본 연구에서는 합성보존제로 흔히 쓰이는 메칠파라벤과 방부효능을 가지는 천연추출성분인 p-아니식애씨드를 HPLC를 통해 분리분석 하는 방법을 개발하였다. 메칠파라벤과 p-아니식애씨드는 같은 분자량(152.15 g/mol)과 비슷한 구조, 같은 최대흡수파장(250 nm)을 보이기 때문에 HPLC로 분석 시 동일한 RT값(13.3 min)을 갖는다. 본 연구 저자들은 아세틸화 반응을 통해 메칠파라벤을 선택적으로 유도체화 한 후 C18 컬럼을 통해 분석했을 때 두 물질이 분리됨을 확인하였다. 아세틸화반응을 거치면서 메칠파라벤의 피크유지시간이 13.3 min에서 23.9 min으로 이동하였으며, 평균값은 23.9±0.1min, 피크면적 값은 5042882±4778로 일정하게 나타났다. 또한 직선성의 평가에서 결정계수값은 0.9999658로 1에 가까운 값을 보였다. 시료의 검출한계는 1.47μg/mL이었고 정량한계는 4.44μg/mL이었다. 결론적으로 본 연구를 통해 개발된 분석법은 화장품 분야에서 유사한 구조를 가진 보존제 분석에 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.

A rapid and simple method for the quantitative determination of volatile fatty acids (VFAs; propionic acid, n-butyric acid, i-valeric acid and n-valeric acid) and indoles (phenol, p-cresol, 4-ethyl phenol, indole and skatole) in pig slurry and dog excrement using solid-phase micro-extraction (SPME) coupled to gas chromatography was evaluated. 50/30 ㎛ DVB/CAR/PDMS (Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane) fiber was used to extract the target compounds in aqueous media. Sample amount and adsorption time was standardized for the routine analysis. Detection limits were from 0.11 to 0.15 ㎍/L for VFAs and from 0.12 to 0.28 ㎍/L for indoles and the correlations observed (R2) were 0.975～1.000. This method was applied to the pig slurry, fertilizer, compost and dog excrement. In nearly all cases, the indoles were detected in concentrations of higher than their limits of detection (DOLs). But the VFAs in swine manure were below their DOLs.

화장품에 사용되는 방부제로는 가격이 저렴하고 방부효과가 좋은 파라벤류, 페녹시에탄올 및 클로로페네신 등이 일반적으로 사용된다. 하지만, 최근들어 이들 방부제가 독성과 피부 자극을 유발할 수 있다는 소비자들의 인식으로 인하여 항균 작용이 있는 직쇄상 1,2-알칸디올로 대체되고 있는 추세이다. 하지만, 항균 작용의직쇄상 1,2-알칸디올도 피부에 자극을 줄 수 있어 제한적으로 사용되어야 하므로 화장품 내 함량을 관리하는것이 중요하다. 본 실험에서는 가스크로마토그래피 불꽃이온화검출기(GC/FID)를 이용하여 화장품에서 3종의직쇄상 1,2-알칸디올류 중, 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol을 동시 분석하였다. 분석법Validation 결과 특이성을 확인할 수 있었고, 3종의 직쇄상 1,2-pentanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-octanediol의검량선은 100~1,200 μg/g의 농도 범위에서 상관계수가 0.999 이상의 양호한 직선성을 나타내었다.검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 31, 40, 19 μg/g와 98, 108, 57 μg/g로 나타났다. 화장품 내 함량에 대한 정밀성(반복성)은 2.0% 이하의 상대표준편차(% RSD)를 나타냈고, 정확성(회수율)은 99.3 ~103.3%, 99.4 ~ 106.7%, 97.5 ~ 107.3%로 각각 나타났다. 따라서 화장품 내에서 3종의 1,2-알칸디올류의동시 분석이 가능함을 알 수 있었다. 본 시험법은 3종의 1,2-알칸디올류를 화장품에서 정확하게 정량하는데활용될 수 있을 것이다.

