 암컷에서는 관찰되지 않았다. ZFX-ZFY 시험결과에서는 길이가 다른 두 개의 산물이 수컷에서 관찰되고, 암컷은 단 하나의 PCR 산물만 관찰되었다. 또한 SRY 유전자 성판별 결과와 ZFX-ZFY 성판별 결과는 정확히 일치하였다. 비침습 적 시료에 대한 성판별 시험에서 SRY 체계와 ZFX-ZFY 체계에서 시료들이 암-수로 구분되었고, 대부분의 시료에서 SRY 시험결과와 ZFX-ZFY 시험결과가 일치하였다. 분석결과 중 2 건의 시료에서 ZFX 또는 ZFY 유전자 절편이 검출되지 않는 양상을 보여, 이들 시료에 대하여 DNA 분자 barcoding에 이용되고 있는 미토콘드리아 DNA(mitochondrial DNA, mtDNA)의 cytochrome oxydase I (COI) 유전자 서열을 추가로 분석하였다. 해당 시료들은 서열의 일부 또는 전체적으로 DNA 서열이 이질적(heteroplasmic)인 현상을 나타내었으며, 이는 증폭된 유전자 서열이 하나의 기원에서 유래된 것이 아니라, 2 개체 이상이거나 2 종 이상에서 유래되었음을 의미한다. 결과적으로 동종 또는 다른 종에 의한 오염이 부분적으로 분자 수준에서의 성 판별 시험을 저해할 수 있음을 보여주는 결과이다. 그럼에도 불구하고, 이 연구를 통해 산양 비침습 시료에서 암-수성별에 대한 정보를 얻을 수 있었다. 본 연구에서 새롭게 고안한 ZFX-XFY, SRY 유전자에 대한 PCR 시험방법은 기존에 고안된 방식에 비해 더 좋은 효율을 나타내었으며, 오대산국립공원지역과 서울 용마산에서 수집한 산양 비침습 시료(분변, 털)에서 암-수성별에 대한 정보를 확인할 수 있었다. 본 연구에서 고안한 산양 성판별 시험방법을 현재 지역적으로 파편화된 양상을 나타내는 지역별 산양집단의 성비 분석에 적용한다면, 포획, 채혈, 조직 수집 등을 통한 산양 생체에 대한 피해 없이 비침습 시료를 이용하여 집단의 성비를 산출할 수 있는 자료를 확보 할 수 있을 것이다. 또한 집단의 성비 정보는 지역별로 산재 되어 분포하고 있는 개별적인 산양집단의 보호와 생태복원을 위한 전략마련에 필요한 가치 있는 생태정보를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인 하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인 되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

건강기능식품의 경우 단성분보다는 복합제품 개발이 우선시되고, 12가지 기본제형이외에도 즉석밥과 같은 일반 식품형태의 제품으로 범위가 확대되고 있다. 이러한 제품 에서 기능성(지표)성분을 효율적으로 분석할 수 있는 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다. 복합제품 등에서 정 성·정량 가능한 밀크씨슬 추출물의 기능성(지표)성분인 실리마린을 효과적으로 분석할 수 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS)를 이용하여 신속하고 효율적으로 실리마린의 6가지 구성성분, 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈A, 실 리빈B, 이소실리빈A, 이소실리빈B를 동시분석할 수 있는 정성·정량시험법을 확립하였다. 확립된 시험법에 대해 특 이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 또한 시중 유통검체 17건을 확보하여 시험한 적용가능성도 검토하였다. 직선성에서는 r2 > 0.999 이상임을 확인하였고, 검출한계 및 정량한계는 각각 실리크리스틴은 0.3, 0.8, 실리디아닌은 9.0, 27.3, 실 리빈A은 3.3, 9.9, 실리빈B는 5.4, 16.3, 이소실리빈A는 4.9, 14.9, 이소실리빈B는 3.2, 9.7 μg/L이었다. 또한 평균 회수 율은 96.2~98.6%로 나타났으며, 반복정밀도는 상대표준편 차 3%이하, 실험실간 재현성은 1.5%이하로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인15)에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 시중 유통품에 대하여 실험한 결과 81.2~106.5%로 모두 적합하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 건강기능식품 중 실리마린의 정성·정량분석에 이용될 수 있으며, 나아가 건강기 능식품 공전 개정에 반영되어 우수한 품질의 건강기능식품유통에 기여할 것으로 판단된다.

