바이러스는 생물 의약 산업에서 다양한 응용 분야를 가지고 있다. 그들은 살충제 생산, 백신 생산, 유전자 전달, 암 치료제 등에 사용된다. 바이러스의 하류 처리는 그들의 생물학적 및 의약적 응용을 위한 필수 단계이다. 다양한 과정 중에 서 바이러스의 정제는 매우 중요하다. 막 크로마토그래피는 이 과정에서 중요한 역할을 한다. 이온 교환 막 크로마토그래피는 주로 사용되는 방법이지만 크기 배제 및 불충분한 정제에 관한 다양한 제한을 가지고 있다. 또한, 이는 인플루엔자와 같은 빠 르게 변화하는 바이러스의 균주에 적용될 수 없다. 이 검토는 막 크로마토그래피의 다양한 개선된 방법 또는 대안을 검토한 다. 이는 정제, 바이러스 회수율 및 방법의 확장성에 초점을 맞추고 있다.

During the dismantling of nuclear facilities, a large quantity of radioactive concrete is generated and chelating agents are required for the decontamination process. However, disposing of environmentally persistent chelated wastes without eliminating the chelating agents might increase the rate of radionuclide migration. This paper reports a rapid and straightforward ion chromatography method for the quantification of citric acid (CA), a commonly used chelating agent. The findings demonstrate acceptable recovery yields, linearities, and reproducibilities of the simulated samples, confirming the validity of the proposed method. The selectivity of the proposed method was confirmed by effectively separating CA from gluconic acid, a common constituent in concretes. The limits of detection and quantification of the method were 0.679 and 2.059 mg·L−1, respectively, while the recovery yield, indicative of the consistency between theoretical and experimental concentrations, was 85%. The method was also employed for the quantification of CA in a real concrete sample. These results highlight the potential of this approach for CA detection in radioactive concrete waste, as well as in other types of nuclear wastes.

Chelating agents in low and intermediate radioactive wastes can form complexes with radionuclides and increase the mobility of the radionuclides. According to the Korea Radioactive Waste Agency (Acceptance criteria for low and intermediate radioactive waste, WAC-SIL-2022-1), if the amount of residual chelating agents in the waste are greater than 0.1%, the chemical names and residual amounts should be specified; if greater than 1%, the waste must be solidified and contain no more than 8%. The existing method for analyzing chelates in radioactive waste was based on UV–Visible spectrophotometry (UV-Vis), but the new method is based on liquid chromatography/mass spectrometry (LC-MS). The analysis was performed in aqueous solution before applying to real samples. Since the real sample may contain several heavy metals, it is expected that the chelates will exist as complexes. Therefore, 1.0×10-4 mol L-1 of EDTA (Ethylenediaminetetraacetic acid), DTPA (Diethylenetriaminepentaacetic acid), NTA (Nitrilotriacetic acid), and excess metals in aqueous solution were analyzed using HPLC using RP (Reverse Phase) column and HILIC (Hydrophilic interaction) column. When the RP column was used, each substance eluted without separation at the beginning of the analysis. However, when analyzed using a HILIC column, the peaks of each substance were separated. LC-MS measurements using HILIC conditions resulted in separations with better sensitivity.

During the initial cooling period of spent nuclear fuel, Cs-137 and Sr-90 constitute a large portion of the total decay heat. Therefore, separating cesium and strontium from spent nuclear fuel can significantly decrease decay heat and facilitate disposition. This study presents analytical technique based on the gas pressurized extraction chromatography (GPEC) system with cation exchange resin for the separation of Sr, Cs, and Ba. GPEC is a micro-scaled column chromatography system that allows for faster separation and reduction volume of elution solvent compared to conventional column chromatography by utilizing pressurized nitrogen gas. Here, we demonstrate the comparative study of the conventional column chromatography and the GPEC method. Cation exchange resin AG 50W-X12 (200~400 mesh size) was used. The sample was prepared at a 0.8 M hydrochloric acid solution and gradient elution was applied. In this case, we used the natural isotopes 88Sr, 133Cs, and 138Ba instead of radioactive isotopes for the preliminary test. Usually, cesium is difficult to measure with ICP-OES, because its wavelengths (455.531 nm and 459.320 nm) are less sensitive. So, we used ICP-MS to determine the identification and the recovery of eluate. In this study, optimized experimental conditions and analytical result including reproducibility of the recovery, total analysis time and volume of eluents will be discussed by comparing GPEC and conventional column chromatography.

