본 연구는 코팅 방법을 활용한 단결정 양극 소재 연구로서 Ni-rich계 다결정 양극 소재로 부터 단결정 양극 소재를 합 성하여 사이클 구동 시 양극 소재의 안정성을 향상시키고자 한다. 양극 소재에 LixCoO2와 LixSnO3 를 각각 코팅하여 이차입자 내부 혹은 외부에 코팅층이 형성된 양극 소재를 합성한 후 이를 소결하여 단결정 형성에 대한 영향을 비교 하였다. 입자 외부에 LixSnO3가 코팅되어 열처리 된 Ni0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)의 경우 코팅 처리 없이 열처리된 양극 소재 보다 개선된 수명특성을 보였으나, 단결정화가 이뤄지지 않았다. 입자 내부에 LixCoO2 코팅층이 형성된 NCM811 을 열처리 한 결과 이차입자 내부에 형성된 Co 코팅층이 결정화되어 50회 사이클 후 기준 단결정 양극 소재의 방전용 량인 117.34 mAh·g-1 대비 129.11 mAh·g-1의 높은 방전용량을 나타내었고, 형상제어를 통해 이성적인 단결정화가 이뤄 졌다. 본 연구는 다결정체인 Ni-rich 양극소재의 단결정화에 대한 유요한 통찰력을 제공할 것으로 예상한다.
The major concern in the deep geological disposal of spent nuclear fuels include sulfide-induced corrosion and stress corrosion cracking of copper canisters. Sulfur diffusion into copper canisters may induce copper embrittlement by causing Cu2S particle formation along grain boundaries; these sulfide particles can act as crack initiation sites and eventually cause embrittlement. To prevent the formation of Cu2S along grain boundaries and sulfur-induced copper embrittlement, copper alloys are designed in this study. Alloying elements that can act as chemical anchors to suppress sulfur diffusion and the formation of Cu2S along grain boundaries are investigated based on the understanding of the microscopic mechanism of sulfur diffusion and Cu2S precipitation along grain boundaries. Copper alloy ingots are experimentally manufactured to validate the alloying elements. Microstructural analysis using scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy demonstrates that Cu2S particles are not formed at grain boundaries but randomly distributed within grains in all the vacuum arc-melted Cu alloys (Cu-Si, Cu-Ag, and Cu-Zr). Further studies will be conducted to evaluate the mechanical and corrosion properties of the developed Cu alloys.
Since the interaction between the second-phase particle and grain boundary was theoretically explained by Zener and Smith in the late 1940s, the interaction of the second-phase particle and grain boundary on the microstructure is commonly referred to as Zener pinning. It is known as one of the main mechanisms that can retard grain growth during heat treatment of metallic and ceramic polycrystalline systems. Computer simulation techniques have been applied to the study of microstructure changes since the 1980s, and accordingly, the second-phase particle–grain boundary interaction has been simulated by various simulation techniques, and further diverse developments have been made for more realistic and accurate simulations. In this study, we explore the existing development patterns and discuss future possible development directions.
One of the promising candidates for accident-tolerant fuel (ATF), a ceramic microcell fuel, which can be distinguished by an unusual cell-like microstructure (UO2 grain cell surrounded by a doped oxide cell wall), is being developed. This study deals with the microstructural observation of the constituent phases and the wetting behaviors of the cell wall materials in three kinds of ceramic microcell UO2 pellets: Si-Ti-O (STO), Si-Cr-O (SCO), and Al-Si-Ti-O (ASTO). The chemical and physical states of the cell wall materials are estimated by HSC Chemistry and confirmed by experiment to be mixtures of Si-O and Ti-O for the STO; Si-O and Cr-O for SCO; and Si-O, Ti-O, and Al-Si-O for the ASTO. From their morphology at triple junctions, UO2 grains appear to be wet by the Si-O or Al-Si-O rather than other oxides, providing a benefit on the capture-ability of the ceramic microcell cell wall. The wetting behavior can be explained by the relationships between the interface energy and the contact angle.
This study investigated the surface pit corrosion of SS420J2 stainless steel accompanied by intergranular crack. To reveal the causes of surface pits and cracks, OM, SEM, and TEM analyses of the microstructures of the utilized SS420J2 were performed, as was simulated heat treatment. The intergranular cracks were found to have been induced by a grain boundary carbide of (Cr,Fe)23C6, which was identified by SEM/EDS and TEM diffraction analyses. The mechanism of grain boundary sensitization occurred at the position of the carbide, followed by its occurrence at the Cr depleted zone. The grain boundary carbide of (Cr,Fe)23C6 type precipitated during air cooling condition after a 1038 °C solid solution treatment. The carbide precipitate formation also accelerated at the band structure formed by cold working. Therefore, using manufacturing processes of cooling and cold working, it is difficult to protect SS420J2 stainless steel against surface pit corrosion. Several counter plans to fight pit corrosion by sensitization were suggested, involving alloying and manufacturing processes.
