본 연구는 현재 우리나라에서 착색료로 사용허가 되어 있지만 아직 분석법이 개발되지 않은 철클로로필린나트륨의 최적 분석법을 개발하기 위하여 진행되었다. 철클로로 필린나트륨은 HPLC-PDA (390 nm), Inertsil ODS-2 column, 1% 초산을 함유한 메탄올-물(80:20, v/v)을 이동 상으로 분석할 때 가장 우수한 분리능과 재현성을 나타내었다. UPLC/MS를 통하여 철클로로필린나트륨의 주유 도체를 확인한 결과 철 클로린 e4(Fe-chlorin e4)와 철 이소클로린 e4(Fe-isochlorin e4)가 피크의 주요 구성성분임을 확인하였다. 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 분석을 실시하였다. 검량선의 R2은 0.9999, 검출한계는 0.1 mg/kg, 정량한계는 0.3 mg/kg로 나타나 직선성, 검출 한계, 정량한계가 모두 우수하였다. 정확도는 일내분석 93.9~100.8%, 일간분석 99.3~104.95%로 나타났고, 정밀 도는 일내분석 2.0~5.4%, 일간분석 4.6~7.7%로 나타났 다. 회수율은 수용성 식품(캔디)과 지용성 식품(샐러드드 레싱)에서 각각 93.3~104.4%(RSD 0.3~4.3%)과 82.6 ~114.9%(RSD 1.2~2.0%)로 나타나 국제표준화 기구(ISO) 의 기준에 적합하였다. 본 연구는 식품 중 함유된 철클 로로필린나트륨을 분석하고 그 유도체를 확인한 결과로 향후 공인분석 방법으로 활용 가치가 클 것으로 기대된다.

HPLC-MS/MS를 이용하여 벌꿀의 동물용의약품 동시분석을 위한 분석법을 정립하고자 식품공전 중 벌꿀에 규격이 설정된 11종의 동물용의약품을 2개 그룹 Group 1 (streptomycine, dihydrostreptomycine, neomycine)과 Group 2 (oxytetracycline, enrofloxacin, ciprofloxacin, cymiazole, chloramphenicol, amitraz, coumaphos, fluvalinate)으로 나눠서 동시에 분석 할 수 있는 방법을 연구 하였다. 두 그룹모두 RT는 15분 이내였고, 검출한계는 0.0056~0.0643 μg/g, 정량한계는 0.0169~0.1948 μg/g으로 나타났으며 Group 1 (0.05~1.0 μg/g의 농도범위)과 Group 2 (0.01~1.0 μg/mL) 의 검량선을 작성한 결과 각 동물용의약품의 직선상관계수(R2)는 0.9917~0.9987, 0.9923~1.000으로 매우 양호한 상태를 보였고, 최종 농도가 0.25 μg/g, 1.0 μg/g에서의 회수율은 Group 1 65.1~80.6%, Group 2 64.2~90.3%를 나타났다, 또한 area 및 RT 에 대한 inter (n = 3), intra day (n = 6) RSD (%) 분석결과는 area는 10.92%이하, RT은 1.57% 이하로 나타나 양호한 수준을 보여 벌꿀 중 동물용의약품동시분석 방법으로 적합하다고 판단된다.

본 연구는 식품산업에서 큰 비중을 차지하고 있는 음료류에 대한 인공감미료 (삭카린나트륨, 아스파탐, 아세설팜 칼륨, 수크랄로스, 싸이클라메이트)의 함유현황 파악을 위한 동시분석법을 확립하였다. 희석 및 여과의 간편하고 효율적인 전처리 후 HPLC/MS/MS를 이용하여 5종 인공감 미료 동시분석 조건을 검토하였다. 컬럼은 C18(2.1 mm × 150 mm, 3.5 um), 이동상은 2% methanol (1 mM ammonium acetate)과 95% methanol (1 mM ammonium acetate)을 사용하여 농도구배 조건으로 각 성분을 분리하였으며 ESI/ SRM 방식으로 정량 분석하였다. 0.1~5.0 mg/L의 농도범 위에서 각 인공감미료 검량선은 1에 가까운 높은 직선성을 나타냈다. 검출한계, 정량한계는 각각 0.001~0.022 mg/ L, 0.004~0.073 mg/L로 저농도의 감미료 분석이 가능함을 확인하였다. 회수율은 92.76~113.50%, 정밀도는 10.91% 이하로 양호하였다. 이상의 결과로 본 분석법은 음료 중 인공감미료 분석에 적합하다고 판단되었다. 확립된 분석법으로 시중 유통 중인 음료 102건 분석한 결과 42건에 서 아스파탐, 아세설팜칼륨, 수크랄로스가 검출되었으며 삭카린나트륨과 싸이클라메이트는 검출되지 않았다. 검출된 인공감미료는 표시사항과 일치하였으며 사용대상과 사용량의 기준에 적합하였다.

농산물 중에 있는 제초제 saflufenacil의 잔류량을 검사 하기 위해 HPLC-UVD와 LC-MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Saflufenacil 잔류물은 acetone 추출, dichloromethane을 이용한 액-액 분배, silica 와 carbon 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 검량선 작성을 위해 0.1~5.0 μgmL−1 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수(r2)는 0.999로 높은 직선성을 보였다. 0.02~0.5 mg kg−1 처리수준으로 회수율을 실험한 결 과는 80.5~110.2% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg L−1 이었다. 확립된 시험법으로 본청, 부산지방식품의 약품안전청과 경인지방식품의약품안전청에서 실험실간 검증을 실시한 결과 만족스런 결과를 얻었다. 이러한 결과 들을 통해 확립된 시험법은 농산물 중 saflufenacil의 잔류 량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

감귤류 과피는 플라보노이드의 중요 급원 중의 하나로 아시아에서 민간 의약품으로서 오래전부터 사용되어 왔다. 본 연구에서는 진귤(Citrus sunki Hort. ex Tanaka) 과피에서 HPLC-MS/MS를 이용하여 9종의 플라보노이드 성분을 동정하였으며, hydroxypentamethoxyflavone과 dihydroxytetramethoxyflavone은 진귤에서 처음으로 확인되었다. 총 플라보노이드의 항산화 활성은 25~500 mg/L 의 농도범위에서 DPPH·, ABTS·+, NO· 소거능 및 환원력에 의해 측정되었으며, 시료의 첨가량이 많아짐에 따라 항산화 활성은 유의적으로 증가하였다.

