Organic-inorganic hybrid coating films have been used to increase the transmittance and enhance the physical properties of plastic substrates. Sol-gel organic-inorganic thin films were fabricated on polymethylmethacrylate (PMMA) substrates using a dip coater. Metal alkoxide precursor tetraethylsilicate (TEOS) and alkoxy silanes including decyltrimethoxysilane (DTMS), 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS), phenyltrimethoxysilane (PTMS), 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate (TMSPM) and vinyltrimethoxysilane (VTMS) were used to synthesize sol-gel hybrid coating solutions. Sol-gel synthesis was confirmed by the results of FT-IR. Cross-linking of the Si-O-Si network during synthesis of the sol-gel reaction was confirmed. The effects of each alkoxy silane on the coating film properties were investigated. All of the organicinorganic hybrid coatings showed improved transmittance of over 90 %. The surface hardness of all coating films on the PMMA substrate was measured to be 4H or higher and the average thickness of the coating films was measured to be about 500 nm. Notably, the TEOS/DTMS coating film showed excellent hydrophobic properties, of about 97°.
In this study, NASICON-type Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 (x = 0.1, 0.3 and 0.4) solid-state electrolytes for all-solid-state batteries were synthesized through the sol-gel method. In addition, the influence on the ion conductivity of solid-state electrolytes when partially substituted for Ti4+ (0.61Å) site to Ga3+ (0.62Å) of trivalent cations was investigated. The obtained precursor was heat treated at 450 °C, and a single crystalline phase of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 systems was obtained at a calcination temperature above 650 °C. Additionally, the calcinated powders were pelletized and sintered at temperatures from 800 °C to 1,000 °C at 100 °C intervals. The synthesized powder and sintered bodies of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 were characterized using TGDTA, XRD, XPS and FE-SEM. The ionic conduction properties as solid-state electrolytes were investigated by AC impedance. As a result, Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 was successfully produced in all cases. However, a GaPO4 impurity was formed due to the high sintering temperatures and high Ga content. The crystallinity of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 increased with the sintering temperature as evidenced by FE-SEM observations, which demonstrated that the edges of the larger cube-shaped grains become sharper with increases in the sintering temperature. In samples with high sintering temperatures at 1,000 °C and high Ga content above 0.3, coarsening of grains occurred. This resulted in the formation of many grain boundaries, leading to low sinterability. These two factors, the impurity and grain boundary, have an enormous impact on the properties of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3. The Li1.3Ga0.3 Ti1.7(PO4)3 pellet sintered at 900 °C was denser than those sintered at other conditions, showing the highest total ion conductivity of 7.66 × 10-5 S/cm at room temperature. The total activation energy of Li-ion transport for the Li1.3Ga0.3Ti1.7(PO4)3 solidstate electrolyte was estimated to be as low as 0.36 eV. Although the Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 sintered at 1,000 °C had a relatively high apparent density, it had less total ionic conductivity due to an increase in the grain-boundary resistance with coarse grains.
Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3 (LATP) is considered to be one of the promising solid-state electrolytes owing to its excellent chemical and thermal stability, wide potential range (~5.0 V), and high ionic conductivity (~10-4 S/cm). LATP powders are typically prepared via the sol-gel method by adding and mixing nitrate or alkoxide precursors with chelating agents. Here, the thermal properties, crystallinity, density, particle size, and distribution of LATP powders based on chelating agents (citric acid, acetylacetone, EDTA) are compared to find the optimal conditions for densely sintered LATP with high purity. In addition, the three types of LATP powders are utilized to prepare sintered solid electrolytes and observe the microstructure changes during the sintering process. The pyrolysis onset temperature and crystallization temperature of the powder samples are in the order AC-LATP > CA-LATP > ED-LATP, and the LATP powder utilizing citric acid exhibits the highest purity, as no secondary phase other than LiTi2PO4 phase is observed. LATP with citric acid and acetylacetone has a value close to the theoretical density (2.8 g/cm3) after sintering. In comparison, LATP with EDTA has a low sintered density (2.2 g/cm3) because of the generation of many pores after sintering.
