비정질 PEEK필름의 self-bonding공정시 조건 변화에 따르는 결정화도(crystallinlty)변화가 self-bonding강도에 미치는 영향을 고찰하기 위하여, 비정질 PEEK필름을 그 2차천이온도(Tg=143˚C)와 용융점(Tm=335˚C) 사이의 여러 온도에서 일정 압력 하에서 접합 시간을 달리하여 self-bonding시킨 후, 각 조건에서 개발된 self-bonding강도를 측정하고, 이에 따르는 결정화도 변화를 DSC를 이용하여 비교 분석하였다. 결정화도는 접합공정변수(시간과 온도)의 함수로서 증가하였고, 동일한 값의 결정화도를 보이는 시편들의 경우에도 접합공정의 조건에 따라 결과적인 self-bonding강도는 큰 차이가 있음을 보였다. 또한 접합후 시편을 상온으로 노냉시키는 동안에는 더 이상의 결정화 현상이 일어나지 않음이 DSC분석을 통하여 판명되었다.

비정질 PEEK 필름의 self-bonding강도는 접합시의 공정변수(시간, 온도, 그리고 압력)와 밀접한 관계가 있다. 본 연구에서는 이러한 공정변수의 효과를 규명하기 위하여 각기 다른 접합조건하에서 개발된 시편들의 self-bonding강도를 single lap-shear test를 통하여 측정된 각각의 전단 응력(shear strength)으로 나타내었다. 개발된 self-bonding강도는 접합온도가 증가함에 따라 증가하였으며, 접합시간의 1/4승에 일차함수적으로 비례증가하였다. 접합공정 중의 압력의 효과는 단지 초기 접합단계인 wetting에 기여하였을 뿐 self-bonding강도 자체에는 거의 영향을 미치지 않는 것으로 사려되었다. 결론적으로 비정질 PEEK 필름의 self-bonding현상은 현장에서의 실제 접합공정에서 어떠한 접착재료의 사용없이도 모재와 같은 강도를 개발하는데 무한한 가능성이 있는 것으로 판단되었다.

비정질 Si1-xGex(X=0, 0.14, 0.34, 0.53)합금박막의 결정화거동을 X-ray diffractometry(XRD)와 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하여 조사하였다. 비정질 박막은 열산화막(thermal oxide, SiO2)이 입혀진 Si기판위에 MBE(Molecular Beam Epitaxy)를 이용하여 300˚C에서 증착하였으며 각 Ge조성에 해당하는 기편들을 500˚C ~ 625˚C에서 열처리한 다음 XRD를 이용하여 결정화분율과 결정화후 박막의 우선순방위(texture)경향ㅇ르 조사하였다. 또한 TEM을 사용하여 열처리한 박막의 미세구조를 분석하였다. XRD분석결과 박막내의 Ge함량의 증가는 결정화에 대한 열처리시간을 크게 감소시키는 것으로 밝혀졌다. 또한 결정화후 강한(111) 우선방위를 나타내는 Si박막과는 달리 Si1-xGex합금은 (311)우선방위를 가지는 것을 알았으며 이는 비정질 Si박막과 Si1-xGex박막의 결정화기구에 현저한 차이가 있음을 암시한다. TEM관찰에서, 순수한 Si박막은 결정화후 결정립이 타원형이나 수지상(dendrite)형태를 취하고 있었으며 결정립내부에 미페쌍정이나 적층결함들의 많은 결정결함들이 존재하고, 결정립의 성장이 이들 결함을 따라 우선적으로 성장함을 알 수 있었다. 반면에 Si0.47Ge0.53의 경우에서는 결정립모양이 원형에 가까운 동축정(dquiaxed)형상을 하며 결정립내부의 결함밀도도 매우 낮았다. 특히 Si에서 보았던 결정립성장의 방향성은 관찰되지 않았다. 이상의 결과에서 비정질 Si1-xGex(합금박막의 결정화는 Ge이 포함되지 않은 순수한 Si의 twin assisted growth mode에서 Ge 함량의 증가에 따라 ?향성이 없는 random growth mode로 전개되어간다고 결론지을수 있다.

