During the initial cooling period of spent nuclear fuel, Cs-137 and Sr-90 constitute a large portion of the total decay heat. Therefore, separating cesium and strontium from spent nuclear fuel can significantly decrease decay heat and facilitate disposition. This study presents analytical technique based on the gas pressurized extraction chromatography (GPEC) system with cation exchange resin for the separation of Sr, Cs, and Ba. GPEC is a micro-scaled column chromatography system that allows for faster separation and reduction volume of elution solvent compared to conventional column chromatography by utilizing pressurized nitrogen gas. Here, we demonstrate the comparative study of the conventional column chromatography and the GPEC method. Cation exchange resin AG 50W-X12 (200~400 mesh size) was used. The sample was prepared at a 0.8 M hydrochloric acid solution and gradient elution was applied. In this case, we used the natural isotopes 88Sr, 133Cs, and 138Ba instead of radioactive isotopes for the preliminary test. Usually, cesium is difficult to measure with ICP-OES, because its wavelengths (455.531 nm and 459.320 nm) are less sensitive. So, we used ICP-MS to determine the identification and the recovery of eluate. In this study, optimized experimental conditions and analytical result including reproducibility of the recovery, total analysis time and volume of eluents will be discussed by comparing GPEC and conventional column chromatography.

Surface free energy is an important parameter in surface and interface properties of fiber reinforced polymer composite. The BET (Brunauer, Emmett, and Teller) surface area and surface energy of the sample can be obtained by Inverse Gas Chromatography (IGC) based on the adsorption principle. In this paper, surface energy of carbon fiber bundle was tested by means of IGC under different conditions to find reliable test parameters. The main parameters involved include length, mass, and packing density of sample, target fractional surface coverage, flow rate, and maximum elution time. It is demonstrated that IGC has the advantages of simple sample preparation, stable test data, high automation, and high sensitivity for carbon fiber. Among all test conditions, packing density and flow rate have the greatest influences on the experimental results. The optimized test parameters are suitable for various kinds of carbon fiber bundles, including polyacrylonitrilebased and pitch-based carbon fibers with different tensile properties and tow sizes. Moreover, IGC can acutely characterize the surface properties of carbon fibers after carbon nanotube modification and heat treatment, which are hard to carry out using contact angle method.

This study was performed to evaluate the separation of Sr, Cs, Ba, La, Ce, and Nd using gas pressurized extraction chromatography (GPEC) with anion exchange resin for the quantitation of Neodymium. GPEC is a micro-scaled column chromatography system that provides a constant flow rate by utilizing nitrogen gas. It is overcome the disadvantages of conventional column chromatography by reducing the volume of elution solvent and shortening the analysis time. Here, we compared the conventional column chromatography and the GPEC method. The whole analysis time was decreased by nine times and radioactive wastes were reduced by five times using the GPEC system. Anion exchange resin 1-X4 (200~400 mesh size) was used. The sample was prepared at a 0.8 M nitric acid in methanol solution. The elution solvent was used at a 0.01 M nitric acid in methanol solution. Finally the eluate was analyzed by ICP-MS to determine the identification and recovery. In this case, we applied the natural isotopes of LREEs (139La, 140Ce, and 144Nd) and high activity nuclides (88Sr, 133Cs, and 138Ba) instead of radioactive isotopes for the preliminary test; as a result, unnecessary radioactive waste was not produced. The recoveries were 93.9%, 105.9%, 91.9%, 47.6%, 35.9%, and 79.9% of Sr, Cs, Ba, La, Ce, and Nd, respectively. The reproducibility of recoveries by GPEC were in the range 2.8%–10.9%.