산화아연 막은 투명한 전도성 물질로써 다양한 분야의 광전자소자에 이용되고 있다. 그러므로 산화아연 막의 특성을 규명하는 것은 광전자소자의 성능을 높이는데 매우 중요한 역할을 할 것이다. 본 논 문에서는 이러한 산화아연 막을 용액공정 기반으로 제작하여 형태적, 구조적 특성을 평가하고자 한다. 구 체적으로는 졸-겔 방법을 반복적으로 시행하여, 시행 횟수에 따른 산화아연 막의 물성의 변화를 관찰할 것 이다. 일정한 용액 조건하에서, 5회의 반복적인 졸-겔 방법을 시행한 결과 결정화가 진행되는 것을 확인하 였다. 7회 이상에서는 원소 구성 및 결정화도가 특정 값에 수렴하는 경향을 보였다. 최종적인 산화아연 막 의 평균결정의 크기는 약 10.7 nm 정도로 계산되었다. 본 연구를 통해 최적의 결정화를 보이는 공정횟수 는 7회였다. 본 연구 결과 및 방법론은 다양한 용액공정 변수를 가변시키면서 적용할 수가 있고 최적의 공 정조건을 확립하는데 기여할 것으로 기대한다.
Lithium (Li) is a key resource driving the rapid growth of the electric vehicle industry globally, with demand and prices continually on the rise. To address the limited reserves of major lithium sources such as rock and brine, research is underway on seawater Li extraction using electrodialysis and Li-ion selective membranes. Lithium lanthanum titanate (LLTO), an oxide solid electrolyte for all-solid-state batteries, is a promising Li-ion selective membrane. An important factor in enhancing its performance is employing the powder synthesis process. In this study, the LLTO powder is prepared using two synthesis methods: sol-gel reaction (SGR) and solid-state reaction (SSR). Additionally, the powder size and uniformity are compared, which are indices related to membrane performance. X-ray diffraction and scanning electron microscopy are employed for determining characterization, with crystallite size analysis through the full width at half maximum parameter for the powders prepared using the two synthetic methods. The findings reveal that the powder SGR-synthesized powder exhibits smaller and more uniform characteristics (0.68 times smaller crystal size) than its SSR counterpart. This discovery lays the groundwork for optimizing the powder manufacturing process of LLTO membranes, making them more suitable for various applications, including manufacturing high-performance membranes or mass production of membranes.
A spin coating process for RRAM, which is a TiN/TiO2/FTO structure based on a PTC sol solution, was developed in this laboratory, a method which enables low-temperature and eco-friendly manufacturing. The RRAM corresponds to an OxRAM that operates through the formation and extinction of conductive filaments. Heat treatment was selected as a method of controlling oxygen vacancy (VO), a major factor of the conductive filament. It was carried out at 100 oC under moisture removal conditions and at 300 oC and 500 oC for excellent phase stability. XRD analysis confirmed the anatase phase in the thin film increased as the heat treatment increased, and the Ti3+ and OH- groups were observed to decrease in the XPS analysis. In the I-V analysis, the device at 100 oC showed a low primary SET voltage of 5.1 V and a high ON/OFF ratio of 104. The double-logarithmic plot of the I-V curve confirmed the device at 100 oC required a low operating voltage. As a result, the 100 oC heat treatment conditions were suitable for the low voltage driving and high ON/OFF ratio of TiN/TiO2/FTO RRAM devices and these results suggest that the operating voltage and ON/OFF ratio required for OxRAM devices used in various fields under specific heat treatment conditions can be compromised.