We investigate the microstructural and magnetic property changes of DyH2, Cu + DyH2, and Al + DyH2 diffusion-treated NdFeB sintered magnets with the post annealing (PA) temperature. The coercivity of all the diffusiontreated magnets increases with increasing heat treatment temperature except at 910oC, where it decreases slightly. Moreover, at 880oC, the coercivity increases by 3.8 kOe in Cu and 4.7 kOe in Al-mixed DyH2-coated magnets, whereas this increase is relatively low (3.0 kOe) in the magnet coated with only DyH2. Both Cu and Al have an almost similar effect on the coercivity improvement, particularly over the heat treatment temperature range of 790-880oC. The diffusivity and diffusion depth of Dy increases in those magnets that are treated with Cu or Al-mixed DyH2, mainly because of the comparatively easy diffusion path provided by Cu and Al owing to their solubility in the Nd-rich grain boundary phase. The formation of a highly anisotropic (Nd, Dy)2Fe14B phase layer, which acts as the shell in the core-shell-type structure so as to prevent the reverse domain movement, is the cause of enhanced coercivity of diffusion-treated Nd-Fe-B magnets.
We have examined the co-doping effects of 1/2mol% NiO and 1/4mol% Cr2O3 (Ni:Cr=1:1) on the reaction,microstructure, and electrical properties, such as the bulk defects and the grain boundary properties, of ZnO-Bi2O3-Sb2O3 (ZBS;Sb/Bi=0.5, 1.0, and 2.0) varistors. The sintering and electrical properties of Ni,Cr-doped ZBS, ZBS(NiCr) varistors werecontrolled using the Sb/Bi ratio. Pyrochlore (Zn2Bi3Sb3O14), α-spinel (Zn7Sb2O12), and δ-Bi2O3 were detected for all ofcompositions. For the sample with Sb/Bi=1.0, the Pyrochlore was decomposed and promoted densification at lowertemperature by Ni rather than by Cr. A homogeneous microstructure was obtained for all of the samples affected by α-spinel.The varistor characteristics were not dramatically improved (non-linear coefficient, α=5~24), and seemed to formZni..(0.17eV) and Vo.(0.33eV) as dominant defects. From impedance and modulus spectroscopy, the grain boundaries werefound to have been divided into two types, i.e., one is tentatively assigned to ZnO/Bi2O3 (Ni,Cr)/ZnO (0.98eV) and the otheris assigned to a ZnO/ZnO (~1.5eV) homojunction.
처분장에서 지하수로 쉽게 유출될 수 있는 방사성 핵종들의 양을 예측하기 위하여 국내 PWR 사용후핵연료 팰렛들의 갭(gap) 및 입계에 있는 용해성 원소들의 재고량을 측정하였다. 연소도가 GWD/MTU를 갖는 연료봉에서 얻은 펠렛들에서 세슘의 갭 재고량이 로 나타났으며, 이는 핵분열 생성기체 유출률의 에 해당하였다. 그러나 핵분열 생성기체 유출 률이 1%이하인 연료봉에서 취한 40 GWD/MTU이하의 연소도를 갖는 펠렛들의 경우, 세슘의 갭 재고량들을 핵분열 생성기체 유출률과 연관시키기는 곤란하였다. 갭 및 입계내 스트론튬의 재고량은 동일 연료봉내 펠렛에서는 크게 다르지 않았으며, 요오드의 갭 재고량은 핵분열 생성기체 유출률보다 작거나 유사한 값을 갖는 것으로 평가되었다.
가공열처리에 의한 결정립계조절 개념을 이용하여 Alloy 600 재료의 결정립계특성과 부식특성을 조사하였다. 가공열 처리에 따른 결정립계특성 변화를 EBSP로 분석하였으며, 결정립계특성 변화가 입계부식 및 응력부식균열 거동에 미치는 영향을 평가하였다. 가공열처리 반복에 따른 각 단계에서의 CSL 입계의 분율 변화가 두드러지지는 않았으나, 상용재료에 비하여 CSL 분율이 약 10% 이상 향상된 결과를 얻었다. 결정립계특성 변화에 따라 입계부식 저항성이 현저하게 증가하였으나, 1차측 응력부식균열 특성에 있어서는 가공열처리를 반복할수록 파단시간과 최대하중이 감소하고 평균 균열성장속도가 증가하였으며 2차 균열이 억제되는 결과를 얻었다. 결정립계의 'fine tuning' 기구가 이러한 부식거동변화에 작용한 것으로 해석할 수 있었다.