Mg-Zn-Ce계 합금에서 비정질 단상 및 hcp-Mg입자분산형 비정질합금이 20-40%, Zn, 0-10%Ce과 5-20%Zn, 0-5%Ce 의 조성범위에서 각각 생성되었다. 초미세 hcp-Mg입자분산형 Mg85Zn12Ce3비정질합금은 급속응고 또는 급속응고리본의 열처리에 의해 Mg입자의 입경을 4-20nm의 범위로 조절할 수 있었으며, 이 범위에서는 밀착굽힘이 가능할 만큼 충분한 인성을 가지고 있었다. 이 합금의 최대인장강도(σB)와 파단 연신율(εf)은 hcp-Mg입자의 체적분율에 따라서 670-930MPa, 5.2-2.0%의 범위였으며, 최대 비강도(σB밀도 =σs)는 3.6 × 105N · m/kg에 달하였다. 이와 같이 Mg입자분산형 비정질 합금의(σB), (σs)그리고 εf의 최대치가 Mg-Zn-Ce계 비정질합금(690MPa, 2.5 × 105N · m/kg, 2.5%)보다 월등하게 높다는 것은 주목할 만 하다. 복합상 조직이 형성됨으로서 기계적 강도가 증가하는 것은 동일 조성의 비정질상보다 강한 hcp과포화 고용체의 분산강화에 기인하는 것이라고 고찰되었다.

Electrohydrodynamic Atomization 급냉응고장치를 이용하여 고순도 실리콘 미세분말을 제조하여 투과전자현미경으로 미세조직과 그 응고상을 조사한 결과 직경이 60nm 이하인 분말에서 비장질상이 발견되었다. 비정질 실리콘의 원자구조를 분석하기 위하여 비정질 분말에서 얻은 전자회절 데이타를 이용하여 radial distribution function을 계산하여 해석한 결과, 실리콘의 결정구조인 다이아몬드 입방격자에서 발견되는 기본적 정사면체 배열이 비정질 실리콘의 2번째 근접원자간 거기까지 유지됨을 알 수 있었으며 이로부터 비정질 실리?이 단범위 규칙성을 갖는 tetrahedrally coordinated random network 원자배열로 이루어짐을 알았다.

자자들은 최근 비고용 Cu-Ta계의 기계적 합금화(Mechanical Alloying) 방법을 이용하여 이계에 있어서 비정질상의 형성에 대한 구조적 확인을 중성자 회절과 EXAFS(Extended X-ray Absorption Fine Structure)의 실험결과로 부터 얻었다. Cu-Ta계와 같이 혼합 엔탈피(Heat of Mixing: δ Hmix)가 정인계에 있어서 비정질상 형성에 대한 연구는 구조적인 측면 뿐만 아니라. 시료의 전자물성에 대해서도 많은 연구가 되어야만 할 것으로 사료된다. 따라서 본 논문에서는 120시간 MA방법으로 제작한 시료에 대하여 초전도 천이온도 및 X선 광전자분광 실험에서 얻은 가전자대 구조의 전자물성을 측정하고, 그 결과로부터 이종원자 Cu와 Ta간의 결합은 화하결합에 의한 생성임을 확인하였는데, 이들 결과로부터 120시간 MA를 행하여 얻어진 시료는 확실하게 비정질 합금임을 알 수 있었다.

DSC와 XRD를 사용하여 Zr/Si 다층박막의 고상반응에 의한 비정질상과 결정상 생성 및 상전이를 확인하고 이를 유효구동력 개념과 유효생성열 개념 및 phase determining factor(PDF)모델을 이용하여 예측한 결과와 비교하였다. Zr/Si 다층박막은 비정질호 반응이 잘 일어났으며 이는 유효구동력 개념으로 예측한 바와 일치하였다. Zr/Si 계에서 생성되는 최초의 결정상은 ZrSi 였으며 유효생성열과 PDF모델로부터 예측된 최초의 결정상은 PDF 모델의 예측 결과와 일치하였다. Zr/Si 다층박막의 원자조성비가 1대 1일경우와 1대 2일 경우의상전이는 ZrSi→ZrSi2로 되었으며 이러한 상전이 과정은 유효생성열 다이아그램으로 해석되었다. ZrSi의 생성기구는 핵생성이 율속임을 규명하였고 ZrSi와 ZrSi2의 생성에 필요한 활성화에너지는 1.64±0.19eV와 2.28±0.36eV이었다.

