Nb 첨가 Zr합금인 Zr-lNb합금과 Zr-lNb-lSn-0.3Fe함금의 석출물 및 산화 특성에 미치는 마지막 열처리 온도의 영향을 알아보기 위하여 최종 열처리 온도를 450˚C에서 800˚C까지 변화시켜 미세조직 및 산화 특성을 조사하였다. 부식 시험은 400˚C , 수중기 분위기에서 270 일 동안 실시하였으며 X-선 회절법을 이용하여 산화막 결정 구조를 분석하였다. 마지막 열처리 온도가 600˚C 이상일 때 두 합금 모두 β-Zr이 관찰되었으며 모두 재결정 이후 마지막 열처리 온도가 상승할수록 석출물의 면적 분율이 증가하는 경향을 나타내었다. 모든 열처리 온도 구간에서 Zr-lNb합금의 부식 저항성이 Zr-lNb-lSn-0.3Fe 합금에 비해 우수하였으며 두 합금 모두 재결정 이후 부식 저항성이 급격히 나빠졌다. 이는 600˚C 이후 형성된 β-Zr의 영향으로 밝혀졌다.

냉간가공된 Zr 합금을 575˚C에서 650˚C의 온도범위에서 유지시간을 달리하여 열처리하는 동안에 발생하는 회복 및 재결정 거동을 TEP(ThermoElectric Power)와 미소경도 분석을 통하여 연구하였다. 냉간가공과 열처리에 따른 합금의 회복 및 재결정온 격자결함, 공공, 전위, 적층결함 등이 소멸함에 따라 TEP가 증가하는 거동을 보였다. 이러한 TEP 분석은 미소경도 분석에 비해 재결정의 완료를 정확하게 예측할 수 있었으며, 특히, Zr-0.4Nb-xSn합금에서는 미소경도 분석으로 쉽게 구분하기 어려운 회복 및 재결정 단계를 명확하게 나타내었다. TBP와 미소경도 분석을 이용한 Zr-base합금의 재결정 거동에 따르면, Sn을 첨가하는 경우에 Sn이 치환형 고용체로 존재하기 때문에 이로 인한 응력장과 전위와의 상호작용에 기인하여 회복이 지연되는 현상을 가져왔으며, Nb함량을 증가시키는 경우에는 재결정 지연 효과가 미미하였으나, 석출물 형성에 의한 결정립 성장의 지연효과가 크게 나타났다.

절연 특성이 기존의 SiO2 보다 우수한 500 두께의 SiN4층을 두 단결정 실리콘사이의 절연막질로 채택하고 직접접합시켜 직경 10cm의 Si(100) /500 -Si3N4/Si (100) 기판쌍을 제조하였다. p-type (100) 실리콘기판을 친수성, 소수성을 갖도록 습식방법으로 세척한 두 그룹의 시편들을 준비하였다. 기판전면에 LPCVD로 500 Å 두께의 Si3N4∥Si(100) 기판을 성장시키고 실리론 기판과 고청정상태에서 가접시킨 후, 선형열원의 이동속도를 0.1mm/s로 고정시키고 선형 입열량을 400~1125w 범위에서 변화시키면서 직접접합을 실시하였다. 접합된 기판은 적외선 카메라로 계면 접합면적을 확인하고 razor blade creek opening 측정법으로 세정 방법에 따른 각 기판쌍 그들의 접합강도를 확인하였다. 접합강도가 측정된 기판쌍은 high resolution transmission electron microscopy (HRTEM )을 사용하여 수직단면 미세구조를 조사하였다. 입열량의 증가에 따라 두 그를 모두 접합율은 큰 유의차 없이 765% 정도로, 소수성 처리가 된 기판쌍의 접합강도는 1577mJ/m2가지 선형적으로 증가하였으나, 친수성 처리가 된 기판쌍은 주어진 실험 범위에서 입열량의 증가에 따라 큰 변화 없이 2000mj/m2이상의 접합 강도를 보였다 친수성 처리가 된 기판쌍의 수직단면 미세구조를 고분해능 투과전자현미경으로 각인한 결과 모든 시편의 실리콘과 Si3N4사이에 25 Å 정도의 SiO2 자연산화막이 존재하여 중간충 역할을 함으로서 기판접합강도를 향상시키는 것으로 판단되었다.