A new method for chemical separation of light rare-earth elements (LREEs) using gas-pressurized extraction chromatography (GPEC) is described. GPEC is a microscale column chromatography system that features a constant flow of solvents (0.1 mL/min), which is created by pressurized nitrogen gas. The separation column with a Teflon tubing was packed with LN resin. We evaluated the separation of Ba, La, Ce, and Nd using various elution solvents. Here, we applied the natural isotopes of LREEs (La-139, Ce-140, and Nd-144) and barium (Ba-138) instead of radioactive isotopes for the preliminary test and reducing unnecessary radioactive waste. The column reproducibility of the proposed GPEC system ranged from 2.4% to 4.9% with RSDs of recoveries, and the column-to-column reproducibility ranged from 3.1% to 6.3% with RSDs of recoveries. This proposed GPEC method provides robust analysis and facilitates production of lesser chemical wastes and faster separation owing to the use of low solvent volume compared to traditional column chromatography.

최근 선박용 연료유에 대한 황 함유량 규제를 준수하기 위해 저유황유의 수요가 증가하고 있다. 그러나 저유황유를 공급하는 시기, 지역, 회사 별로 그 품질이 상이함에 따라 선내 연료유 저장탱크에서는 과도한 슬러지가 발생하는 등 혼합 안정성에 대한 문제가 제기되고 있다. 따라서 본 연구는 초음파의 캐비테이션 현상을 이용하여 저유황유의 품질 향상을 하고자 하였다. 선내 저장 탱크에서 이종의 연료유가 혼합되는 상황을 모사하기 위해 두 가지 종류의 저유황유(황 함유량 0.5 % 이하 MGO, MDO)를 혼합하여 시료유로 사용하였다. 원료유와 50 wt.% 씩 혼합한 시료유를 120분 동안 초음파 처리하였으며, 40분 주기로 채취된 샘플은 GC/MS 분석을 수행하여 초음파 조사 시간에 따른 시료유의 조성 변화를 분석하였다. 연구결과, 초음파의 캐비테이션 효과로 인하여 화학결합이 깨지면서 MGO 내 존재하는 고분자량 화합물의 감소와 저분자량의 화합물 증가가 관찰되었다. MDO와 혼합유의 경우, 초음파 조사 후 저분자 화합물에 대한 상대 존재 비의 부분적 증가가 관찰되었지만 시간과 상대 존재비 사이의 상관관계는 관찰되지 않았다.

본 연구는 조제유류 중 지방산에 대해 최신 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류 중 지방산 함량 분석을 위해 GC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 0.1-5 mg/ mL 농도범위에서 R2=0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 LOD는 각각 0.06 mg/mL, 0.01 mg/mL, LOQ는 각각 0.16 mg/mL, 0.03 mg/mL였다. 표준인증물질 분석을 통해 정확성을 검토 하였으며, linoleic acid 및 α-linolenic acid의 회수율은 각각 100.8%와 101.1%로 확인하였다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 linoleic acid 1.4-2.9%, α- linolenic acid 1.1-2.7%이었고, 실험실간 재현성은 각각 2.8%, 1.5%임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 국내 유통 중인 조제유류 및 조제식 제품 12건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이 하였으며, 모두 기준·규격에 적합함을 확인하였다. 본 결과로부터 확립된 GC를 이용한 분석법은 조제유류 중 지방산 함량을 확인하기에 적합함을 확인하였으며 국내 식품 영양 성분의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류 할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준 시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선 하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방 법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추 출후 C18카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GCMS/ MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였 으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔 류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