고온.고압하에서 장시간 사용되는 고온부재용 구조물은 경년열화현상을 나타낸다 그러므로 구조물의 안정성 측면에서 재질열화의 정도를 정량적으로 평가하는 것이 중요하다. 그러나 실기 구조물에서 채취할 시험편의 크기와 수는 제한이 되기 때문에 새로운 비파괴적인 평가법이 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 화력발전설비에 이용되는 탄소강과 페라이트강에 대한 열화도의 평가를 위해 입계부식법의 적용 가능성을 조사한다. 시험결과, 재질열화의 정도는 사용시간보다 사용온도에 더 큰 영향을 받았으며, Larson-Miller인자와 열화도([δDBTT]SP)사이의 관계는 선형적이었으나, 강종에 따라 다른 기울기를 보였다. 반면, 연성-취성천이온도 ([δDBTT]SP)와 격자절단비(Ni/No)와 관계는 강종에 무관하게 선형적인 비례관계를 나타내었다. 또한, [δDBTT]SP와 Ni/No 의 관계로부터 입계부식법은 페라이트계 강뿐만아니라 탄소강에 대해서도 유용한 재질열화 평가 방법임을 알 수 있었다.
질화규소 요업체에서 입계상의 변화가 파괴인성에 미치는 영향에 대해 살펴보았다 실험에는 Si3N4-Y2O3-SiO2(YS)계와 Si3N4-Y2O3-A12O3(YA) 계를 사용하였으며, 1750˚C에서 Can/HIP 처리한 후 1800~2000˚C 온도구간에서 열처리시키면서 입계상의 변화에 따른 파괴인성의 변화를 조사하였다. 열처리 온도구간에서 입계상이 비정질상만으로 존재하였던 YA계의 경우는 열처리 온도가 증가되어 입성장됨에 따라 파괴인성 값이 증가되었으나, 1900˚C 이상에서 열처리될 때 입계상이 결정상에서 비정질상으로 변화하였던 YS계의 경우는 오히려 파괴인성 값이 급격히 감소되었다. YS계에서 파괴인성의 급격한 저하는 열처리 온도 증가에 따라 입계상이 결정상과 비정질상의 공존 상태에서 비정질상만의 상태로 전이하며 파괴거동에 영향을 미쳤기 때문이라고 생각된다.
YBa2Cu3O7-x결정입계 접합을 이용한 마이크로파 감지소자 YBa2Cu3O7-x초전도체 박막을 화학증착법을 이용하여 LaAIO3단결정 위에 증착하여 임계온도 90K이상 임계전류밀도 105/A cm2(77K) 이상의 우수한 박막을 제작하였다. 이를 포토작업과 이온밀링을 실시하여 수 마이크로미터 크기의 브릿지 형태로 만든 후 이들의 전류전압 특성을 조사하였다. 브릿지에 입사된 마이크로파의 크기에 따라 브릿지 간의 임계전류값의 저하가 관찰되었으며 동시에 샤피로스텝을 관찰할 수 있었다.
The mechanism of activated sintering of tungsten powder was discussed in terms of diffusion and segregation of activator atoms at W grain boundaries. Shrinkage behaviours of W-0.2wt.% Ni, W-0.2wt.% Cu or pure W powder compacts during sintering at low temperatures of 900~ were investigated. It was found that the Cu additive inhibits sintering process causing lower densification than pure W compact while remarkable shrinkage occurred in the Ni added W powder. Such contrary effect was explained by comparing self diffusion processes along Ni or Cu segregated W boundaries in which Ni segregants enhance but Cu atoms retard the migration of W atoms at W boundaries.
본 연구에서는 입계의 성질을 이용한 PTCR 재료에 입계 modifier로서 Bi2O3를 첨가하고 입계의 미세구조와 결함농도를 변화시켜 이에 따른 소결 및 전기적 특성변화를 TMA, XRD, 복합 임피던스방법 등을 이용하여 해석하였다. 실험 결과 Y이 도우핑된 BaTiO3PTCR 재료에 Bi2O3를 첨가하였을때 약 0.1mol%까지 고용이 되는 것으로 밝혀졌다. Bi2O3를 고용한계 이하로 첨가시에는 생성되는 vacancy등의 결함으로 말미암아 Y-BaTiO3의 치밀화가 촉진되었으나, 그 이상 첨가하면 치밀화 뿐만 아니라 결정립 성장도 억제되었다. Bi2O3의 첨가량에 따라 계내에 존재하는 각 이온의 반경, 결함 반응식 및 격자 탄성 변형 에너지 등을 고려하면 Y-BaTiO3결정립 내부에 Ba와 Ti vacancy가 동시에 생길 수 있어 고온저항이 높아짐을 알 수 있었다. BN은 BaTiO3에 고용이 되지 않는 것으로 밝혀졌으며 B2O3를 주성분으로한 액상형성으로 인하여 저온에서의 급격한 치밀화가 관찰되었다. 또 Ba-Y-Ti-B-O의 비정질 상이 tripie junction에 존재함으로써 상온저항이 크게 변화하였으며, PTCR jump도 높아졌다.