Surface free energy is an important parameter in surface and interface properties of fiber reinforced polymer composite. The BET (Brunauer, Emmett, and Teller) surface area and surface energy of the sample can be obtained by Inverse Gas Chromatography (IGC) based on the adsorption principle. In this paper, surface energy of carbon fiber bundle was tested by means of IGC under different conditions to find reliable test parameters. The main parameters involved include length, mass, and packing density of sample, target fractional surface coverage, flow rate, and maximum elution time. It is demonstrated that IGC has the advantages of simple sample preparation, stable test data, high automation, and high sensitivity for carbon fiber. Among all test conditions, packing density and flow rate have the greatest influences on the experimental results. The optimized test parameters are suitable for various kinds of carbon fiber bundles, including polyacrylonitrilebased and pitch-based carbon fibers with different tensile properties and tow sizes. Moreover, IGC can acutely characterize the surface properties of carbon fibers after carbon nanotube modification and heat treatment, which are hard to carry out using contact angle method.

This study was performed to evaluate the separation of Sr, Cs, Ba, La, Ce, and Nd using gas pressurized extraction chromatography (GPEC) with anion exchange resin for the quantitation of Neodymium. GPEC is a micro-scaled column chromatography system that provides a constant flow rate by utilizing nitrogen gas. It is overcome the disadvantages of conventional column chromatography by reducing the volume of elution solvent and shortening the analysis time. Here, we compared the conventional column chromatography and the GPEC method. The whole analysis time was decreased by nine times and radioactive wastes were reduced by five times using the GPEC system. Anion exchange resin 1-X4 (200~400 mesh size) was used. The sample was prepared at a 0.8 M nitric acid in methanol solution. The elution solvent was used at a 0.01 M nitric acid in methanol solution. Finally the eluate was analyzed by ICP-MS to determine the identification and recovery. In this case, we applied the natural isotopes of LREEs (139La, 140Ce, and 144Nd) and high activity nuclides (88Sr, 133Cs, and 138Ba) instead of radioactive isotopes for the preliminary test; as a result, unnecessary radioactive waste was not produced. The recoveries were 93.9%, 105.9%, 91.9%, 47.6%, 35.9%, and 79.9% of Sr, Cs, Ba, La, Ce, and Nd, respectively. The reproducibility of recoveries by GPEC were in the range 2.8%–10.9%.

바이오산업의 발전으로 의약품, 식품 등의 생산 과정의 분리/정제 공정에 사용되어 왔던 기존의 컬럼 크로마토그 래피를 대체하여 더 높은 처리효율을 갖는 막 크로마토그래피가 부상하고 있다. 본 연구에서는 서로 다른 기공 크기의 두 가 지 상용 셀룰로오스 아세테이트(Cellulose acetate, CA) 분리막을 탈아세틸화 과정을 통해, 리간드의 개질이 용이한 다공성 재 생 셀룰로오스 지지체를(Regenerated cellulose, RC) 제조하였다. 음이온 교환능을 부여하고자 grafting을 수행하였으며, 구체 적으로는 UV 중합법을 통해 4차 암모늄을 포함하는 음이온 교환 리간드(MAPTAC)를 부착하여 음이온 교환용 흡착막을 제 조하였다. 단백질 흡착 용량은 정적 흡착 용량(Static binding capacity, SBC)시험을 통해 총 단백질 흡착 용량을 측정했고, 동 적 흡착 용량(Dynamic binding capacity, DBC)을 측정하여 상용막과 비교 평가하였다. 성능 평가 결과 단백질 흡착량은 넓은 표면적에 의해 리간드 밀도가 높은, 기공 크기가 작은 순서로 높게 측정되었고, 상용 CA분리막을 탈아세틸화하고 리간드를 부착시킨 분리막(RC 0.8 + MAPTAC 43.69 mg/ml, RC 3.0 + MAPTAC 36.33 mg/ml)이 상용 막 크로마토그래피 제품(28.38 mg/ml) 대비 높은 흡착 용량을 보였다.