유향성의 중국춘란과 향기가 없는 한국춘란의 인공교배를 통해 유향성 춘란품종의 육종이 진행되었다. 이 연구는 중국춘란과 중국춘란 교배종의 주요 향기성분을 분석하고자 하였다. 중국춘 란 중 ‘여호접’과 ‘용자’ 그리고 ‘교배종 A’(한국춘란ב여호접’)와 ‘교배종 B’(중국춘란×한국춘란)를 GC/MS를 이용하여 향기성분 분석을 수행하였다. Gas chromatogram 분석에서 중국춘란 ‘여호 접’의 경우 총 50개의 peak가 나타났다. 그 중 5개의 주요 peak에 해당하는 향기성분으로는 farnesol (67.94%), β-farnesene( 1.45%), β-bisabolene(1.03%), perillene (0.98%), guaiacol (0.92%)인 것으로 확인되었다. 중국춘란 ‘용자’의 경우 총 37개의 peak가 나타났다. 그 중 5개의 주요 peak에 대한 성분으로는 β-pinene(75.15%), nerolidol(8.57%), methyl jasmonate(2.99%) α-farnesene(2.48%), β-farnesene (2.11%)으로 추정되었다. ‘교배종 A’의 경우, 총 47개의 peak가 나타났다. 그 중 6개의 주요 peak에 대한 성분으로는 β-caryophyllene(58.72%), trans-α-bergamotene (15.92%), α-selinene(4.02%), α-farnesene(3.49%), β-farnesene (3.48%), nerolidol(2.62%)인 것으로 사료되었다. ‘교배종 B’의 경우, 총 31개의 peak가 나타났다. 그 중 9개의 주요 peak에 대한 성분으로는 guaiacol(23.38%), 1,4-dimethoxybenzene (12.59%), β-farnesene(10.62%), benzyl alcohol(10.49%), methyl jasmonate(6.46%), trans-α-bergamotene(4.29%), perillene(4.27%), β-caryophyllen(3.85%), methyl heptenone(3.08%)인 것으로 판 단되었다. 4개의 춘란 종류에서 공통적으로 발현되는 향기성분 은 β-farnesene이었다. 중국춘란 품종에서 발견되지 않았던 α-cedrene, cis-α-bergamotene, santalene, eryngial, veratrol, nerylacetone 등의 휘발성분들이 ‘교배종 A’와 ‘교배종 B’에서 검출되었다. 그 중 ‘교배종 A’와 ‘교배종 B’에서 공통으로 발견된 trans-α-bergamotene은 한국춘란 교배친에서 유래된 것으로 추 정된다. 이는 중국춘란과 한국춘란간의 교배과정을 통해 새로 운 향기성분조성을 지니는 품종을 창출할 수 있다는 것을 암시 하였다.

국내 유통 주류 95점에 대하여 에틸카바메이트 잔류실태 조사를 실시하였다. 탁주, 약주, 청주, 과실주를 비롯하여 소주, 브랜디 그리고 에틸카바메이트 잔류가 많이 보고되고 있는 리큐르 등을 대상으로 하였다. 액액분배를 통하여 정제하였으며, GC/MS/MS 분석법을 정립하였다. 카트리지(cartridge)나 농축 과정이 없기 때문에 식품공전에등재되어 있는 GC/MS 분석법보다 분석시간이나 소요비용 면에서 매우 효율적이었다. 정성한계는 1.3 ug/L이었으며, 정량한계는 4.0 ug/L이었다. 탁주, 약주, 청주에 대하여각각 0.63, 7.01, 14.11 ug/L의 평균 잔류량을 나타내 캐나다의 청주 허용기준 200 ug/L나 약주, 청주에서 논의되고있는 허용기준치 200 ug/L와 비교하여 보았을 때 안전한수준인 것으로 나타났다. 복분자주, 포도주에서는 각각 평균 1.66, 2.64 ug/L 검출되어 현재 캐나다, 체코에서 포도주허용기준치로 설정되어 있는 30 ug/L와 비교하여 보았을 때역시 안전한 것으로 나타났다. 과실주 중 매실주의 경우 평균 79.18 ug/L로 본 연구를 통하여 평가된 모든 주종 중 가장 높은 잔류량을 나타내었으나, 외국의 다른 유사 주종에대한 허용기준치 (예로서 캐나다의 경우 400 ug/L 과실 브랜디)와 비교하여 보았을 때 안전한 수준으로 평가할 수있었다. 증류식 소주, 일반증류주, 리큐르도 논의되고 있는기준치와 비교하여 보았을 때 안전한 것으로 조사되었다. 이러한 조사결과는 우리술의 에틸카바메이트 잔류실태가위험한 수준이 아니라는 근거 자료로 활용할 수 있을 것이며, 향후 이러한 유해물질의 지속적인 잔류조사 및 위해평가를 통하여 우리 술 및 전통발효식품의 품질 및 안전성을 확보해 나가야 할 것이다.