퍼플루오르옥탄설포네이트를 LC/MS/MS를 이용하여 분석한 결과 분석 대상물질의 고유한 스팩트럼을 얻어 정량 하여 머므름 시간은 4.33분이었으며 상관계수(R2)은 0.9998 로 양호한 직선상의 그래프를 얻을 수 있었다. 퍼플루오르옥탄설포네이트에 대한 분석법의 회수율은 99.84%로 전반적으로 좋은 회수율을 보였으며 또한 이 연구에 적용되기에 충분한 정밀도와 정확도를 가지고 있음을 확인할 수 있었다. 퍼플루오르옥탄설포네이트 정량한계 및 검출한계 는 0.03, 0.009 ug/L이었다. 따라서 식품 용기포장재에서의 분석에 적용이 가능하였다.

감귤류의 껍질은 플라보노이드의 중요한 소스 중의 하나로서 동아시아에서 내장 및 염증성 질환을 치료하는 민간 의약품으로서 사용되어 왔다. 본 연구에서는 하귤 (C. natsudaidai) 껍질에 포함되어 있는 플라보노이드 성분을 고성능액체크로마토그래피-이중질량분석법 (HPLC-MS/MS)으로 10 개성분을 동정하였다. 플라바논, 플라본 및 쿠마린 유도체는 각각 hesperetin, noviletin 및 coumarin을 사용하여 유효화 하였으며 유효화된 방법으로 정량하였다. 상관계수 (r2)는 > 0.9970으로서 높은 값을 보여주었다. LOD는 >0.01 mg/L이었으며 LOQ는 >0.05 mg/L이었다. 플라보노이드의 총량은 9229.7 ± 0.5 mg/kg 이었다. Naringin의 량이 5010.0 ± 4.5 mg/kg으로 가장 많았으며 sinensetin의 량이 0.6 ± 0.1 mg/kg으로 가장 적었다. 항산화력을 25 μg/mL 에서 500 μg/mL의 농도범위에서 DPPH·, ABTS·+, NO· 소거능 및 FRAP의 항으로 분석하였다. 감귤 플라보노이드의 항산화 능력은 시료의 량이 증가하면 증가함을 알 수 있다.

A HPLC-MS/MS method was developed for simultaneous determination of six sweeteners (acesulfame-K, cyclamate, saccharin, sucralose, stevioside, aspartame) in children's favorite foods. The procedure involves an extraction of the six sweeteners with 50% methanol solution, sample clean-up using the Carrez clearing reagent and filtering with cartridge filter. The HPLC separation was performed on a Hypersil Gold (150 mm × 2.1 mm 5 um) column using the water/acetonitrile mobile phase (95:5). Mass spectrometric analysis was carried out using the TSQ Quantum Ultra operated in negative and positive ESI/SRM. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. The spike recoveries of six sweeteners for 2 kinds of foods spiked into 0.4 mg/kg ranged from 87.4 to 114.7%. The detection limits were above 0.02 mg/kg. The method has been applied to determination of six sweeteners in children's favorite foods.

본 연구는 콩 함유 사포닌의 함량을 쉽고 빠르게 정량할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 시도하였다. 사포닌 표준 물질인 soyasaponin I은 대두에서 직접 분리하여 동정하였고, 분석은 HPLC/MS/MS를 이용하였으며 그 결과는 다음과 같다. 1. DAD 또는 ELSD를 이용하여 분석할 때보다 전처리 과정을 획기적으로 줄일 수 있어 신품종 육성의 선발과 같은 대량의 분석에 적합하였다. 2. Soyasaponin I의 함량은 나물콩과 같은 소립종에서 대립종에 비해 함량이 유의하게 높은 것으로 나타났다.

Recent interest in green tea polyphenols has increased owing to their antioxidant activities and their possible role in the prevention of cancer and cardiovascular diseases. Typically, 93% compounds of total polyphenols in green tea leaves, many of which are called catechins, are flavonoids. The major tea catechins are a mixture of epicatechin isomers, including (-)-epigallocatechin gallate (EGCG), (-)-epigallocatechin (EGC), (-)-epicatechin gallate (ECG), and (-)-epicatechin (EC). Separation of green tea catechins is generally carried out by HPLC-UVD. UV detector is a suitable detector for quantification this class of molecules and allows high sensitivity level for polyunsaturated species. However, UV detection does not discriminate different compounds having similar chromophore groups. More detailed structural information can be collected when a mass spectrometer is coupled with a UV-DAD. MSD is a powerful tool for qualitative analysis to identify and confirm molecular structures of unknown compounds, and it is particularly useful for quantitative analysis, owing to its high sensitivity and selectivity. This study describes the application of HPLC-DAD/MS methods for the rapid and routine analysis of 9 catechins in green tea leaves. Green tea extracts were injected directly onto a reversed phase HPLC column. Compounds, identified on the basis of their absorbance and MS spectrum, included gallic acid, (-)-epicatechin, and their various gallate derivatives. HPLC/MS detection was found to be more sensitive than UV-DAD, and MSD showed good precisions for quantification of catechins.