Fe기 비정질합금에서 과냉각액체영역의 유무에 따른 열적 안정성을 비교평가하기 위하여 결정화온도 이하에서 유리천이가 나타나지 않는 Fe80P6C12B12합금과 52K의 과냉각 액체영역을 갖는 Fe73P11C6B4AI4Ge2 glassy 합금을 열분석하였다. 등온결정화에 의한 열분석의 결과 JMA plot의 n값은 Fe80P6C12B12합금이 1.8-2.2이고 과냉각 액체영역을 갖는 Fe73P11C6B4AI4Ge2 합금이 2.5-4.0으로서 후자의 경우가 열적으로 안정하였다. 결정화의 양상은 Fe80P6C12B12 합금의 경우 핵생성속도가 일정할 때 확산율속에 의해 결정입자가 성장하는 반면 Fe73P11C6B4AI4Ge2 glassy합금의 경우 핵생성속도가 일정할 때 계면입자가 성장한다. Fe73P11C6B4AI4Ge2 합금 및 Fe80P6C12B12 합금의 결정화에 필요한 활성화에너지, 핵생성 및 성장에 필요한 활성화에너지는 각각 371, 353kJ/mol, 그리고 324, 301KJ/mol 및 301, 273KJ/mol로서 과냉각 액체영역을 갖는 합금이 열적으로 안정하다고 판단된다.

단결정 Si(100) 기판과 비정질 Si 기판위에 Co/Zr 이중층을 이용하여 형성시킨 Co 실리사이드의 성장 거동에 대하여 연구하였다. 전자빔 증착기를 사용하여 단결정과 비정질 Si 기판위에 Zr 50Å과 Co 100Å을 차례로 증착한 박막을 500˚C부터 800˚C까지 100˚C 간격으로 질소 분위기에서 30초 동안 급속열처리를 하여 Co 실리사이드를 형성시켰다. 각 온도에서 열처리된 시편의 상형성, 화학적 조성, 계면의 형상, 전기적 특성을 XRD, AES, RBS, TEM, HRTEM 등으로 분석하였다. 분석 결과 CoSi2 상이 단결정 기판에서는 700˚C 이상에서 기판과 정합성장을 하였고 비정질 기판에서는 다결정 성장을 하였으며 Co 실리사이드의 상형성 온도는 단결정 기판에서보다 비정질 기판에서 100˚C정도 낮아졌다. CoSi2와 같은 Co rich 중간상은 두 기판 모두 형성되지 않았으며 초기 Co 실리사이드의 상형성 온도는 Co 단일층으로 상을 형성시킬 때 보다 더 높았다. Co 실리사이드와 Si 기판의 계면의 형상은 단결정 기판의 경우보다 비정질 기판에서 더 균질하였다. 박막의 면저항은 600˚C이하의 열처리 온도에서는 비정질 기판에서 형성된 Co 실리사이드 박막이 더 낮은 값을 나타내었고 그 이상의 열처리 온도에서는 단결정 기판에서 형성된 박막의 면저항값이 더 낮은 값을 나타내었으며 두가지 기판에서 형성된 박막 모두 800˚C에서 가장 낮은 면저항 값을 보였다.

무정형 PEEK 필름의 self-bonding 공정 시에 일어나는 결정화 현상이 접합 면에서 개발되어지는 self-bonding 강도에 미치는 영향을 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 고찰하였다. 무정형 PEEK 필름의 결정화 현상은 접합 시의 공정변수에 따라 변화하며, self-bonding 공정 동안 접합 면을 가로질러 PEEK의 결정들이 성장함에 따라 접합이 일어남을 알 수 있었다. 접합온도가 높을수록 접합 면을 가로지르는 결정들의 성장 정도가 낮은 온도에서 접합시켰을 때의 경우보다 훨씬 커서 결과적으로 높은 self-bonding 강도를 보였다. 각각의 시편들을 전단 파괴시킨 후 행한 파단면 관찰에서는 self-bonding 강도가 점차 높아짐에 따라 더욱 조밀한 물결무늬 파면과 dimple 형태와 유사한 파면 형상들이 관찰되는 것으로 보아 접합공정 시 접합 면을 가로지르는 PEEK 결정들의 성장 정도가 self-bonding 강도에 커다란 영향을 미친다고 판단되었다.

