본 연구에서는 기존 식품첨가물 분석법에서 합으로써 분 석되는 락색소를 laccaic acid A, B, C, E 4가지 성분으로 분류하고 개별적으로 정량 할 수 있는 분석법을 확립하였 다. Natural red 25를 사용하여 구조적으로 비슷한 laccaic acid A와 B를 1차적으로 분취한 후 2차로 A와 B를 분리 했다. 같은 방식으로 C와 D를 1차, 2차에 걸쳐 각각의 개 별 표준품으로 사용하였다. 락색소 불검출 시료 3가지 시료 (햄, 토마토 주스, 고추장)를 확보하여 0.05-107.2 μg/mL 범 위에서 결정계수(r2) 0.995 이상의 직선성을 확인하였다. 3 가지 시료에서 정밀도와 정확성을 측정한 결과, 일내 정 밀도는 0.2-12.3%, 정확도는 90.6-112.7% 범위 내에서 확인 되었으며 일간 정밀도는 0.3-13.3%, 정확도는 90.3-113.0% 범위내로 확인 되었다. 락색소를 사용하는 식품과 사용 금 지 식품에 대해 회수율을 측정한 결과, 사용 가능 식품에서 는 91.6-114.9% 범위의 회수율을 보였으며, 사용 불가 식품 의 경우 92.5-113.5% 범위의 회수율을 보였다. 락색소의 검 출 한계는 3가지 시료에서 검출한계 0.01-0.15 μg/mL, 정량 한계 0.02-0.47 μg/mL로 확인되었다. 락색소의 4가지 성분중 laccaic acid A와 C에 대한 측정 불확도를 산출한 결과, laccaic acid A의 측정 불확도는 13.65±0.39 mg/kg(신뢰수준 95%, K=2), laccaic acid C의 측정 불확도는 4.19±0.39 mg/kg(신뢰 수준 95%, K=2)로 비교적 낮은 측정불확도 값을 산출하 였다. 따라서 본 연구에서는 식품 중 락색소의 개별 분석 과 정성 및 정량분석을 위해 유효성이 검증된 분석법을 확립으로 식품 중 잔류물질 기준규격 설정 및 관리에 참 고 자료가 될 수 있고, 향후 매트릭스 효과에 따른 laccaic acid 개별 분석과 개별 활성 및 독성시험 연구의 근거 지 표가 될 수 있다고 판단된다.

한 척의 선박을 건조하기 위해서는 다양한 크기의 블록(block)들을 이동 및 탑재해야 한다. 이러한 과정에서 블록의 체결 방법 및 각 조선소 설비 특성에 맞는 다양한 기능에 부합하는 러그를 사용하고 있다. 블록 구조의 중량 및 형태에 따라서 러그의 크기와 형상이 다양하며, 샤클(shackle)이 체결되는 홀 주변에 부족한 강성을 보완하기 위하여 덧판(doubling pad)을 용접하여 구조를 보강한다. 리프팅 (lifting) 조건별 러그의 설계를 하는 방법은 보 이론(beam theory)에 의한 수계산 방법과 유한요소해석 모델링을 이용한 구조해석을 수행하고 있다. 해석적 방법의 경우, 요소의 종류와 모델링 방법에 따라서 결과 차이가 발생하여 표준화된 평가법의 정립이 필요한 상황이다. 이러한 모호한 방법론 적용 시 블록의 이동 및 반전(turn-over) 과정 중에서 심각한 안전 문제를 유발할 가능성이 있다. 본 연구에서는 러그의 실제 탑재공정에 따른 구조 응답을 평가할 수 있는 모델링 조건, 평가법을 확정하고자 다양한 변수의 영향을 수치 구조해석을 통하여 비교 및 분석하였다. 러그 홀(hole) 주변 덧판부와 용접 비드(bead)를 표현한 모델링 기법이 가장 실제적인 거동 결과를 주고 있다. 실제 러그와 동일 한 조건(용접부 비드만 주재료와 연결)의 모델링에 등가하중을 적용한 결과는 MPC 하중 적용 결과보다 낮은 최종강도를 나타낸다. 더불어 해석 시간 단축을 위해서 2차원 쉘(shell) 요소를 적용한 경우, 덧판 두께를 85% 수준으로 감소시켜서 안전사용하중을 예측할 수 있음을 확 인하였다. 논문에서 검토한 다양한 변수의 영향들 결과는 러그 설계 및 안전사용하중 예측에 근거 자료로 활용될 것으로 기대된다.