Complexing agents used at various nuclear facilities exist in low- and intermediate level radioactive wastes deposited in the repository site. In addition these will be generated through the degradation of the wastes such as cellulose materials. The presence of chelating agents may possibly affect the safety of the wastes repository by promoting the migration of radionuclides into geosphere. Thus, under Nuclear Safety and Security Commission’s Notice No. 2021-16, the contents of chelating agents in radioactive wastes are required to be determined for the secured disposal. UV-Vis method based on an enzymatic reaction was proved to be in adequate to analyze citric acid in radioactive wastes with complex matrix, especially for concrete. A rapid automated method using ion chromatography (IC) for analysis of citric aicd in concrete samples is developed. This automated method enables a sample solution to measure without pretreatment and a target substance to separate from other concrete admixtures. Also, the developed method here, for radioactive concrete wastes was successfully applied to real samples with lowering a limit of quantification value.

A new method for chemical separation of light rare-earth elements (LREEs) using gas-pressurized extraction chromatography (GPEC) is described. GPEC is a microscale column chromatography system that features a constant flow of solvents (0.1 mL/min), which is created by pressurized nitrogen gas. The separation column with a Teflon tubing was packed with LN resin. We evaluated the separation of Ba, La, Ce, and Nd using various elution solvents. Here, we applied the natural isotopes of LREEs (La-139, Ce-140, and Nd-144) and barium (Ba-138) instead of radioactive isotopes for the preliminary test and reducing unnecessary radioactive waste. The column reproducibility of the proposed GPEC system ranged from 2.4% to 4.9% with RSDs of recoveries, and the column-to-column reproducibility ranged from 3.1% to 6.3% with RSDs of recoveries. This proposed GPEC method provides robust analysis and facilitates production of lesser chemical wastes and faster separation owing to the use of low solvent volume compared to traditional column chromatography.

The objective of this study was to develop a simultaneous method for 8 amino acids including alanine, arginine, glutathione, lysine, ornithine, methionine, threonine and tryptophan in veterinary products using LC-MS/MS. To optimize MS analytical condition of 8 amino acids, each parameter was established by multiple reaction monitoring in positive mode. The chromatogram separation was achieved on a C18 column with mobile phase of 0.1% formic acid in D.W. and 0.1% formic acid in acetonitrile for green technology at a flow rate of 0.4mL/min for 5 min with gradient elution. The developed method was validated for mass accuracy, precision, linearity in veterinary products. Calibration curves were linear over the calibration ranges (0.5 – 10 mg/L) for all the analytes r2>0.99. Average recoveries were 92.96 – 105.61% and relative standard deviations (RSD) were 0.27 – 3.5%. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 0.04 – 0.83 mg/L and 0.12 – 2.52 mg/L, respectively. All values were corresponded with the criteria ranges requested by CD 2002/657/EC. The application of this method will be helpful in quality control analysis of amino acids in veterinary products.