SiH4를 반응물질로 사용하여 electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition(ECR-PECVD)로 실리콘 기판위에 증착한 수소화 비정질 실리콘(a-Si:H)으로부터 가시 photoluminescence(PL) 가 관찰되었다. a-si:H/Si로 부터의 PL은 다공질실리콘으로부터의 PL과 유사하였다. 급속열처리에 의해 500˚C에서 2분간 산소분위기에서 어닐링된 시편의 수소함량은 1~2%로 줄어들었고 시편은 가시 PL을 보여주지 않았는데 이는 a-Si:H의 PL과정에서 수소가 중요한 역할을 한다는 것을 뜻한다. 증착된 a-Si:H의 두께가 증가함에 따라 PL의 세기는 감소하였다. SiH4를 사용하여 ECR-PECVD에 의해 Si상에 증착된 a-Si:H로부터의 가시 PL은 Si과 증착된 a-Si:H막 사이에 증착이 이루어지는 동안에 형성된 수소화실리콘으로부터 나오는 것으로 추론된다.

본논문은 FeCoCiB계 아몰퍼스 자성박막의 주파수에 따른 자기 임피던스(MI)효과에 관하여 조사한 것이다. 영자왜를 갖는 아몰퍼스 자성박막은 고주파 스파터링법에 의하여 제작하였으며, 자계중 열처리를 행하였다. 제작된 자성박막에 직접 외부자계를 인가했을 때, 자성박막의 양단간의 전압진폭은 120[MHz]에서 약 76.2%의 변화를 보였으며, 임피던스는 2.1%/Oe의 변화가 나타났다. 따라서, 제작한 자성박막은 센서소자로서의 가능성을 갖고 있음을 확인하였다.

RF스퍼터링법으로 제작한 비정질(Fe1-x Cox)89Zr11자성박막의 자기특성을 Co농도 X에 따라 조사하였다. 130 Oe의 인가자기중 150˚C에서 90분간 열처리하였을 때 X=0.4, 0.5부근의 박막은 높은 자왜를 나타냄에도 불구하고 양호한 연자기 특성을나타내었다. 특히 X=0.4의 박막에서는 0.25 Oe의 낮은 보자력이 나타났으며, 1MHz, 50mOe의 여기자기장에서 측정된 교류투자율은 900정도였다. 본 연구의 박막에서 얻어진 우수한 자기특성은 외부자기장의 인가에 의해 특성의 변화가 가능한 표면탄성파(surface acoustic wave)소자에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.된다..된다.

비정질 금속 Co66F e4Ni B14S i15 의 표면층 제거에 대한 자기임피턴스 효과는 시료의 길이방향에 평행한 일축자기장에 대하여 측정하였다. MIR(Magnetoimpedance Ratios)은 비정질 금속의 두께가 얇아짐에 따라 감소하고, 전류에 비례하여 증가하는 경향을 나타내었다. 인가전류 주파수에 대한 MIR과 자기장의 감도는 모든 시료에서 주파수에 비례하여 증가하며 수 MHz 부근에서 최대값을 가지고 점차 감소하는 경향을 나타내었다. 시료의 표면층제거에 기인한 이방성자기장의 변화는 MI RMax을 나타내는 외부 자기장을 감소시키지만, MIR은 표면층 제거에 따른 부피효과에 기인하여 감소하였다....

과냉각액체구역(δTx=Tx-Tg)을 갖는 Fe80P10C6B4 조성에 천이금속(Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Co, Ni, Pd, Pt및 Cu)를 첨가하여 이들 원소가 유리화온도(Tg), 결정화온도(Tx) 및 과냉액체구역 (δTx)에 미치는 영향에 ?여 조사하였다. Fe80P10C6B4 합금의 δTx 값은 27K였으나 이 합금에 Hf, Ta 및 Mo을 각각 4at%첨가하면 그 값이 40k 이상으로 증가하였다. 이같은 δTx 값의 증가는 유리화온도(Tg의 상승보다 결정화온도(Tx)의 상승폭이 크기 때문이다. Tg 및 Tx는 외각전자밀도(e/a)가 약 7.38에서 7.05로 감소할수록 상승하였다. e/a의 감소는 천이금속과 다른 구성원소(반금속)사이의 상호결합상태를 의미한다. 즉 Tg 및 Tx의 상승은 강한 상호결합력에 기인하는 것으로 사료된다.

비정질 실리콘 박막 위에 구리용액을 스콘코팅하여 구리이온을 흡착시킨 후 이를 표면 핵생성 site로 이용하는 새로운 저온 결정화 방법에 관하여 연구하였다. 구리 흡착으로 LPCVD비정질 실리콘 박막의 결정화온도를 500˚C까지 낮출 수 있었고 결정화시간도 크게 단축되었다. 530-600˚C에서 어닐링시 구리가 흡착된 비정질 실리콘 막은 나뭇가지 형태의 fractal을 이루며 결정화되었다. 이때 fractal크기는 구리용액의 농도에 따라 30-300μm로 성장하였다. Fractal의 내부는 새 털 모양의 타원형 결정립으로 구성되어 있으며 TEM 에 의한 최종 결정립의 크기는 0.3-0.4μm로 intrinsic 비정질 실리콘 박막을 600˚C에서 어닐링하였을 때화 크기가 비슷하였다. 구리용액의 농도 증가에 따라 핵생성 활성화 에너지와 결정성장 활성화 에너지가 감소하였다. 결과적으로 구리 흡착이 표면에서 우선 핵생성 site를 증가시키고 핵생성 및 fractal 성장에 필요한 활성화 에너지를 모두 낮추어 저온에서도 결정화가 촉진되었음을 알 수 있었다.