본 연구는 소의 가식부위(근육, 신장, 간장, 지방) 중에 서 세팔렉신을 효과적으로 정량분석하기 위한 LC-MS/MS 법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준 용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, r2 > 0.999 이상의 직선성을 나타내었으며, 세팔렉신에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 2~10과 6~30 μg/kg으로 나타났다. 또한, 회 수율은 83.9~106.8%로 나타났으며, 상대표준편차는 2.3~ 14.8%로 나타나 정확성이 우수하였다. 이는 식품의약품안 전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LCMS/ MS법은 향후 소의 가식부위 중 세팔렉신을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

본 연구는 우유 중에서 덱사메타손을 효과적으로 정량 분석하기 위한 LC-MS/MS법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출 한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, r2 > 0.999 이상의 직선성을 확인하였고, 덱사 메타손에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 0.15와 0.5 ng/ mL이었다. 또한, 회수율은 98.9-109.6%로 나타났으며, 상대표준편차는 1.7-4.4%로 나타나 정확성이 우수하였으며, 이는 식품의약품안전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LC-MS/MS법은 향후 우유 중 덱사메타손을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배 조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한 계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0% 였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안 전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확 립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의 는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실 험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LCMS/ MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 NH2 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이 었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시 험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

본 연구는 건강기능식품 중 baicalin, eleutheroside E, ligustilide를 효과적으로 분석할 수 있는 방법을 확립하기 위하여 수행되었다. 이에 LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효율적으로 동시분석할 수 있는 시험법을 확립하였으며, 확립된 시험법에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하고자 하였다. 표준용액을 이용하여 검량선을 작성한 결과 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였고, baicalin, eleutheroside E, ligustilide에 대한 정량한계는 각각 39.3 μg/L, 106.7 μg/L, 76.1 μg/L이었으며, 검출한계는 각각 13.0 μg/L, 35.2 μg/L, 25.1 μg/L이었다. 또한 평균 회수율은 각 성분에 대해 108.0~109.9%, 99.8~101.3%, 91.4~97.2%로 나타났으며, 반 복정밀도는 상대표준편차 5%이하, 실험실간 재현성은 9% 이하로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인19)에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 향후 건강기능식품 중 baicalin, eleutheroside E, ligustilide를 동시분석하는데 효과적으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

As the Enforcement Ordinance of Environmental Policy Act was revised in 2013, total organic carbon(TOC) was added as an indicative parameter for organic matter in Water and Aquatic Ecosystem Environmental Criteria. Under these imminent circumstances, a regulatory standard is needed to achieve the proposed TOC limitation control water quality from the public sewage treatment plants(PSTWs). This study purposes to present the determination method for TOC effluent limitation at the PSTWs. Therefore we investigate the TOC effluent limitation of foreign countries such as EU, Germany and USA, and analyse the effluent water qualities of PSTWs. In using these TOC data, we review apprehensively the statistics-based, the technology-based, and the region(water quality)-based determination method of TOC effluent limitation for PSTWs.

Oxathiapiprolin은 병원균의 포자형성과 효모성장을 저해하여 노균병을 방제하는 piperidinyl thiazole isoxazoline 계열 살균제로 2015년 국내 사용등록이 요청된 신규약제이다. 본 연구에서는 oxathiapiprolin의 신규등록과 관련해 안전관리를 위한 공정시험법 마련이 요구되어 농산물 중 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 중 oxathiapiprolin은 acetonitrile로 추출한 뒤 분배효율 향상을 위해 1 N sodium hydroxide (NaOH)를 이용해 염기성으로 조절하여 비해리상태로 만든 뒤 dichloromethane으로 액액분배하였으며 분배추출액은 silica SPE 카트리지로 정제한 뒤 HPLC-UVD로 분석하였다. 개발된 분석법의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)는 각각 0.003, 0.01 mg/kg이었고, 대표농산물 5종(고추, 감귤, 감자, 대두, 현미) 중 oxathiapiprolin의 평균 회수율은 86.7-112.7%(상대표준편차, RSD ≤ 10%)으로 나타났다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인 (CAC/GL 40)을 만족하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법은 국내외 유통 농산물 중 oxathiapiprolin의 안전평가를 위한 잔류량 적부 판정에 있어 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