현대에 있어 지구온난화 현상으로 인해 여름철에는 폭염, 겨울에는 한파가 빈번해지는 이상기후가 지속적으로 발생 하고 있다. 여름철과 겨울철의 기온 양극화가 심해지고 있으며 이로 인한 급격한 변화로 다양한 분야에서 문제가 발생하고 있 다. 이에 전 세계에서는 사고예방 및 근본적인 문제를 해결하기 위하여 새로운 기술을 도입하고, 이에 맞는 정책을 추진하고 있 다. 따라서 본 연구에서는 이러한 사회적인 문제를 극복할 수 있는 방안으로 구조물 및 건축물등 다양한 분야에서 가장 많이 사용되는 골재인 잔골재에 대하여 다공성 골재로 치환함과 동시에 열에너지 저장이 가능한 상변화 물질을 함침하고, 골재 내 PCM의 성능 극대화를 위한 SOL-GEL 코팅에 대해 연구하였으며 이를 활용하여 모르타르를 제작하였다. 성능을 확인하기 위하 여 SEM, DSC, FT-IR 및 강도실험을 진행하였으며 최종적으로 제조된 SOL-GEL코팅된 PCM 함침 활성탄의 경우 냉각시 상변화 온도 2.4℃와 26.8J/g의 열에너지를 확인하였으며 가열시 상변화 온도 7.1℃와 32.95J/g의 열에너지를 확인하였다. 본 연구에서 제작된 잔골재를 활용한 모르타르의 경우 7일차 압축강도 37.68MPa, 28일차 압축강도 50.34MPa, 28일차 휨강도 4.5MPa를 확인 하였다.
K0.5Bi0.5TiO3 (KBT) thin films were prepared by sol-gel processing for future use in piezoelectric generators. It is believed that the annealing temperature of films plays an important role in the output performance of piezoelectric generators. KBT films prepared on Ni substrates were annealed at 500 ~ 700 oC. Tetragonal KBT films were formed after annealing process. As the annealing temperature increased, the grain size of KBT films increased. KBT thin films show piezoelectric constant (d33) from 23 to 41 pC/N. The increase of grain size in KBT films brought about output voltage and current in the KBT generators. Also, the increase in the displacement of specimens during bending test resulted in increases in output voltage and current. Although KBT generators showed lower output power than those of generators prepared using NBT films, as reported previously, the KBT films prepared by sol-gel method show applicability as piezoelectric thin films for lead-free nanogenerators, along with NBT films.
Transition metal oxide is widely used as a water electrolysis catalyst to substitute for a noble metal catalyst such as IrO2 and RuO2. In this study, the sol-gel method is used to synthesize the CuxCo3-xO4 catalyst for the oxygen evolution reaction (OER),. The CuxCo3-xO4 is synthesized at various calcination temperatures from 250 ℃ to 400 ℃ for 4 h. The CuxCo3- xO4 synthesized at 300 ℃ has a perfect spinel structure without residues of the precursor and secondary phases, such as CuO. The particle size of CuxCo3-xO4 increases with an increase in calcination temperature. Amongst all the samples studied, CuxCo3- xO4, which is synthesized at 300?, has the highest activity for the OER. Its onset potential for the OER is 370 mV and the overpotential at 10 mA/cm2 is 438 mV. The tafel slope of CuxCo3-xO4 synthesized at 300 ℃ has a low value of 58 mV/dec. These results are mainly explained by the increase in the available active surface area of the CuxCo3-xO4 catalyst.
The manganese-, nickel-, and aluminum-doped cobalt ferrite powders, Mn0.2Co0.8Fe2O4, Ni0.2Co0.8Fe2O4, and Al0.2CoFe1.8O4, are fabricated by the sol-gel method, and the crystallographic and magnetic properties of the powders are studied in comparison with those of CoFe2O4. All the ferrite powders are nano-sized and have a single spinel structure with the lattice constant increasing in Mn0.2Co0.8Fe2O4 but decreasing in Ni0.2Co0.8Fe2O4 and Al0.2CoFe1.8O4. All the Mössbauer spectra are fitted as a superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the Fe3+ ions. The values of the magnetic hyperfine fields of Ni0.2Co0.8Fe2O4 are somewhat increased in the A and B sites, while those of Mn0.2Co0.8Fe2O4 and Al0.2CoFe1.8O4 are decreased. The variation of Mössbauer parameters is explained using the cation distribution equation, superexchange interaction and particle size. The hysteresis curves of the ferrite powders reveal a typical soft ferrite pattern. The variation in the values of saturation magnetization and coercivity are explained in terms of the site distributions, particle sizes and the spin magnetic moments of the doped ions.