본 연구는 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 제작한 1μm 두께의 Fe79Tb21 및 Fe62Co15Tb23 아몰퍼스합금 박막을 결정화함으로써 석출되는 결정상의 구조와 아몰퍼스합금의 구조와의 대응관계에 관한 기초정보를 도출하기 위하여 자화측정, DSC열분석 및 X선 회절측정 등을 행하였다. 소둔온도가 400˚C이상 증가하면 Fe79Tb21 및 Fe62Co15Tb23 아몰퍼스합금 박막의 용이자화방향이 시료면의 수직방향에서 면내방향으로 이행하였으며 열분석 측정결과, Fe79Tb21 박막의 결정화온도는 500-600˚C범위인 반면 Fe62Co15Tb23박막의 경우는 650˚C로 평가되었다. 또한, 이들 박막에 대한 열처리후의 X선 회절프로화일로부터 양시료 공히 Fe23Tb6 금속간 화합물 이외의 어떠한 금속간화합물도 석출되지 않음을 알 수 있었다.

세라믹 강화 복합 재료의 모재로서 사용되는 무정형 PEEK가 보여주는 self-bonding 현상의 주 기구인 PEEK체인들의 확산(interdiffusion)과 뒤엉킴(entanglement)이 일어나기 위하여 PEEK의 접합 면에서 반드시 선행되어 일어나야 하는 젖음성의 정도에 미치는 접합 공정 변수의 영향을 C-mode acoustic microscopy를 이용하여 고찰하였다. 또한 self-bonding 된 PEEK시편들의 전단 변형시 전단 하중의 증가에 따라 일어나는 접합 면에서의 debonding 정도를 측정함으로써 접합 면에서 일어나는 파괴 거동을 관찰하였다. 각각의 접합 조건에서의 젖음성의 정도는 시간과 압력의 증가에 따라 다소 증가함을 보여 주었으나, 접합 온도와는 거의 무관함을 보여 주었다. 또한 전단 파괴 시험시 각각의 접합 조건 하에서 개발된 self-bonding강도의 80%-90%이상의 전단 하중이 가해진 후부터 debonding이 시작되어, 이 후 하중이 증가함에 따라 급속도로 진행되어 파괴가 일어남을 알 수 있었다.

비정질 실리콘의 표면에 Ni과 Pd를 형성하여 측면으로의 결정화 속도를 향상시켰다. Ni에 의해 비정질 실리콘이 측면으로 결정화될 때 그 성장 속도는 500˚C에서 3wμm/hour였으며 이때의 활성화 에너지는 2.87eV로 나타났다. Pd의 경우는 Pd2Si의 형성에 의해 압축 응력이 유발되어 Pdrks의 간격이 좁을수록 측면으로의 결정화 속도가 증가하였다. Ni과 Pd을 각각 다른 부분에 증착시키고 결정화시키면 Ni에 의해 측면으로 결정화되는 속도가 Ni만으로 결정화시킬 때 보다 약 2배 이상의 측면결정화 속도를 보였다.

조성 변조된 비정질 Fe80Zr20박막의 자기적 성질과 기계적 성질 변화를 전해적 방법에 의한 수소 취입 시간의 함수로 측정하여, 그 상관 관계를 연구하였다. 박막의 Young's modulus는 진동 cantilever 시료의 공명 주파수를 , 10-4nm의 측정 감도를 지닌 laser heterodyne interferometer를 써서 측정하였다. 농도 2N의 인산 전해액에 침적된 시료에 26.3mA/cm2의 전류를 흘려 이루어진 수소취입에 의해, Fe80Zr20 박막의 포화자화 정도는 8배, Young's modulus는 18배 가량 증가하였다. Fe80Zr20박막의 자기적 성질의 변화가 원자적 scale의 미세 구조 변화에 의한 것이라는 간접적인 증거를 제공하였으며, cantilever 시료의 공명주파수 측정을 통하여 박막재료의 기계적 성질을 연구할 수 있는 새로운 가능성을 제시하였다.