This study assessed the analysis method for measuring volatile organic silicon compounds (namely as siloxanes) by usinggas chromatography with flame ionization detector. Calibration standard gas was made in a laboratory by using six volatileorganic silicons as model gas. Two different types of working gas were prepared to evaluate quality control in GC-FIDanalysis. Less than 0.2 RSD% of repeatability of retention time was observed in the analysis of calibration standard gas. Inthe linearity test, the highest coefficient of determination (R2) was found to be 0.997 for L2 among volatile organic siliconcompounds. This study demonstrated that quantification of volatile organic silicon compounds can be performed by usingGC-FID analysis with direct injection mode, and the GC calibration can be covered by the gas-phase standard method.

This research was attempted to determine the composition of flavone glycosides (luteolin 7-O-glucoside, luteolin 7-O-glucuronide, linarin) in addition to luteolin simultaneously in aerial part of Youngia japonica (Compositae) by high-performance liquid chromatography. The MeOH extract was further fractionated into the three parts, CHCl3 fraction, EtOAc fraction and BuOH fraction, to investigate the contents of the four flavones in the three fractions. The content of luteolin 7-O-glucuronide (10.07 mg/g) was highest in the MeOH extract among those of the flavones. These four compounds were observed to be less than 1.0 mg/g in CHCl3- and EtOAc fractions but relatively high in BuOH fraction.

네일락카와 헤어스프레이 같은 화장품에 존재하는 미량의 프탈레이트를 정량분석하기 위하여, 가스크로마토그래피와 질량분석기를 사용한 효과적이면서 환경친화적인 분석방법을 개발하였다. 이들 화장품들은 다량의 유기용매를 함유되어 프탈레이트를 분석하기 위하여 널리 사용되는 시료의 클린업 방법이 적합하지 않았다. 더군다나 미량의 프탈 레이트 분석시에는 실험과정 중에서의 오염으로 인해 실제보다 높은 분석값을 산출하게 되는 경우가 매우 많다. 이에 정확한 함량분석 및 이차오염을 방지하기 위해 유기용매를 사용하여 시료를 직접 희석하는 시료 전처리를 적용하였다.이 분석방법은 높은 정확성, 분석감도, 그리고 시료전처리를 간략히 할 수 있는 이점을 가진다. 화장품에서의 검출되는 빈도가 높고, 사람과 동물에 영향을 미치는 환경호르몬으로 보고되는 dibutyl phthalate (DBP)와 di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) 두 종의 프탈레이트를 분석대상으로 선정하였다. 정량시 그 정확도 향상을 위해서 내부표준물질로두 물질의 중수소치환체인 DBP-d4,와 DEHP-d4를 사용하였다. 시험법의 유효화를 시행한 결과 본 시험법이 ppm 농도의 프탈레이트 정량분석에 적합함을 확인하였으며, 네일락카와 헤어스프레이 제품에 약 25 μg/g의 농도로 표준물질을 첨가하여 분석한 회수율은 95 ∼ 106.1 % 범위였고, % 상대표준편차 값은 3.9 % 이하였다.

Suspended and sinking particles were collected in austral summer during ODP Leg 119 to the Indian Ocean sector of the Antarctic Ocean. Field work was carried out at four sampling sites in Prydz Bay. Two of these sites were located in the Outer Bay, and two in the Inner Bay. At the four locations, a total of ten deployments of a sediment trap array were made. The concentrations of chlorophylls and their degradation products both in suspended and sinking particulate matter in Prydz Bay were analyzed using HPLC. Chlorophylls a and c were the dominant algal pigments both in suspended and sinking particles. Because of the abundance of fecal pellets at Site 740, the mean fluxes at 200 m averaged 6 fold greater than that at 50 m. This implies that a dense swarm of zooplankters, presumably large copepods and/or salps, may "feed and excrete" mainly in between 100-200 m depths at this site, closest to land in Prydz Bay. Interestingly, The flux of phaeophorbide a was generally similar in magnitude to that of chlorophyll a throughout the study areas. This is an evidence that materials escaping from near-surface regions in austral summer derive mainly from the gazing of zooplankters. "New production" from sediment-trapped CHL pigment fluxes in Prydz Bay was estimated using f-ratio of 0.15, ranging from 520 to 1,605 μgC m-2 day-1.