아연(zinc) 분말은 철의 부식을 막아주는 희생양극의 기능으로 자동차, 선박 및 철구조물의 부식을 방지하 는데 널리 사용되고 있다. 그러나 아연 분말은 높은 비중 때문에 수지나 용매 내에서 분산성이 저하되고 빠르게 침전이 일어나는 단점을 가진다. 본 연구에서는 실리카(SiOx)를 미세 아연분말의 표면에 코팅함으로써 아연분말의 물성 및 기능을 개선하고자 하였다. 아연분말의 실리카 표면코팅은 졸-겔법을 사용하였고 SEM/EDS의 표면 및 성분분석과 TEM 단면분석을 통하여 불순물이 잔존하지 않는 실리카 코팅이 성공적으로 형성됨과 그 코팅의 두께를 확인 할 수 있었다. 한편 코팅공정의 반복회수와 평균입도 변화와의 관계를 측정하여 2회까지의 반복코팅이 분산안정성을 유지하는데 효과적임을 확인하였다. 이 밖에 실리카 코팅 아연분말의 진비중(true density) 측정을 통해 코팅 공정에 의해 비중이 20% 이상 감소함을 확인하였고 제타포텐셜 측정으로 실리카 코팅에 의해 아연분말의 분산안정성이 4배까지 증가함을 확인하였다. 마지막으로 질산수용액 담지를 통해 실리카 코팅 아연분말의 내산성 향상 또한 확인하였다. 따라서 본 연구에서 제조된 실리카 코팅 아연분말은 방청 안료의 원료로 적합할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 투명도와 기계적 특성을 향상시키기 위해 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 하이브리드 복합체의 코팅 박막을 제조하였다. 하이브리드 복합체로는 ZrO2/TiO2/organosilane을 사용하였으며, 그 중 organosilane은 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate을 사용하였고 이는 저온 공정의 광경 화 반응을 위해 도입되었다. 다양한 조성비로 합성된 복합체를 폴리 카보네이트 기판 위에 저온 공정의 졸 -겔 법을 이용하여 광경화와 열처리 공정을 거처 코팅 박막을 제조하였고 이 코팅 박막의 광학 특성 및 기계적 강도를 확인하였다. 코팅 박막은 가시광선 영역에서 97.5 % 이상의 투과도를 가짐을 확인하였고 기계적 강도는 9H 이상의 연필 경도를 가진 것을 확인하였다. 특히 ZTS-2-1 코팅 박막의 나노 압입 경도는 1.14 GPa로 가장 높게 측정되었다.
Cost-effective functional phosphor nanoparticles are prepared by introducing low-cost SiO2 spheres to rareearth phosphor (YVO4:Eu3+, YVO4:Er3+, and YVO4:Nd3+) shells using a sol-gel synthetic method. These functional nanoparticles are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, transmission electron microscopy, and general photoluminescence spectra. The SiO2 sphere occupying the interior of the conventional phosphor is advantageous in significantly reducing the cost of expensive rare-earth phosphor nanoparticles. The sol-gel process facilitates the core–shell structure formation; the rare-earth shell phosphor has strong interactions with chelating agents on the surfaces of SiO2 nanoparticles and thus forms layers of several nanometers in thickness. The photoluminescence wavelength is simply tuned by replacing the active materials of Eu3+, Er3+, and Nd3+. Moreover, the photoluminescent properties of the core–shell nanoparticles can be optimized by manipulating the specific contents of active materials in the phosphors. Our simple approach substitutes low-cost SiO2 for expensive rare-earth-based phosphor materials to realize cost-effective phosphor nanoparticles for various applications.