This study assessed the measurement technique of odorous substances using a GC/MOS system with MOS sensor at the detector and the method detection limits were determined for odorous substances such as hydrogen sulfide, acetaldehyde, toluene, m,pxylene, and o-xylene. The portable GC/MOS system was able to separate and measure about 16 out of 22 odorous substances including sulfur compounds, aldehydes, and VOCs. The peak values for hydrogen sulfide, acetaldehyde, toluene, m,p-xylene, and o-xylene showed a nonlinear relationship with concentration and a correlation coefficient of 0.95 or higher was confirmed. The method detection limits for hydrogen sulfide, acetaldehyde, toluene, m.pxylene, and o-xylene using the portable GC/MOS system were determined to be 0.005, 0.023, 0.016, 0.004, and 0.051 ppm, respectively. It is expected that the system can measure odor samples with concentrations of least 50 ppb without additional pretreatment or concentration processes.

플루옥사스트로빈은 Strobilurus 속의 버섯에서 추출한 천 연물을 기반으로 개발된 살균제로서 곰팡이성 질병 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 유럽(EU), 미국(EPA), 일본 (JFCRF)에서는 플루옥사스트로빈과 플루옥사스트로빈 Z 이 성질체의 합으로 정의하고 있으며, 감자, 대두 등 90품목 에 대하여 0.01-60 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있 다. 코덱스(CODEX)와 국내에는 잔류허용기준이 설정되어 있지 않음에 따라 본 연구에서는 추후 국내·외 수입 및 재 배 농산물 중 플루옥사스트로빈에 대한 잔류허용기준 준수 여부 확인을 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 전처리 과 정은 플루옥사스트로빈의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제방법으로 최적화하였 으며, LC-MS/MS를 이용하여 시험법을 개발하였다. 추출 용매는 아세토니트릴로 하고, MgSO4 및 PSA를 이용하여 정제과정을 확립하였다. 대표 농산물 5종에 대해 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 실험을 진행한 결과, 플루옥사 스트로빈 및 플루옥사스트로빈 Z 이성질체의 결정계수(R2) 는 0.998 이상이고 플루옥사스트로빈의 평균 회수율(n=5) 은 75.5-100.3%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체는 75.0- 103.9%이었다. 상대표준편차는 플루옥사스트로빈이 5.5% 이하, 플루옥사스트로빈 Z 이성질체가 4.3% 이하로 확인 되었다. 또한 시험법의 유효성을 확인하기 위해 외부 실험 기관인 광주지방식품의약품안전청과의 실험실간 검증을 진 행하였으며, 검증 결과 두 실험실간의 회수율은 플루옥사 스트로빈의 경우 80.3-101.4%, 플루옥사스트로빈 Z 이성질 체는 80.2-105.0%이었고, 상대표준편차는 모두 18.1% 이하 로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 따라 서 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 가이드라인(MFDS, 2016) 에 만족함에 따라 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

Chelating agents, such as EDTA, NTA, and citric acid, can form radionuclide-chelate complexes that may enhance the migration of radionuclides from disposal sites. Therefore, the contents of these chelators in radioactive wastes are determined for the secured disposal. In this study, a rapid automated method using ion chromatography (IC) is described for analysis of chelating agents. The method enables direct use of a sample solution for the measurement unlike colorimetric or enzymatic methods. In these cases, lots of chemicals are consumed to convert the chelating agents to be UV-Vis-active compounds during the pretreatment process and finally, absorbance or transmittance are measured at specific wavelength using UV-Vis spectrophotometer. In particular, the enzymatic method for determination of citric acid, because of its strong dependence on experimental conditions including sample types and chemical reagents may produce inconsistent results. The automated system using IC allows a laboratory to directly measure the amount of citric acid while reducing total analysis time and increasing efficiency. In addition, this method is capable of detecting a trace amount of citric acid, thereby lowering LOD and LOQ values.