The simultaneous determination of residual pesticides was developed using a gas chromatography. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 175 kinds of residual pesticides by a liquid-liquid extraction procedure, followed by chromatographic analysis by gas chromatography. The 175 kinds of residual pesticides was classified into 4 groups according to the chemical structure, column type, resolution and sensitivity. The soybean sample selected for recovery experiment was not detected any pesticides. The recovery rates were ranged from 70.6% to 119.7% in most pesticides. The relative standard deviation (RSD 0.3~5.6%) was lower than 5.6% in all cases. The limits of detection (LOD) was lower than the maximum residue levels established by Korean legislations. The method has been successfully applied to the analysis of approximately 130 real samples.

국내 육성향미자원과 도입 향미 유전자원의 2AP 함량을 비교분석하여, 2AP 함량이 높고 농업적 형질이 우수한 자원을 30품종의 향미 유전자원에서 방향성 화합물을 SPME 추출법으로 추출하고 GC-MS로 각 자원이 가지는 방향성 화합물을 비교분석 및 동정하였다. 1. 3종류의 유기용매의 2AP 추출효율은 ethanol > acetonitl > methanol 순으로 확인되었으며, ethnaol의 경우 30~90℃ 의 온도범위에서 3가지 유기용매 중 ethanol이 2AP 추출효과가 가장 뛰어났고, 특히 90℃ 에서 30분간 추출하였을 때 2AP 추출함량이 가장 높았고 추출 시간이 경과할수록 2AP의 함량이 감소하였다. 현미의 분쇄정도에 따른 2AP 추출함량은 5초간 분쇄하였을 경우 가장 높았으며 분쇄 시간이 길어질수록 낮아지는 경향이었다. 2. 선발자원의 향에 대한 관능검사는 국내 향미자원 5품종 중 Hyangmibyeo1ho, Arnaghyangchalbyeo가 중간 정도의 향을 띄었고 인디카형 도입자원 19품종 중에서 11품종과 자포니카형 도입자원 6품종 중 2품종이 중간 이상의 향을 나타났다. 3. 30품종의 평균 2AP함량은 국내 육성 향미자원이 도입 향미자원에 비해 낮았으며 도입자원에서는 인디카형이 자포니카형 보다 높은 2AP 함량을 나타내었다. 4. 156종의 방향성 화합물 기능기별로 분류하면 alcohol류 33종, acid류 23종, ketone류 24종, hydrocarbon류 20종, ester류 16종, aldehyde류 16종, ether류 4종, amine류 5종 phenol류 3종, base류 2종, 및 기타 10종으로 분류되었다. 5. 156종의 방향성 화합물 중 생태형별 출현빈도가 50% 이상인 방향성 화합물을 살펴보면, 국내육성 향미자원에서는 2-acetyl-1-pyrroline 외 28종, Japonica type 도입 향미자원에서는 9,12-octadecadienoic acid 외 31종, Indica type 도입 향미자원에서는 naphthalene 외 23종이었다. 6. GC-MS 분석결과 검출된 국내 육성 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 38개(36~41 개), 평균 total peak area는 61.1%(51.6~79.3% )이었다. 도입 자포니카형 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 39개(26~45 개), 평균 total peak area는 63.2%(40.9~81.9% )이었다. 도입 인디카형 향미자원의 방향성 화합물의 수는 평균 39.6개(26~53 개), 평균 total peak area는 72.8%(33.8~98.8% )이었다. 7. 30 품종으로부터 검출된 156종의 방향성 화합물의 출현 유무(0/1)를 기본 matrix로 하여, UPGMA/Neighbor-join tree 분석을 통해 분류한 결과, 7개의 그룹(Group I~VII )으로 나눠어졌다. 각 그룹의 66% 이상의 자원에서 나타난 향(aroma/odor)성분을 살펴보면, alcohol, aldehyde, acid, ether류 등의 휘발성 성분들의 비율이 품종별로 높았다. 따라서 본 실험의 결과는 대량의 향미 유전자원의 방향성 화합물에 대한 GC/GC-MS분석결과로, 향후 우수한 향미 품종 육성에 필요한 자료로 활용될 수 있다고 사료된다.