Co/Si계에서 고상확산에 의하여 비정질상이 생성되는지의 여부를 유효구동력 개념을 이용하여 예측하였으며 유효생성열 개념 및 PDF모델로부터 결정상의 생성과 상전이를 예측하였다. 한편, DSC와 XRD를 이용하여 Co/Si다층박막에서의 비정질상의 생성여부와 결정상의 생성 및 상전이를 확인하여 모델로부터 예측한 결과와 비교하였다. Co/si계에서는 비정질상이 성장하지 않았으며 이는 유효구동력 개념으로부터 예측된 결과와 일치하였다. Co/Si계에서 생성되는 최초의 결정상은 CoSi였으며 유효생성열과 PDF모델로부터 예측된 최초의 결정상은 각각 CO2Si와 CoSi였다. 따라서 Co/Si계에서 생성되는 최초의 결정상은 구조적인 요소를 고려해 PDF모델의 예측결과와 잘 일치하였다. 증착당시 Co와 Si의 조성비가 2대 1일경우와 1대 2일 경우의 상전이는 각각 CoSi → Co2Si와 CoSi → Co2Si → CoSi → CoSi2의 초기단계의 생성기구는 각각 핵생성이 율속이었으며, 이들의 생성에 필요한 활성화에너지는 각각 1.71, 2.34, 2.79eV이었다.

3000Å~6000Å의 두께로 진공 증착한 WO3 박막의 광특성 및 일렉트로크로미즘에 대하여 연구하였다. 증착된 WO3 박막은 모두 무색 투명 하였으며 X-선회절 분석결과 비정질 상태로 밝혀졌으며, 비정질 WO3 박막의 굴절율은 가시광선 영격에서 1.9-2.1로, 광에너지 gap은 3.25eV로 나타났다. ITO투명전극/WO3박막/LiCIO4 ~propylene carbonate/백금 대향전극 구조를 갖는 일렉트로크로믹소자를 구성하여 일렉트로크로믹 특성을 조사하였다. WO3 박막의 coloration/과 bleaching현상은 LiCIO4~propylene carbonate유기전해질과 ITO투명전극으로 부터 Li+이온과 전자의 이중주입에 의하여 청색으로 나타났으며, 가역적으로 전기 화학적인 산화반응에 의하여 bleaching현상이 일어났다. Coloration과 bleaching현상, 광학밀도, 구동전압 및 응답속도 등의 일렉트로크로믹 특성은 WO3 박막의 증착조건, 전해액 농도, 투명전극의 sheet resistance 인가전압에 크게 의존하는 것으로 밝혀졌다.

Mossbauer 분광법으로 비정질 Fe32Ni36Cr14P12B6의 자기적 성질을 연구하였다. 88K의 스펙트럼 분석에 의하면 초미세 자기장의 값은 140.5kOe이며 사중극자 분열은 거의 0의 값을 같는데 이는 초미세 자기장이 전기장 기울기 주축에 대해서 무질서하게 나열함을 의미한다. 시료의 Tc는 280K이고 상자성 온도 영역에서는 사중극자 분열값은 온도에 무관하게 거의 일정한 값을 나타냈다. 되튐없는 확률로부터 시료의 Debye특성 온도 288K를 얻었다.

pMOS소자의 p+게이트 전극으로 다결정실리콘과 비정질실리콘을 사용하여 고온의 열처리 공정에 따른 붕소이온의 침투현상을 high frequency C-V plot, Constant Current Stress Test(CCST), Secondary Ion Mass Spectroscopy(SIMS) 및 Transmission Electron Microscopy(TEM)를 이용하여 비교하였다. C-V plot분석 결과 비정질실리콘 게이트가 다결정실리콘 게이트에 비해 flatband전압의 변화가 작게 나타났으며, 게이트 산화막의 절연파괴 전하밀도에서는 60~80% 정도 향상된 값을 나타내었다. 비정질실리콘 게이트는 증착시 비정질로 형성되는 구조로 인한 얇은 이온주입 깊이와 열처리 공정시 다결정실리콘에 비교하여 크게 성장하는 입자 크기 때문에 붕소이온의 침투 경로가 되는 grain boundary를 감소시켜 붕소이온 확산을 억제한 것으로 생각된다. Electron trapping rate와 flatband 전압 변화와의 관계에 대하여 고찰하였다.