최근 선박용 연료유에 대한 황 함유량 규제를 준수하기 위해 저유황유의 수요가 증가하고 있다. 그러나 저유황유를 공급하는 시기, 지역, 회사 별로 그 품질이 상이함에 따라 선내 연료유 저장탱크에서는 과도한 슬러지가 발생하는 등 혼합 안정성에 대한 문제가 제기되고 있다. 따라서 본 연구는 초음파의 캐비테이션 현상을 이용하여 저유황유의 품질 향상을 하고자 하였다. 선내 저장 탱크에서 이종의 연료유가 혼합되는 상황을 모사하기 위해 두 가지 종류의 저유황유(황 함유량 0.5 % 이하 MGO, MDO)를 혼합하여 시료유로 사용하였다. 원료유와 50 wt.% 씩 혼합한 시료유를 120분 동안 초음파 처리하였으며, 40분 주기로 채취된 샘플은 GC/MS 분석을 수행하여 초음파 조사 시간에 따른 시료유의 조성 변화를 분석하였다. 연구결과, 초음파의 캐비테이션 효과로 인하여 화학결합이 깨지면서 MGO 내 존재하는 고분자량 화합물의 감소와 저분자량의 화합물 증가가 관찰되었다. MDO와 혼합유의 경우, 초음파 조사 후 저분자 화합물에 대한 상대 존재 비의 부분적 증가가 관찰되었지만 시간과 상대 존재비 사이의 상관관계는 관찰되지 않았다.

현재 바이오 분야에서 분리에 대한 수요가 급증함에 따라, 투과율 및 결합능 측면에서 높은 성능을 띠는 막크로 마토그래피가 수지 크로마토그래피의 대체 분리 공정으로 부상하고 있다. 실증을 기반으로 하여 막 소재가 결정되는 기존 분 리막 공정과 달리, 막크로마토그래피의 경우 분리하고자 하는 목표 물질에 적합한 분리 메커니즘 이해 그리고 이를 기반한 공정 설계가 필요하다. 본 논문에서는 생특이성을 활용하여 선택적으로 거대 분자를 포집하는 친화성 작용, 전하를 활용하여 생분자와 결합하는 이온 교환 작용 그리고 소수성을 활용하여 생분자와 결합하는 소수성 작용과 같은 막크로마토그래피 주요 분리 메커니즘들에 대해 다루고자 한다. 또한 본 논문에서는 단계적 측면에서 또는 소재 측면에 막크로마토그래피 기술 설계 시 고려해야할 변인들에 대해서 다루고자 한다.

본 연구는 조제유류 중 지방산에 대해 최신 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류 중 지방산 함량 분석을 위해 GC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 0.1-5 mg/ mL 농도범위에서 R2=0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 LOD는 각각 0.06 mg/mL, 0.01 mg/mL, LOQ는 각각 0.16 mg/mL, 0.03 mg/mL였다. 표준인증물질 분석을 통해 정확성을 검토 하였으며, linoleic acid 및 α-linolenic acid의 회수율은 각각 100.8%와 101.1%로 확인하였다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 linoleic acid 1.4-2.9%, α- linolenic acid 1.1-2.7%이었고, 실험실간 재현성은 각각 2.8%, 1.5%임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 국내 유통 중인 조제유류 및 조제식 제품 12건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이 하였으며, 모두 기준·규격에 적합함을 확인하였다. 본 결과로부터 확립된 GC를 이용한 분석법은 조제유류 중 지방산 함량을 확인하기에 적합함을 확인하였으며 국내 식품 영양 성분의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