Using rice husks pulverized by rotating knife cutter, the raw rice husk powder was solution treated by nitric and hydrochloric acids in order to separate phytolith from organic constituents. Because of the strong resistance of organic components of rice husk to acids, the raw powder had to be boiled in concentrated acids up to 300 min. By boiling in nitric acid for 60~120 min, all organic components were resolved while amorphous silica Powder of about 20 nm in size and of higher than 99.8% in purity was left behind. Inferior to the nitric acid, hydrochloric acid was not able to resolve organic component completely leaving unresolved matter of about 40% by weight even after 300 min of boiling. From the acid treatments and impurity analyses, it is considered that most of metallic elements in rice husks are combined to organic components that are easily soluble to acids.

비정질 실리콘박막의 고상결정화 특성에 대한 비정질 박막의 증착방법, 수소화 정도, 표면결정 활성화 에너지 변화 및 열처리 환경 영향을 X선 회절, EDAX, Raman 분광 분석으로 조사하였다. 저온(580˚C)열처리 corning 시료에서 기판 barium(Ba), aluminum(AI) 성분의 막내 확산 임계열처리시간 및 확산에 기인 한 불안정 결정화 특성을 관찰하였다. 화학기상증착 석영 수소화 시료에서 hard damage 기계적 활성화 효과로 얻어진 조대결정립 결정화 특성을 X선 회절의 (111) 배향 상대강도 변화로 관찰 할 수 있었으며, 이는 활성화 효과에 의한 고상 결정화 시 핵생성과 성장속도변화로 다결정 실리콘의 전기적물성 향상 가능성을 보여주었다. Soft damage, bare 활성화 처리 수소화막의 결정화는 비정질 상의 혼재, 박막 응력등의 저품위 입계특성 및 미세결정립 성장 특성으로 관찰되었으나, 활성화 전처리에 의한 저온 및 고온(875˚C)단시간(30분) 결정화는 확인 되었다. 스퍼터링 비수소화 막의 결정화는 상변태 상태의 Raman 결정피크로 분석 되었으며, 결정화 거동에 선행막의 스퍼터링 및 비수소화 영향은 활성화효과에 관계없이 불완전 저품위 결정특성으로 확인되었다. AFM 표면형상은 3차원 island 성막특성을 보여주었고 표면거칠기정도는 높은 것으로 관찰되었다.

세가지 다른 방법을 이용하여 형성시킨 비정질 실리콘(SiH4 a-Si, Si2H6 a-Si, Si+ implanted SiH4 a-Si)들에 대한 저온 결정화 기구의 차이를 고전적 이론인 Avrami 식(X=1-exptn, X=결정화 분율, t=열처리 시간, n=지수)을 이용하여 검토하였다. Silane으로 형성된 비정질 실리콘의 결정화 과정에서는 Avrami 식에서의 n의 값이 2.0을 나타내고 있어, 결정성장이 이차원적으로 이루어지면서 핵생성률이 시간에 따라 감소하고 있음을 알 수가 있었다. Si+ 이온 주입에 의하여 형성된 비정질 실리콘의 결정화에서는 3.0의 지수 값이 얻어지고 있어, 정상상태의 핵생성과 함께 2차원적인 결정 성장이 이루어지고 있었다. Disilane으로 형성된 비정질 실리콘에 대한 결정화에서는 2.8의 지수값이 얻어져, 정상상태의 핵 생성이 우세하게 일어나는 2차원적인 결정성장이 일어나고 있음을 알 수 있었다. 또한 TEM을 이용하여 시간에 따라 변하는 핵생성률을 조사하여, Avrami 식의 적용이 타당성 있음을 증명하였다. 마지막으로, 최종 입자의 크기가 열처리 온도에 크게 영향을 받고 있지 않음을 확인하였다.

비정질 PEEK필름의 self-bonding공정시 조건 변화에 따르는 결정화도(crystallinlty)변화가 self-bonding강도에 미치는 영향을 고찰하기 위하여, 비정질 PEEK필름을 그 2차천이온도(Tg=143˚C)와 용융점(Tm=335˚C) 사이의 여러 온도에서 일정 압력 하에서 접합 시간을 달리하여 self-bonding시킨 후, 각 조건에서 개발된 self-bonding강도를 측정하고, 이에 따르는 결정화도 변화를 DSC를 이용하여 비교 분석하였다. 결정화도는 접합공정변수(시간과 온도)의 함수로서 증가하였고, 동일한 값의 결정화도를 보이는 시편들의 경우에도 접합공정의 조건에 따라 결과적인 self-bonding강도는 큰 차이가 있음을 보였다. 또한 접합후 시편을 상온으로 노냉시키는 동안에는 더 이상의 결정화 현상이 일어나지 않음이 DSC분석을 통하여 판명되었다.