우리나라에 축산물을 수출한 국가들이 2022년과 2023년 에 제출한 2019-2022년 국가별 잔류물질검사프로그램(NRP) 자료를 바탕으로 축산물 유형별, 국가별로 잔류허용기준 을 위반한 동물용의약품과 환경오염물질의 현황을 분석하 였다. 가장 많이 위반된 잔류물질은 네오마이신 2 4 1건, 페 니실린G 183건, 겐타마이신 151건, 세프티오퍼 113건, 니카 바진 103건 등이였고 축산물별로는 소고기, 돼지고기, 가 금육, 우유, 계란 등의 순서로 나타났다. 잔류 위반이 가 장 많았던 소고기에서는 페니실린G, 세프티오퍼, 플루니신 , 네오마이신, 벤질페니실린, 멜록시캄, 플로르페니콜, 질 파테롤 등 전염병 치료에 사용되는 항생제와 해열제 및 성장 촉진에 사용되는 동물용의약품이 주로 검출되었지만 , 돼지고기에서는 성장촉진을 목적으로 사용되는 락토파민 과 항생제인 독시사이클린, 클로람페니콜, 벤질페니실린, 난드롤론, 티오라실, 스트렙토마이신 및 임신 촉진에 사용 되는 호르몬이 가장 흔하게 검출된 것으로 나타났다. 가 금육에서는 콕시듐증 치료에 사용되는 항생제인 니카바진 이 가장 많이 위반되었으며, 스트렙토마이신, 아미노글리 코사이드 항생제, 벤질페니실린, 독시사이클린 및 기타 항 생제가 그 뒤를 이었다. 동물용의약품의 잔류 위반은 많 은 국가에서 보고되고 있으나, 다이옥신과 PCB와 같은 환 경오염 물질의 잔류는 주로 유럽 국가에서 보고되었다. 국 가별 잔류물질의 차이는 각국에서 사육되는 가축과 사육 관리 방식의 차이에 의한 것으로, 소고기의 잔류 수준이 높은 것은 소는 다른 동물에 비해 질병 발생 시 개체별로 치료되기 때문일 것으로 추정된다. 본 연구 결과는 수입 축산물의 안전성 확보를 위하여 국가별, 축산물별로 중점 적으로 검사가 필요한 물질을 제시함으로써 매년 실시하 는 수입 축산물 잔류물질검사를 보다 과학적이고 효율적 으로 수행할 수 있는 기반을 제공하였다.

본 연구에서는 2023년 전라남도 내 유통 수산물 중 동 물용의약품 모니터링을 하였다. 수산물 124건에 대하여 동 물용의약품 136종을 식품공전 수산물 중 동물용의약품 동 시 다성분 시험법으로 모니터링 하였다. 검사결과 잔류허 용기준 이하로 검출된 시료는 16건(13%), 검출되지 않은 시료는 108건(87%)으로 나타났다. 동물용의약품이 검출된 수산물은 광어, 조피볼락, 도미, 미꾸라지 4종으로, 검출된 잔류동물용의약품은 엔로플록사신, 옥시테르라사이클린, 트리메토프림, 아목시실린이 각각 검출되었다. 동물용의약 품 잔류허용기준이 초과한 수산물은 없었으나 동물용의약품이 잔류한 수산물이 꾸준히 검출되고 있어 안전한 수산 물 유통을 위해서는 모니터링을 강화하여야 할 것으로 생 각된다.

The Animal and Plant Quarantine Agency conducts a targeted sampling plan and analysis for veterinary drugs within the country every year. Target compounds included tetrachlorvinphos as an organophosphate, diminazene as an anti-infective medication, ketoprofen as a nonsteroidal anti-inflammatory drug, triclabendazole and clorsulon as flukicides in 2022. These compounds were not included in National Residues Program (NRP), despite their high sales ranking. A total of 94 bovine muscle samples and 20 equine muscle samples were collected from various locations across the country. The analysis of target compounds in muscle was performed using LC-MS/MS coupled with Food code 8.3.1 revised in 2022. A 2 g sample of muscle tissue was extracted using a water: acetonitrile (1:4, v/v) solution, then cleaned up with C18 and hexane saturated with acetonitrile. Compounds were separated with C18 column and mobile phases consisted of 0.1% formic acid in water (A) and 0.1% formic acid in acetonitrile (B). All analytes exhibited good linearity with correlation coefficients (R2) higher than 0.992. The limit of quantification (LOQ) of these compounds ranged from 0.21 to 2.79 μg/kg except for diminazene (3.85~6.86 μg/kg). The average recoveries of these analytes were 89.45~129.13% in muscle at spiked level of 10 or 20 μg/kg. Relative standard deviations (%) (intra-day and inter-day) were lower than 20% for all target compounds, except for diminazene and triclabendazole, whose intra-day RSD % was slightly higher than 20% in equine muscle. Testing confirmed that all 94 bovine and 20 equine muscle samples from 9 provinces were free from residues of veterinary drugs. Monitoring of compounds not included in the NRP should continue to ensure consumer health and food safety.