Technetium-99 (99Tc) is a challenging radionuclide from presents many problems related to safe disposal. The measurement of 99Tc is of particular interest due to its high mobility, and the fact that it is a beta-emitter with a long half-life (t1/2=2.13×105 years) with long-term radiological effects[1]. As an isotopes of 99Tc, 99mTc has been widely applied for medical diagnosis and medical research. It is reported that the 99mTc has been used in 80% of diagnostic nuclear medicine procedures and almost 30 million examinations are conducted worldwide using this isotope. Because 99mTc has a short half-life of 6 h and decays to 99Tc, monitoring and safe disposal of 99Tc from human urine is very important, and concern is increasing every day as global use of 99mTc has increased by more than 4.5×1014 Bq per week and is increasing continuously[2]. However, the current methods for the detection of this radionuclide in such mdium are time consuming and can not satisfy for the low level urine sample analysis. In this work, a method for rapid determination of 99Tc in urine samples was developed. The sample was firstly pre-treated with K2S2O8 to decompose the organic matters combined with 99Tc in 0.5 mol·L−1 HNO3 medium at 100°C. Then the sample solution was loaded to a TEVA column (2 mL) for 99Tc separation and purification. The target element was finally measured by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICPMS). The developed analytical method was proved to be reliable and can be used to rapid determine low-level 99Tc in urine samples.

The objective of this study was to develop a simultaneous method for 8 amino acids including alanine, arginine, glutathione, lysine, ornithine, methionine, threonine and tryptophan in veterinary products using LC-MS/MS. To optimize MS analytical condition of 8 amino acids, each parameter was established by multiple reaction monitoring in positive mode. The chromatogram separation was achieved on a C18 column with mobile phase of 0.1% formic acid in D.W. and 0.1% formic acid in acetonitrile for green technology at a flow rate of 0.4mL/min for 5 min with gradient elution. The developed method was validated for mass accuracy, precision, linearity in veterinary products. Calibration curves were linear over the calibration ranges (0.5 – 10 mg/L) for all the analytes r2>0.99. Average recoveries were 92.96 – 105.61% and relative standard deviations (RSD) were 0.27 – 3.5%. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 0.04 – 0.83 mg/L and 0.12 – 2.52 mg/L, respectively. All values were corresponded with the criteria ranges requested by CD 2002/657/EC. The application of this method will be helpful in quality control analysis of amino acids in veterinary products.

더덕은 뿌리를 약용 또는 식용으로 이용하고 있으며 최근 더덕 추출물의 약리효능이 각인되면서 기능성 식품의 원료로서 흥미를 끌고 있다. 따라서 본 연구는 더덕의 주요한 사포닌인 lancemasides의 추출방법을 확립하고, UV (A, B, C) 처리와 발효(5종의 유산균 및 효모) 처리를 통해 더덕의 사포닌 함량을 증대시키고자 수행하였다. 추출방법은 autoclave를 이용한 열수 추출방법이 기존의 초음파 추출방법보다 추출 효율이 더 우수하였다. 더덕의 사포닌 함량을 증대시키기 위해 수확한 더덕 뿌리에 UV 처리와 발효 처리를 한 결과 UV 및 발효 처리는 각각 무처리에 비해 사포닌 함량이 약 20%, 22% 증가한 UV-C와 Bacillus subtilis 처리가 가장 효과적이었다. 또한 UV-C 처리의 경우 수확한 더덕 뿌리에서보다는 생육 중인 더덕 잎에 처리하는 것이 효과적이었다. 그러므로 더덕의 사포닌 함량은 생육 중인 더덕 잎에 UV-C 처리 후, 수확한 뿌리에 B. subtilis 발효 처리를 통해 87%까지 증대시킬 수 있었다. 이것은 UV-C 처리는 스트레스 초기에 반응하는 사포닌류 생성에 관여하고 발효 처리는 사포닌의 상 전환에 관여하여 사포닌 함량을 증대시키는 것으로 판단된다.