Anthocyanins of black soybean may play an important role in physiological functions related to human health such as antioxidant, anti-inflammatory, and anticancer. The objective of this study was to investigate the profiles of anthocyanin in fourteen black soybean varieties using high-performance liquid chromatography (HPLC) with photodiode array detector (PAD). In all of the cultivars analyzed totally nine anthocyanins including, CatCy3glc, Dp3gal, Dp3glc, Cy3gal, Cy3glc, Pt3glc, Pg3glc, Pn3glc, and Cy were found. Cy3glc was the major anthocyanin content, represention 69.5% of anthocyanin, followed by Dp3glc (23.0%), Pt3glc (4.9%), Pn3glc (1.2%), and Pg3glc(1.1%), respectively. In contrast, the other five anthocyanins were in very low amounts, below 0.3 % in all varieties. Comparing cultivars and anthocyanin compositions, Geomjeong 2, Cheongja 2, and Cheongja 3 were found to content 9 anthocyanins. Geomjeong 1 and Seonheuk contented CatCy3glc, Cy3gal, Cy3glc, and Pn3glc. The variation of total anthocyanin concentration were significant for soybean cultivars. Geomjeong 2 showed highest average total anthocyanin content (17,937.8 ㎍/g seed coat), and Tawonkong and Heugcheong had the lowest total anthocyanin values (2,835.7 and 2,853.1 ㎍/g seed coat, respectively).

The volatile and semi-volatile compounds of 5 accessions of domestic and 25 accessions of foreign aroma rice were extracted by solid phase microextraction (SPME) and analyzed by gas chromatography-mass spectrum (GC-MS). A total of 158 volatile and semi-volatile compounds were identified from 30 accessions of aroma rice germplasm, including 32 alcohols, 25 acids, 25 ketones, 21 hydrocarbon, 18 esters, 16 aldehydes, 4 ethers, 5 amines, 2 phenols, 2 bases, and 8 miscellaneous compounds. By UPGMA/Neighbor-join tree analysis, the thirty aroma rice germplasms could be classified into five groups according to the major odor or aroma compounds. Group Ⅰ included Indica type of 'Basmati' varieties. GroupⅡ included Japonica type foreign aroma rice except WAR 16 (domestic aroma rice). GroupⅢ and GroupⅤ included Indica type of Basmati and non-Basmati varities. GroupⅣ included domestic aroma rice except WAR34 and WAR35(Basmati varieties).

화장품 중 불순물로서 미량의 중금속이 함유되어 있는 경우 이들의 피부흡착이 알러지를 일으킬 수가 있다. 이에 중금속으로부터 안전한 화장품인지를 신속하고 정확하게 판단하는 것이 중요하여 색소원료와 화장품 중 미량의 중금속들(Pb²+, Fe²+, Cu²+, Ni²+, Zn²+, Co²+, Cd²+ 및 Mn²+)을 동시에 분석할 수 있는 이온크로마토그래피 분석법을 개발하였다. 8종의 중금속들은 이온교환 컬럼(IonPac CS5A)으로 잘 분리되었고, post-column 장치와 UV 분광기로 검출하였다. 0.1 ~ 1000 g/mL 농도범위에서 8종의 중금속들의 검량선은 선형적이었고(r² > 0.999), 검출한계는 제품이 안전한지를 판단할 수 있는 g/L 수준이었다. 피크들의 머무름 시간과 면적의 상대표준편차는 0.21 %과 0.24 %이고, 회수율은 97 ~ 104 %이다. 이 결과들은 개발된 분석방법이 화장품 중의 미량의 중금속들을 신속하고 정확하게 분석할 수 있다는 것을 보여준다. 본 분석방법은 22개 화장품과 11개 색소원료 중의 중금속들의 함량을 분석하는데 활용하였다.