A simple and fast analytical method based on liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed for detection of the veterinary drugs acetanilide, anthranilic acid, antipyrine, cyproheptadine, diphenhydramine, DLmethylephedrine, and phenacetin in bovine milk. The target analytes were extracted from milk samples by using acetonitrile followed by clean-up with C18 and liquid-liquid purification with saturated n-hexane. A reverse-phase analytical column was employed with a mobile phase comprising (A) 0.1% formic acid in distilled water and (B) 0.1% formic acid in acetonitrile to achieve the best chromatographic separation. Matrix-matched calibration curves (r2 ≥ 0.9986) were constructed using six concentrations (1, 2, 5, 10, 20, and 40 μg/kg) of drugs in the milk matrix. Recoveries at three drug-spiking levels (5, 10, and 20 μg/kg) ranged from 71.2% to 103.8% with intra-day and inter-day relative standard deviation (RSD) values of ≤ 8.6%. The calculated limits of quantification (LOQ) were 0.19-7.1 μg/kg.

In this study, we described a suitable prioritisation scheme on these exempted drugs and established fundamental rules for residue monitoring enforcement in Korea. The principles of exempted materials were established. Based on these established criteria, 75 materials with high priority were selected and grouped. Among these materials, we have decided that 25 substances required further review for monitoring. Important factors for determining the priority for monitoring, product factor during the recent 4 years, veterinary medicine factors, including applied symptoms and component conditions, animal factors, including applied animals, and toxicological factors including acceptable daily intake (ADI), establishment of residual quantity permitted (MRL) or withdrawal periods, various provisory clauses and so on were set. High priority substances were acethylsalicylic acid, bromhexine, chlorpheniramine, and acetaminophen. In addition, we surveyed and provided analysis on the above mentioned materials in this study. The derived results will be suggested to the Animal and Plant Quarantine Agency (QIA) for development of guidelines of policy direction and the effective targeting for their monitoring program.

The Korean National Residue Program (KNRP) use three plans for the sampling of domestic meats: monitoring, surveillance, and exploratory testing. We analyzed the results of monitoring and surveillance for residual veterinary drugs and pesticides in meat during 2012 and 2013. KNRP targets food-producing animals including cattle, pigs, chickens, ducks, sheep (goats), and horses. Sampling mainly focuses on veterinary drugs and pesticide residues found in tissues such as muscle, kidney, and liver. A total of 548 residue violations occurred between 2012 and 2013, mainly in pigs (427 violations) and cattle (113 violations). The most commonly found compounds were antimicrobials such as penicillins, fluoroquinolones, aminoglycosides, tetracyclines, sulfonamides, and macrolides. Pig residue violations were mainly for the presence of penicillins (34%) and fluoroquinolones (28%), while most residue violations in cattle were due to the presence of penicillins (32%) and aminoglycosides (27%). The overall rates of violations were 0.21% in 2012 and 0.10% in 2013. A major cause of violations was the failure to follow the appropriate withdrawal periods (68.8%). The results of the KNRP were analyzed to provide information on agricultural chemical residues that are of public health concern and to help control and prevent residue violations for ensuring food safety.

식육 중 플로르페니콜을 분석하기 위하여 시료를 ethyl acetate로 추출 농축한 후 이 농축액을 acetonitrile과 nhexane을 가하여 분획하고, acetonitrile층을 분리하여 농축하였다. 이를 Oasis HLB cartridge로 정제하고 C18 컬럼을 이용한 HPLC-FLD로 분석하였다. 분석법은 표준물질 0.05~1.0 mg/kg의 농도범위에서 직선성(r2=0.9997)을 나타냈으며, 검출한계는 0.012 mg/kg, 정량한계는 0.039 mg/kg 이었다. 또한 회수율은 쇠고기에서 87.6~92.3 %, 돼지고기에서 85.6~93.3 %, 닭고기에서 92.9~95.6 %이었으며, 상대 표준편차(RSD)는 쇠고기, 돼지고기, 닭고기에서 각각 1.1~4.8 %, 1.1~3.4 %, 1.0~5.3 %이었다. 본 연구에서 확립 된 분석방법으로 유통 중인 식육(쇠고기, 돼지고기, 닭고기) 150건을 전국 지역(서울, 부산, 대구, 대전, 광주)별로 수거하여 플로르페니콜의 잔류 실태를 조사한 결과, 돼지고기 1건에서 0.040 mg/kg이 검출되었으며, 돼지고기 2건, 쇠고기 1건, 닭고기 2건에서는 검출되었으나 정량한계 미만의 수준이었다. 이들 결과로부터 우리나라에서 유통 중인 조사한 식육 150건의 플로르페니콜 잔류량은 모두 국제기준에 적합한 것으로 조사되었다.