In this study, determination methods of monitoring location in water distribution system were suggested and applied to real test bed. Small block of Gwangtan water distribution system is consisted of 582 pipes, 564 junctions, 1 reservoir, and 1 pump station. Small block of Ho Chi Minh water distribution system is consisted of 162 pipes, 148 junctions, and 1 reservoir. Two small block water distribution systems were analyzed by pressure contribution analysis method to determine the optimum monitoring locations. The pressure change was estimated at each junctions by the additional demand at a junction. From the results, the optimum monitoring location can be determined by rank of pressure contribution index at each junctions due to demand change at a junction.

이 연구는 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 포레이트 및 대사산물 5종의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 포레이트 및 대사산물 5종을 신속하고 효과적으로 동시에 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 사용하였고, 1% 아세트산 포함 아세토니트릴 추출 후PSA, C18을 이용해 정제하였다. 개발된 분석법의 평균 회수율은 79.2-113.9%였으며, 분석오차는 19.2% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 개발된 분석법은 국제적 잔류농약 분석 가이드라인에 적합한 수준이었으며 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 잔류검사를 위한 공정분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

In accordance with the Watershed Sewer System Maintenance Plan enforced on February 2, 2013, the different compliance concentration of effluent limit be applied to effluent discharged from public sewage treatment works(PSTWs) in each watershed on the basis of water quality thereof. With the introduction of watershed sewer system, it is necessary to set the compliance concentration of effluent limit for PSTWs situated in the watershed, by region and PSTW size, to achieve water quality criteria for regional watersheds or target water quality under TMDL program. Watershed Environmental Agencies establish the Watershed Sewer System Maintenance Plan and set the compliance concentrations of effluent limit for PSTWs under the plan. The agencies plan to apply tougher effluent BOD concentration limits in Class Ⅰ to Ⅳ areas. Effluent BOD concentration limits will be toughened from 5~10 mg/L to 3 mg/L in class Ⅱ~Ⅲ areas, from 10mg/L to 5mg/L in class Ⅳ areas. Uniform application of effluent BOD concentration limits to PSTWs in the watershed sewer system need to be complemented considering type of sewage treatment technology employed and watershed characteristics. Therefore, this study presents method to determine the compliance concentration of effluent limit from PSTWs in the watershed.

차 중에 있는 살균제 tridemorph의 잔류량을 검사하기 위해 LC-ESI-MS/MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방 법을 개발하였다. Tridemorph 잔류물은 샘플을 수화한 후 acetonitrile로 추출하고, NaCl을 이용한 액-액 분배, NH2 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 직선성은 0.02~1.0 μgmL−1 범위에서 상관계수(r2) 0.9999로 높은 직선 성을 보였다. 0.02와 0.05 mgkg−1 처리수준으로 회수율을 실험한 결과는 75.0~84.7% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.01 와 0.02 mgL−1 이었다. 이러한 결과들을 통해 확립된 분석법은 차 중 tridemorph의 잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

농산물 중에 있는 제초제 saflufenacil의 잔류량을 검사 하기 위해 HPLC-UVD와 LC-MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Saflufenacil 잔류물은 acetone 추출, dichloromethane을 이용한 액-액 분배, silica 와 carbon 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 검량선 작성을 위해 0.1~5.0 μgmL−1 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수(r2)는 0.999로 높은 직선성을 보였다. 0.02~0.5 mg kg−1 처리수준으로 회수율을 실험한 결 과는 80.5~110.2% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg L−1 이었다. 확립된 시험법으로 본청, 부산지방식품의 약품안전청과 경인지방식품의약품안전청에서 실험실간 검증을 실시한 결과 만족스런 결과를 얻었다. 이러한 결과 들을 통해 확립된 시험법은 농산물 중 saflufenacil의 잔류 량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.