The content of two steroids-campesterol (1) and β-sitosterol (2), and four triterpenes-taraxetrone (5), β-amyrin (6), (-)-friedelin (7), glutinol (8) in the Orostachys japonicus A. Berger cultivated under various conditions was estimated and compared with those in wild one. The present investigation disclosed that there are no significant difference in their contents between cultivated Orostachys japonicus A. Berger and wild one. from viewpoint of the content of the steroids 1 and 2, and the triterpenes 5-8, the quality of cultivated Orostachys japonicus A. Berger is not inferior to the wild one.

High performance liquid chromatography (HPLC) was used for the analysis of chiisanoside in each stem and root of Acanthopanax senticosus collected from South Korea, North Korea, China and Russia. A reverse-phase system using a gradient of H2O and acetonitrile as the mobile phase was developed and detection was at 210nm. The analysis was successfully carried out within 30 min. Chiisanoside was measured in the stem and root of A. senticosus collected from various countries.

HPLC에 의한 미량 Ginsenoside의 분석법을 확립하고자 연구를 수행하였던 바, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 인삼 ginsenosid의 분석은 많이 시도되어 왔으나 주요 사포닌 및 미량 사포닌의 분석법이 정립되지 않고 있는 실정인바, 본 연구에서는 이동상 용매의 기울기 용리를 다양하게 변화를 주어 Rb1, Rb2, Rb3, Rc, Rd, Re, Rf Rg1, Rg2, Rg3, Rh1, Rh2의 총 12종의 사포닌을 양호하게 분리하는데 성공하였다. 이동상의 흐름 속도는 1.00ml/min이고 column온도는 35˚C, UV detector의 파장은 203nm로 모두 일정하게 한 결과였으며, 최적의 분석조건은 H2O와 CH3CN의 용매 조성이 82/18, 70/30, 55/45, 50/50으로 각각의 ginsenosides의 안정적인 Area 값을 얻을 수 있었고 재현성을 시도해본 결과, 반복간 편차가 적어 재현성이 매우 양호한 것으로 나타났다.

The simultaneous analysis of multi-residual pesticides was developed using a gas chromatography (GC) method. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 154 kinds of pesticides in ginseng extract sample by using a liquid-liquid extraction procedure, open column chromagraphy and chromatographic analysis by GC electron capture detector (ECD) and GC nitrogen-phosphorus detector (NPD). The 154 kinds of pesticides were classified in 4 groups according to the chemical structure. The extraction of pesticides was experimented with 70% acetone and dichloromethane/petroleum ether in order, and cleaned up via open column chromatography (3×30㎝) packed with florisil (30g, 130℃, 12hrs). The final extract was concentrated in a rotator evaporator at 40℃ until dryness. Then the residue was redissolved to 2㎖ with acetone, and analyzed by GC-ECD and GC-NPD. The applied concentration of pesticides was over 1~10㎍/㎖. The recovery tests were ranged from 70.7% to 115.2% with standard deviations between 0.3 and 5.7% of the standard spiked to the ginseng extract sample (Group Ⅰ~Ⅳ). The limit of detection (LOD) ranged from 0.001 to 0.099㎍/㎖ (Group Ⅰ~Ⅳ). The 9 kinds of pesticides were not detected. The developed method was applied satisfactory to the determination of the 154 kinds of pesticides in the ginseng extract with good reproducibility and accuracy.