This study investigated the residue of tulathromycin (TLM) on the lung tissue of pigs intramuscularly injected with 2.5 mg/kg body weight as a single dose. Nine healthy cross swine were intramuscularly injected with the drug. Three treated animals were arbitrarily selected to be sacrificed at 7, 10 and 14 days after treatment. TLM residue concentrations in lung tissue were determined using liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The drug was extracted from lung samples using acetonitrile followed by clean-up with n-hexane. The analyte was separated on a Hypersil GOLDTM liquid chromatography column using 0.1% formic acid in deionized distilled water and acetonitrile. The correlation coefficient (R2) of the calibration curve was 0.9981, and the limits of detection and quantification were 10 and 50 μg/kg, respectively. Recoveries at three spiking levels ranged between 95.0-98.2%, and relative standard deviations were less than 3.95%. In TLM-treated group, the concentration of TLM on 7, 10 and 14 days post-treatment was 627.3, 496.9, 259.1 μg/kg, respectively. The developed method is sensitive and reliable for detection of TLM in porcine lung tissues. In addition, it can detect below the maximum residue limits in animal-derived food products destined for human consumption.

Fusarim oxysporum에 의한 덩굴쪼김병은 수박 재배에 큰 피해를 일으키는 중요한 병이다. 이 병을 방제하기 위해 덩굴 쪼김병 저항성 박 대목을 이용하는 것이 가장 좋은 방법이다. 본 연구는 박 덩굴쪼김병 저항성 자원을 선발할 수 있는 방법을 확립하기 위해 수행하였다. 효과적인 접종법을 개발하기 위해 접종 후 온도(15, 20, 25, 30°C), 접종 농도(1 X 105, 5 X 105, 1 X 106 and 5 X 106 conidia･mL-1), 접종 시기(파종 7, 10, 13, 16일 후)를 조사하였다. 박 덩굴쪼김병을 접종하였을 때 접종 후 배양 온도나 파종 후 접종 시기의 영향이 적었다. 그러나, 덩굴쪼김병에 저항성인 박의 경우 접종농도가 높을수록 발병이 심하게 나타났다. 따라서, 박 덩굴쪼김병에 대한 효과적인 접종법으로 파종 10일 된 유묘 뿌리를 1 X 105 - 1 X 106 conidia･mL-1 농도로 30분간 접종한 후 감염되지 않은 토양에 옮겨 심고 25°C에서 3주 동안 재배하는 것을 제안한다.

건강기능식품의 경우 단성분보다는 복합제품 개발이 우선시되고, 12가지 기본제형이외에도 일반식품형태의 제품으로 범위가 확대되고 있다. 이러한 제품에서 기능성(지표)성분을 효율적으로 분석할 수 있는 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다. 복합제품 등에서 정성·정량 가능한 코엔자임Q10을 효과적으로 분석할 수 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 액체크로마토그라프-질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하여 건강기능식품 중 코엔자임Q10의 정성·정량시험법을 확립하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 또한 시중 유통검체 14 건을 확보하여 시험의 적용가능성도 검토하였다. 직선성에서는 R2>0.999 이상임을 확인하였고, 검출한계 및 정량 한계는 각각 26.0 및 78.9 μg/L이었다. 또한 평균 회수율은 98.6-107.0%로 나타났으며, 반복정밀도는 상대표준편 차 4.0%이하, 실험실간 재현성은 2.4%로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 시중 유통 제품에 대하여 실험한 결과 84.0-118.7%로 모두 적합하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 건강기능식품 중 코엔자임Q10의 정성·정량분석에 이용될 수 있으며, 우수한 품질의 건강기능식품유통에 기여할 것으로 판단된다.