Fe78B13Si9 비정질 합금의 결정화 거동과 취성 현상을 시차열량기 시험, x-선회절시험 및 투과 전자현미경 관찰을 통해서 조사 연구하였다. 결정화는 두단계의 발열반응으로 진행되었으며, 첫번째 단계에서는 비정질로부터 B.C.C. 구조인 α-(Fe, Si)의 수지상이 생성되었고, 두번째 단계에서는 남아있던 비정질로부터 B.C.T 구조인 Fe2B가 형성되었다. 에닐링 온도에 따른 시편의 파단과 변형율은 비정질 상태인 약 340˚C부터 급긱히 감소하였다.

본 연구에서는 고압 환경에서 합성된 결정 입자의 크기에 원시료(starting materials)의 상(phase)이 미치 는 영향을 확인했다. 상이 다른 두 가지 원시료인 비정질 시료와 나노파우더 시료를 이용해 알루미늄이 부화된 고 압의 환원환경에서 삼원계 시스템인 브리지마나이트-페리클레이스-칼슘 페라이트(calcium ferrite)상의 MgAl2O4을 합성했다. 시료는 40 GPa 2000 K의 압력온도 조건에서 20 시간 동안 가열하여 합성했다. 합성된 시료는 비정질 시료를 이용한 경우 입자 크기가 50-200 nm였으며, 나노파우더를 이용한 경우 ~500 nm로 나타났다. 이러한 차이 는 1) 시료가 합성된 2000 K의 온도가 낮아 비정질 시료의 경우 결정 성장보다 결정핵 성장이 더 우세하게 나타 났거나 2) 시료에 존재할 수 있는 산화 환원반응 상태의 차이로 생각된다. 추후 다원계 시스템에 대한 고압 실험을 수행할 때 비정질 시료보다 나노파우더를 원시료로 이용하는 것이 결정 성장에서 더 유리할 것으로 생각된다.

지구/행성 내부의 다양한 지질학적 과정을 이해하기 위해서는 고온-고압 환경에서 지구 내부 구성 물질의 특성을 이해하는 것이 필수적이다. 이러한 고압환경을 생성하기 위하여 사용되는 멀티 앤빌 프레스 (multi-anvil press)는 주로 상부맨틀조건의 극한 상황을 재현하는데 사용된다. 멀티 엔빌프레스의 지질학적 사 용을 위한 필수 보정 과정 중 하나는 압력을 생성하기 위한 프레스의 유압과 실제로 시료에 가해지는 압력 사이의 관계인 압력-부하 보정(pressure-load calibration)이다. 압력-부하 보정은 일반적으로 고온-고압 조건에 서는 결정질 물질의 상전이를 이용해서 이루어지는데, 고온에서의 경우와 달리 저온(상온)의 경우 상전이 과 정이 상대적으로 비효율적이므로 압력-부하 보정의 다른 방법론이 요구된다. 본 연구에서는 파이로프 조성 (Mg3Al2Si3O12)의 비정질(비정질 파이로프)의 상온에서의 압축(cold compression)에 따라 발생하는 영구적인 고 밀도화 현상(permanent densification)과 그 기원이 되는 알루미늄 배위 환경의 변화를 고해상도의 27Al MAS 및 3QMAS NMR 분광분석을 통해 정량화하고, 이로부터 압력에 따른 알루미늄의 배위수 변화를 이용해 14/ 8 HT 조립세트(assembly set)와 1,100톤 멀티 앤빌 프레스에 대한 상온에서의 압력-부하 보정을 수행하였다. 본 연구는 NMR분광분석을 이용하여 압력보정을 수행한 최초의 연구결과이며, 비정질 파이로프의 압축-감압에 따른 원자 단위에서의 비가역적 구조 변화는 섭입대 환경과 같은 저온 고압 환경에서 비정질 물질이 겪는 변 화와 그에 따른 지질학적 현상의 이해고양에 실마리를 제공한다.