2019년 1월부터 11월까지 서울약령시장에서 유통되는 식·약 공용 농산물 총 187건을 대상으로 곰팡이독소 동시 다성분 SPE 컬럼으로 정제 후 LC-MS/MS로 분석하여 곰팡이독소 8종의 동시분석법 유효성을 검증하고, 확립된 분석법으로 곰팡이독소 오염도 파악 및 위해평가를 실시하였다. LC-MS/MS를 이용한 동시분석법의 유효성 검증은 매질효과, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성 및 정밀성으로 하였다. 매질 보정 검량선의 상관계수(r2)는 0.9999이상의 우수한 직선성을 보였고, 검출한계는 0.02-0.11 μg/ kg였고, 정량한계는 0.06-0.26 μg/kg였고, 회수율은 81.2- 118.7%였고, 상대표준편차는 0.33-8.90%로 우수한 재현성을 나타냈다. 확립된 분석법으로 검사한 결과 기준이 설정된 아플라톡신은 B1이 1.18-7.29 μg/kg (기준: 총 아플라톡신 15.0 μg/kg이하, B1 10.0 μg/kg이하)으로 기준 이내로 검출되었고, 아플라톡신 B2, G1 및 G2는 검출되지 않았다. 기준이 미설정된 곰팡이독소는 푸모니신(0.84-14.25 μg/ kg) 오크라톡신 A (0.76-17.42 μg/kg) 및 제랄레논(1.73- 15.96 μg/kg)이 검출되었다. 위해평가 결과 아플라톡신 B1의 1일 인체노출량은 0.00052 μg/kg b.w./day였고, 푸모니신 및 제랄레논의 일일섭취한계량 대비 각각 0.04%, 0.24% 였고, 오크라톡신 A의 주간섭취한계량 대비 4.76%로 우리나라 국민들이 식·약 공용 농산물 섭취로 인한 곰팡이 독소 위해도는 안전한 것으로 평가되었다.

This study investigated the residue of tulathromycin (TLM) on the lung tissue of pigs intramuscularly injected with 2.5 mg/kg body weight as a single dose. Nine healthy cross swine were intramuscularly injected with the drug. Three treated animals were arbitrarily selected to be sacrificed at 7, 10 and 14 days after treatment. TLM residue concentrations in lung tissue were determined using liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The drug was extracted from lung samples using acetonitrile followed by clean-up with n-hexane. The analyte was separated on a Hypersil GOLDTM liquid chromatography column using 0.1% formic acid in deionized distilled water and acetonitrile. The correlation coefficient (R2) of the calibration curve was 0.9981, and the limits of detection and quantification were 10 and 50 μg/kg, respectively. Recoveries at three spiking levels ranged between 95.0-98.2%, and relative standard deviations were less than 3.95%. In TLM-treated group, the concentration of TLM on 7, 10 and 14 days post-treatment was 627.3, 496.9, 259.1 μg/kg, respectively. The developed method is sensitive and reliable for detection of TLM in porcine lung tissues. In addition, it can detect below the maximum residue limits in animal-derived food products destined for human consumption.

본 연구는 불법적으로 식품에 사용될 수 있는 부정물질 11종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 HPLC-DAD와 LC-MS/MS를 검증하기 위해 수행 되었다. 확립된 시험법은 AOAC 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인 하였다. 본 실험에서 정량한계를 포함하여 검량선을 작성 하였고, 모두 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 LC (90.0-106%), LC-MS/MS (83.0-114%) 이고, 정 밀도는10% 이하로 재현성이 우수하였다. 확립된 시험법은 식품 중 부정물질 안전관리 및 모니터링에 활용될 것으로 사료된다.

본 연구는 불법적으로 수산물에 사용될 수 있는 염료 18종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 검증하기 위해 수행되었다 . 확립된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성 , 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다 . 대상시료에 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴로 추출 후 C18 과 PSA로 정제하였다 . 본 실험에서 정량한계는 0.002 mg/kg 수준으로 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성하였고 모두 0.98 이상의 직선성을 확인하였다 . 또한 정확성은 63%-112% 이고, 정밀도는 15% 이하로 재현성이 우수하였다 . 국내 유통 중인 수산물 124 건을 수거하여 개발된 분석법의 적용성 검증과 안전성을 확인하고자 잔류실태조사를 실시 하였고 그 결과 7건이 미량으로 검출 되었고 부적합은 없었다 . 확립된 시험법은 수산물 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다 .