본 연구에서는 chlorogenic acid 이성질체 9종과 arbutin을 분석하기 위하여, 전처리 과정과 UHPLC-MS/MS 동시 분석 조건을 확립하였다. UHPLC-MS/MS에서 C18 column을 사용하여 15분 동안 분석할 수 있는 용매 조성을 만들고, 10가지 물질에 대한 정량, 정성 이온을 선택하여 negative 모드에서 분석하는 동시분석법을 확립하였고 과일류를 대상으로 추출, 진탕 추출, 초음파 추출, 원심분리, 농축 등의 과정을 거치는 전처리법을 개발하였다. 기기분석과 전처리법에 대한 유효성은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성 그리고 검출한계 및 정량한계 등을 통하여 확인하였다. 회수율은 48.1-120.3%, intraday precision (RSD)는 0.4-7.9%, interday precision (RSD)는 0.0-7.2%로 확인되었다. 따라서, 본 연구에서 확립한 동시분석방법은 과일류 중 chlorogenic acid와 arbutin을 효과적으로 분석하는데 유용할 것으로 사료된다.

PURPOSES : This paper is aimed at suggesting a novel approach for determining the pavement condition rating based on the tire-surface friction noise using a machine learning algorithm as a low-end pavement condition monitoring system. METHODS : Vehicle on-board type noise measurement system according to the ISO11819-2, and the K-nearest neighbors with dynamic time warping algorithm were applied. The system and algorithm were empirically tested with a field study. RESULTS : The developed AI- and noise-based pavement condition monitoring system demonstrated significantly positive results with a precision 90.8%, recall 84.8%, and f1-score 86.1%. CONCLUSIONS: We herein confirmed that the acoustic property between the tire and road surface can be used for monitoring pavement conditions. It is believed this finding presented a new paradigm for monitoring pavement conditions based on visual information. However, extensive studies focused on the practical application of this method are required.

본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 fenquinotrione에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Fenquinotrione은 triketone계 제초제로 quinoxaline 구조에 phenyl기가 치환 된 새로운 구조의 화합물이며 대사산물 KIH-3653-M-2는 fenquinotrione의 quinoxaline 구조에 cyclohexadione이 – COOH로 치환되어 생성된다. 잔류물의 정의는 fenquinotrione 및 대사산물(KIH-3653-M-2)의 합으로 규정 하여 관리할 예정이다. 본 연구에서는 향후 대사산물 안전관리를 고려하여 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2의 동 시시험법을 확립하고자 하였다. 2% 포름산 함유한 아세토 니트릴로 추출 후 무수황산마그네슘(MgSO4) 및 염화나트 륨(NaCl) 첨가하여 간섭물질을 효과적으로 제거하고, HLB 카트리지를 이용하여 정제 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 fenquinotrione 및 KIH-3653-M- 2 동시시험법의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/ kg이었다. 시험법 검증 결과 농산물 5품목에 대하여 평균 회수율(5반복)은 fenquinotrione 81.1~116.2%, KIH-3653-M- 2의 평균 회수율은 78.0~110.0%이었다. RSD는 모두 4.6% 이하로 정확성, 정밀성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 (Codex Alimentarius Commission)의 잔류농약 분석 기준 (CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 부합하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 검증되어 농산물 중 fenquinorione의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용가능 할 것이다.

본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되 어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법 으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

An analytical method was developed for the determination of sedaxane in agricultural products using liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The samples were extracted with acetonitrile and partitioned with dichloromethane to remove the interference, and then purified by using silica SPE cartridges to clean up. The analytes were quantified and confirmed by using LC-MS/MS in positive ion mode using multiple reaction monitoring (MRM). The matrix-matched calibration curves were linear over the calibration ranges (0.001- 0.25 μg/mL) into a blank extract with r 2>0.99. For validation, recovery tests were carried out at three different concentration levels (LOQ, 10LOQ, and 50LOQ, n=5) with five replicates performed at each level. The recoveries were ranged between 74.5 to 100.8% with relative standard deviations (RSDs) of less than 12.1% for all analytes. All values were consistent with the criteria ranges requested in the Codex guidelines (CAC/GL 40, 2003) and Food Safety Evaluation Department guidelines (2016). The proposed analytical method was accurate, effective and sensitive for sedaxane determination in agricultural commodities.