실온에서 직접 접합된 실리콘 기판의 접합강도를 향상기키기 위하여 기존의 고온 로내 열처리법을 대체할 수 있는 선형 열처리법을 개발하였다. 한 개의 열원과 타원형 반사경으로 구성된 선형 열처리법은 접합면의 간격이 열처리 온도의 증가와 더불어 감소하는 특성과 온도 증가와 더불어 접합면에 생성된는 기체상의 밀도가 증가하는 현상을 응용하여 접합면의 기체상을 밀도차이를 이용하여 기판 외부로 방출시키는 방법으로 SimidmidSi 기판쌍 및 SimidmidSiO2/Si 기판쌍의 직접 접합에 적용하여 보았다. IR camera와 HRTEM으로 직접 관찰한 접합면은 실온에서 접합면에 침투한 외부 불순물에 의한 비접합 영역을 제외하고는 자제 생성된 기체상에 의한 비접합 영역은 나타나지 않았고 매우 깨끗한 접합계면을 나타내었다. 접합된 기판쌍을 Crack opening법과 인장시험법을 적용하여 접합 강도를 측정하였다. 접합 강도는 열처리 온도의 증가와 더불어 점차로 증가하였고 두 측정방법 모두 동일한 경향성을 나타내었다.

열처리가 분위기 Y(sub)0.7Ca(sub)0.3CrO(sub)3<원문참조>의 치밀화 및 전기적 특서에 미치는 영향을 조사하였다. 1700˚C 공기중에서 12시간 소결된 시편을 1400˚C O2, Air, N2에서 시간의 변화에 따라 재열처리하였다. N2분위기에서 열처리한 Y(sub)0.7Ca(sub)0.3CrO(sub)3<원문참조>의 밀도는 열처리 시간이 증가함에 따라 다음과 같이 변화하였다. 4.5(0hr)→5.35(24hrs)→5.1g/cm3(48hrs). 전기전도도는 열처리 시간이 증가함에 따라 큰변화는 없었으며, 활성화 에너지는 0.16eV로 일정하였다. Air에서 재열처리한 경우 밀도는 거의 변하지 않았으나, 활성화 에너지는 시간에 따라 0.19에서 0.115eV까지 변화하였다. O2분위기에서 열철한 Y(sub)0.7Ca(sub)0.3CrO(sub)3<원문참조>의 밀도는 24시간 열처리후 4.9(g/cm3)로 증가후 일정하였다. 24시간 이상 N 분위기에서 열처리한 경우와는 다르게 기지상과 비슷한 조성의 제 2상의 석출되었으며 24시간동안 열처리한 시편까지는 전기 전도도에 변화가 없었다. 그러나 48시간 동안 열처리된 시편의 전기 전도도는 감소하였고 활성화 에너지는 400K이하에서 0.167eV, 400K 이상에서 0.24eV이었다.

기판온도 320˚C에서 알루미나 기판 위에 형성한 NTC 써미스터용 Mn-Ni계 산화물 박막의 산소가스 농도 변화와 막 형성 후 열처리에 따른 미세구조, 결정상 비저항, B정수 변화에 관하여 연구하였다. 미세구조는 주상 구조(columnar structure)를 지녔으며 열처리 온도가 증가함에 따라 700˚C 부근에서 등축 결정립 (equiaxed grain) 형태의 미세구조로 바뀌기 시작하였다. 박막의 결정상은 대부분 입방 스피넬 (cubic spinel) 상과 입방 Mn2O3, 상이 공존하였으며 산소농도 0.16%~0.7%의 경우 800˚C에서 열처리하였을 때 입방 스피넬 상만이 존재하였다. 분위기 산소의 농도가 증가함에 따라 비저항과 B정수도 급격하게 감소하다가 다소 증가하였으며, 600˚C-700˚C 로 열처리할 경우 이 값들이 대체로 낮고 안정된 특성을 보였다.