납(lead; Pb)은 지구 형성 초기의 원시 맨틀(primitive mantle)에서부터 현재 지구로의 진화 과정 이해에 중요한 정보를 제공하는 미량 원소 중 하나이다. 납은 지구 내부 및 지각에서 다양한 화성 과정에 수 반하는 규산염 광물과 용융체 내에 차별적으로 분배된다. 원소 분배 계수 변화는 규산염 용융체 구조와 밀접한 관련이 있을 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구의 목적은 납이 포함된 규산염 용융체의 자세한 구조를 밝히고, 조성에 따라 변화하는 구조와 특성, 특히 규산염 광물과 용융체 간의 원소 분배 계수와의 관계를 제시하는 것이다. 본 연구에서는 고상 NMR 분광분석을 수행하여 비정질 Pb-Na 규산염의 자세한 원자 구조를 확인하였다. 자연계 마그마 용융체의 모델 시스템으로 납이 포함된 비정질 유리 시료[(PbO)x(Na2O)1-x] ·SiO2를 소듐과 납의 단종 Na2SiO3에서 PbSiO3까지 다양한 조성의 비정질을 합성하였으며(x=0, 0.25, 0.33, 0.50, 0.67, 0.86, 1) 납의 함량에 따른 규소 주변 원자 환경의 변화를 확인할 수 있는 29Si MAS NMR 분광분석을 수행 하였다. 29Si MAS NMR 결과 납 함량에 따라 피크의 폭이 넓어지고 피크 최대값의 위치는 -76.2, -77.8, -80.3, -81.5, -84.6, -87.7 ppm으로 이동하였다. 규소와 결합된 연결 산소의 양인 Qn 환경 변화를 정량적으로 분리 하기 위하여 29Si NMR 스펙트럼에 대한 시뮬레이션을 수행하였다. 시뮬레이션은 조성에 따라 NBO/T로 나타낸 중합도가 일정하면서 Qn 환경의 화학적 차폐 이동을 가정한 경우 가우시안 함수의 조합으로 진행하였다. 그 결과 규소 주변 원자 환경 변화에 기인한 화학적 차폐의 이동이 시사된다. Na2SiO3의 경우 Q2가 지배적으로 존재하며 Q1 및 Q3가 비슷한 비율로 존재하였으나 소듐 대신 납이 포함되면서 Q2가 감소하고 Q1 및 Q3가 증가하면서 Qn 환경의 불균화가 증가하였다. 29Si NMR 스펙트럼에 대한 시뮬레이션 결과는 납을 포함한 비정질 규산염에서 조성에 따른 배열 무질서도 및 위상 무질서도 증가를 지시한다. 본 결과로부터 평균 양이온 세기(average cation field strengths)에 따른 불균화 상수(disproportionation factor)의 변화를 정량화하였다. 무질서도의 증가와 비정질의 구조 변화가 납을 포함한 미량 원소의 분배 계수를 감소시킬 것으로 예상된다.

명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수 소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스 펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료 의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연 구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.

본 연구에서는 비정질강섬유의 혼입이 초고강도콘크리트의 폭렬특성에 미치는 영향이 실험적으로 검토되었다. 콘크리트는 압축강도 100과 150 MPa의 초고강도콘크리트가 사용되었다. 폴리프로필렌섬유는 0.15 vol%, 비정질강섬유는 0.3 및 0.5 vol%가 혼입되었다. 시험체는 콘크리트의 압축강도와 섬유혼입 조건에 따라 6수준이 제작되었고, ISO-834 가열곡선에 의해 가열되었다. 결과로써 폴리프로필렌섬유와 비정질강섬유가 혼입된 초고강도콘크리트의 폭렬제어에 있어서는 용융된 폴리프로필렌섬유가 형성하는 공극네트워크를 통해 수증기가 이동하는 효과가 지배적인 것으로 나타났다. 또한, 비정질강섬유 0.3v ol% 혼입률에서는 폭렬제어에 큰 영향을 미치지 않지만, 0.5 vol%의 비정질강섬유가 혼입될 경우에는 수증기가 이동할 수 있는 균열의 발생이 억제됨으로써 콘크리트 폭렬의 원인으로 지적되고 있는 수분막힘층(moisture clog)가 형성될 가능성이 높은 것을 확인할 수 있었다.

In this study, it evaluate the Local damage properties of amorphous metallic fiber reinforced cement composite by different fiber length. 30mm and 15mm length of amorphous metallic fiber was reinforced and fiber volume fraction was set to 1.0, 1.5 vol.%. Flexural test and high speed projectile impact test was performed. As as result, 30mm length of specimen showed more good flexural and impact resistance performance compared to 15mm length of specimen.