In this study, the performance of fast gas chromatography system was evaluated using VOC standards prepared in both liquid and gaseous phase. When the liquid‐phase VOC standards were analyzed by both direct injection and HS‐SPME method, all the chromatographic separation was completed within 4 minutes. The calibration experiments were conducted further using gaseous standard of BTX. The calibration results derived by direct injection method generally showed good linearities, regardless of phases, while it was not the case for HS‐SPME method. In case of liquid‐phase standard, MDL values for direct injection and HSSPME method were calculated in the range of 0.07~0.19 to 0.63~3.76 ng, respectively. In contrast, MDL values for gaseous standard were 0.27~0.45 and 1.94~6.90, respectively. The reproducibility of our method, when expressed in terms RSE, showed above 5 %. When the sensitivity of different techniques is compared, the calibration slope values of BTX decreased on the order: direct injection of liquid‐phase standard > HSSPME method of liquid‐phase standard > direct injection of gaseous standard > HS‐SPME method of gaseous standard. Although fast GC is very efficient to reduce the total running time significantly, extended studies are desirable to improve its reproducibility.

Gas release behavior from aluminum and Al 7075 alloy powders during heating in argon was investigated by in-situ gas chromatography. Water vapor, hydrogen, carbon mono-oxide were detected as individual evolution spectra against heating temperature and time. The mechanisms of water and hydrogen evolutions were studied in detail for the determination of effective degassing condition. Magnesium in the alloy powder was found to lower the hydrogen evolution temperature to enhance overall hydrogen release.

To investigate the optimum condition of 3-monochloro-l,2-propanediol(MCPD) analysis, gas chromatography with electron capture detector was-used. Determination of MCPD derivatized with phenylboric acid was more effective than that of underivatized MCPD. In derivatization of MCPD with phenyl boric acid, there were no significantly different between boiling for 2min at 90℃ and vortexing for Smin at room temperature. Extrelut column was suitable for extraction of MCPD diluted in 20% NaCl solution and recovery rates were higher than direct extraction of MCPD with ethyl acetate. But, the method of direct extraction of MCPD with ethyl acetate was useful for rapid and qualitative analysis. The sample extracted in soysauce(ganjang) was derivatized with phenylboric acid and analyzed by gas chromatography-mass selective detector. That was confirmed as MCPD-phenylboronate.

Analytical method for preservatives in food was developed using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Propionic acid, sorbic acid, benzoic acid, ethyl salicylate, ethyl p-hydroxy benzoate, iso-propyl p-hydro benzoate, n-propyl p-hydroxy benzoate, iso-butyl phydroxy benzoate, n-butyl p-hydroxy benzoate, p-hydroxy benzoic acid and dehydro acetic acid were extracted from cooling beverage with diethyl ether. The polar hydroxyl and carboryl groups of food preservatives were derivatized with N-methyl-N-tent-butyldimethylsilyl-trifluoroacetamide (MTBSTFA) to form the corresponding tert-butyldimethyl-silylated derivatives, and submitted to GC/MS analysis. The mass spectra of the derivatives were investigated for the selection of monitoring ions for multi-residue analysis of 11 preservatives by GC/MS. The macro program was also developed for the qualitative analysis of these preservatives in food.

The prevention of oxidative degradation in fats and oils is largely controlled by the use of synthetic phenolic antioxidants. Antioxidants, BHA: 2-&3-tert-butyl-4-hydroxyanisol, BHT: 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxytoluene, TBHQ: tert-butylhydroquinone, PG: propyl gallate, PTG: pentyl gallate, OG: octyl gallate, were extracted from fatty foods with hexane and from hexane layer to presaturated acetonitrile with hexane. The polar phenolic hydroxyl groups of antioxidants were silylated with MSTFA and injected to Gas Chromatography/Mass Spectrometry. The calibration plots were linear in the investigated range, 0.1-10.0 ug/g. The limit of detection for 6 phenolic antioxidants was 0.1 ug/g. Recoveries and reproducibilities from samples fortified at 1.0 ug/g were in the range of 70-90% and 0.5-13%, respectively. The simultaneous determination of phenolic antioxidants in fatty foods using GC/MS-SIM mode and macro program was described.