고분자 전해질 연료전지의 연료에 포함된 일산화탄소의 선택적 산화를 위하여, 귀금속 촉매를 대체하기 위한 CuO-CeO2 복합 산화물 촉매를 졸-겔법과 공침법으로 제조하였다. 졸-겔법으로 촉매 제조 시 Cu/Ce의 비와 가수분해 비를 변화시켰다. 제조한 촉매의 활성은 귀금속 촉매(Pt/γ-Al2O3)와 비교하였다. Cu/Ce의 비를 변화시키면서 제조한 촉매 중 Cu/Ce의 비가 4:16인 촉매가 가장 높은 CO 전환율(90%)과 선택도(60%)를 나타내었다. 촉매의 제조에서 가수분해 비가 증가할수록 촉매 표면적이 증가하였고, 아울러 촉매 활성 또한 증가하였다. 공침법으로 제조한 촉매와 1wt% Pt/γ-Al2O3 촉매의 가장 높은 CO 전환율은 각각 82% 및 81%인 반면, 졸-겔법으로 제조한 촉매의 경우는 90%가 얻어졌다. 이는 졸-겔법으로 제조한 촉매가 공침법으로 제조한 촉매나 귀금속 촉매보다 더 높은 촉매활성을 보임을 의미한다. CO-TPD 실험을 통하여, 낮은 온도(140℃)에서 CO를 탈착하는 촉매가 본 반응에서 더 높은 촉매활성을 보임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 0.5, 1.0, 1.5 wt%의 TiO2를 함유하는 인듐-티타늄 수산화물을 졸 및 염기 첨가에 의해 얻었고, 200oC와 500oC에서 겔화 과정을 통해 ITiO(Indium Titanate Oxide)를 얻었다. 200oC에서 겔화 과정 후 얻어지는 ITiO 입자가 작아서 조밀성이 있는 ITiO 타겟을 제조하였다. 0.5, 1.0, 1.5 wt%의 TiO2를 함유하는 ITiO 타겟을 스퍼터링하여 ITiO 박막을 유리판위에 제작하여 비저항, 전하 이동도, 캐리어 농도를 조사하였다. 이들 박막 중에서 산소 조성이 0.4 %인 조건에서 0.5 wt% 중량% TiO2를 함유하는 ITiO 타겟으로부터 제작된 ITiO 박막이 가장 낮은 비저항, 가장 큰 전하이동도 및 가장 낮은 캐리어 농도를 보임을 알 수 있었고, 얻어진 ITiO 박막의 광투과율을 측정하여 적외선 영역에서 광투과율이 ITO(Indium Tin Oxide) 박막에 비해 현저히 증가함을 발견하였다.
Nitrogen-doped titanium dioxide (N-doped TiO2) is attracting continuously increasing attention as a material for environmental photocatalysis. The N-atoms can occupy both interstitial and substitutional positions in the solid, with some evidence of a preference for interstitial sites. In this study, N-doped TiO2 is prepared by the sol–gel method using NH4OH and NH4Cl as N ion doping agents, and the physical and photocatalytic properties with changes in the synthesis temperature and amount of agent are analyzed. The photocatalytic activities of the N-doped TiO2 samples are evaluated based on the decomposition of methylene blue (MB) under visible-light irradiation. The addition of 5 wt% NH4Cl produces the best physical properties. As per the UV-vis analysis results, the N-doped TiO2 exhibits a higher visible-light activity than the undoped TiO2. The wavelength of the N-doped TiO2 shifts to the visible-light region up to 412 nm. In addition, this sample shows MB removal of approximately 81%, with the whiteness increasing to +97 when the synthesis temperature is 600℃. The coloration and phase structure of the N-doped TiO2 are characterized in detail using UV-vis, CIE Lab color parameter measurements, and powder X-ray diffraction (XRD).
이온교환막은 양이온 및 음이온을 선택적으로 분리할 수 있는 이온선택성을 지닌 막으로, 연료전지, 레독스전지, 전기투석, 역전기투석 등 다양한 분야에 응용되고 있다. 본 연구에서는 암모늄 및 비닐 그룹이 수식된 실란들과 솔-젤 법을 이용해 암모늄 그룹과 비닐 그룹을 동시에 지니는 올리고실록산 수지를 합성했고, 본 수지와 비닐 및 아크릴아마이드계 모노머 solution의 광라디칼 중합반응과 PE계 다공성 지지체를 활용해 실리콘-비닐 하이브리드 음이온교환막을 제조했다. 합성된 올리고실록산 수지는 FT-IR 및 29 Si NMR에 의해 분석되었고, 수지 내 실록산 결합이 성공적으로 형성되었음을 확인했다. 또한, 제조된 실리콘-비닐 하이브리드 음이온교환막은 swelling 후 약 20um 두께를 지니고 있었고, 0.6 Ω·cm² 이하의 저항, 85%의 permselectivity, 1.5 meq g-1 정도의 ion exchange capacity (IEC)를 지니고 있었다.