Zircaloy-4와 Zr-2.5Nb 합금의 부식에 미치는 냉각속도와 소둔온도의영향을 조사하기 위해서 여러 가지 방법으로 열처리된 시편에 대해서 autoclave 부식시험을 실시하였다. 냉각속도의 영향을 조사하기 위해서 시편을 1050˚C에서 30분 가열 후 염빙수냉, 수냉, 유냉, 공냉, 노냉의 방법에 의해 열처리하였으며, 소둔온도의 영향을 조사하기 위해서 α온도, α+β온도, β온도구역에서 열처리하였다. 500˚C부식시험 결과, Zircaloy-4합금에서는 nodule형 부식이 발생되는 반면에 Zr-2.5Nb 합금에서는 nodule형 부식이 발생되지 않았다. Zirfcaloy-4 합금에서는 nodule형 부식이 발생되는 반면에 Zr-2.5Nb 합금에서는 nodule형 부식이 발생되지 않았다. Zircaloy-4합금은 냉각속도가 빠를수록 내식성이 증가하는 반면에 Zr-2.5Nb합금은 냉각속도가 빠를수록 내식성이 감소하는 경향을 보였다. 또한 소둔온도가 증가할수록 Zr-2.5Nb 합금의 내식성은 감소하는 결과를 보였다. Zircaloy-4의 내식성은 Fe, Cr 원소의 기지내 분포와 석출물의 분포에 의해 지배를 받으며 Zr-2.5Nb 합금의 내식성은 기지조직내의 Nb 농도와 β-Nb상에 의해 지배를 받는 것으로 사료된다.

RF magnetron sputter로 알루미나 기판 위에 증착한 NTC 써미스터용 Mn-Ni계 산화물 박막의 기판온도 변화와 열처리에 따른 미세구조, 결정상, 비저항, B정수 변화에 관하여 연구하였다. 미세구조는 178˚C이하에서 증착한 막의 경우 fibrous microcrystalline이었고, 320˚C와 400˚C에서는 columnar grain 구조로 바뀌었다. 또한, 900˚C에서 열처리한 박막의 경우 equiaxed grain 형태의 미세구조를 나타내었다. 박막의 결정상은 대부분 입방 스피넬(cubic spinel)상과 Mn2O3 상이 공존하였고, 400˚C에서 증착한 경우 700˚C이상에서 열처리하면 입방 스피넬의 단상으로 바뀌었다. 기판온도가 증가함에 따라 비저항과 B정수도 급격하게 감소하였으며, 600˚C~700˚C로 열처리할 경우 이 값들이 대체로 낮고 안정된 특성을 보였다. 본 연구의 박막 시편들은 모두 NTC 써미스터의 특성을 나타내었다.

플라즈마 화학기상증착법에 의해 증착된 저유전율 SiOF박막의 물성 안정화를 위하여 증착후 N2O플라즈마로 열처리함으로써 그 특성을 평가하였다. SiOF박막은 대기방치 및 열처리에 불안정한 성질을 가진다. SiOF 박막은 박막내의 F-Si-F 결합의 존재 때문에 흡습현상이 발생하며, 박막내의 F함량이 증가함에 따라 수분 흡수가 증가한다. 또한 열처리를 거치면서 F이 탈착되어 박막내의 F함량이 감소한다. N2O플라즈마 열처리는 표면에 얇은 SiON층을 형성시킴으로써 박막을 안정화시키는데 효과적이었다. 그러나 장시간의 N/sun 2/O플라즈마 열처리는 유전율을 크게 증가시킨다. 따라서 N2O플라즈마 열처리에 의한 유전율의 증가없이 물성을 안정화 시키기 위해서는, 대기방치나 열처리에 의한 안정화 효과를 유지하면서 N2O플라즈마 열처리에 의한 유전율의 증가를 최소화시킬 수 있는 공정의 확립이 필요하다.