본 연구는 수산물 중 에톡시퀸 정량시험법을 확립하여 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대한 잔류할 수 있는 동물용의약품인 에톡시퀸에 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효과적으로 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통하여 에톡시퀸 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였으며, 산성용매로 추출 후 MCX카트리지를 이용해 정제하였다. 본 실험에서의 검출한계는 0.001 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg 수준이었고, 평균 회수율은 81.3~107%이었다. 또한, 분석오차는 10% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서, 개발된 시험법은 안전한 국내유통 수산물과 국민보건을 위해 지속적인 잔류실태조사에 활용되고, 수산물 중 잔류동물용의약품의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

본 연구는 「축산물의 가공기준 및 성분규격」에 기준 규격은 설정되어 있지 않으나, 국제 기준과의 조화를 위해 규격 신설 검토 대상 성분인 비오틴의 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 미량으로 함유된 비오틴함량 분석을 위해 선택성과 정밀성이 뛰어난 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 비오틴 표준품을 이용하여 LC-MS/MS를 이용한 기기분석조건을 확립하고, 식품의 기준 및 규격 분석법을 참고로 0.01 M 인산이수소칼륨(pH 4.8) 용액을 이용하여 시료중의 비오틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 5~60 ng/mL의 농도범위에서 R2 = 0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.10, 0.31 ng/mL 이었다. CRM (NIST SRM 1849a) 및 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, CRM에서 103%, 조제분유에서 101~104%, 조제우유에서 99~101%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 상대 표준편차가 조제분유 0.4~0.9%, 조제우유1.4~1.6%로 확인하였으며, 실험일자에 따른 재현성은 조제분유에서 1.3%, 조제우유에서 1.2%로 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제분유 39건, 조제우유 3건, 성장기용조제분유 23건 등 국내 유통중인 조제유류 65건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

LC-MS/MS를 이용하여 폴리펩타이드계 동물용의약품인 콜리스틴에 대한 시험법을 확립하여 정량성 및 정밀성을 확보하였으며, 확립된 시험법의 적용성 검증을 위해 국제식품규격위원회 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 콜리스틴 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었으며, 본 실험에서의 평균 회수율은 85.9~107%이었다. 또한, 분석오차는 11.8% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, 검출한계는 0.02 mg/kg, 정량한계는 0.05 mg/kg이었다. 또한, 실험실간 교차검증을 통하여 신뢰성을 확보하였다. 확립된 분석법은 양식 수산물 중 잔류할 수 있는 동물용의약품인콜리스틴에 대한 안전관리에 활용 할 수 있을 것으로 판단된다.

Recently, polycosanol products have been actively introduced into the domestic market based on their potential biological activity. The analytical procedures of polycosanol, which determine the TMS derivatives of each polycosanol with GC-FID, were presented for inspection of standards. However, the conventional procedures are not readily applicable to polycosanol emulsion which is prepared by mixing polycosanol and water together with emulsifiers because of their interferences. Therefore, the quantitative analytical procedure of polycosanol emulsion with GC-MS at selected ion monitoring mode was proposed and its validity was inspected for standardization. The analysis of polycosanol standards according to the proposed procedure showed the following values: 90.5% for reproducibility; 0.48-5.83% for the RSD; 0.000479-0.001314 μg/μL for the LOD; 0.001452-0.003983 μg/μL for the LOQ; 80.38-108.98% for accuracy; and 0.01-4.88% for the coefficients of variation. The average reproducibilities of polycosanol emulsions according to the current procedure were 87.43±4.48% and 88±2.2%, respectively, which were within the 80-120% range of the designated amounts. Therefore, it was found that the proposed analytical procedure with GC-MS at SIM mode in this study would be promising for the accurate quantitative analysis of polycosanol emulsion.

돼지고기 중 5종의 곰팡이독소(아플라톡신 B1, B2, G1, G2 및 오크라톡신 A)를 분석하기 위해 0.1% 개미산을 함유한 50% 아세토니트릴용액으로 추출한 후 고체상추출칼럼을 이용하여 정제하고, LC-MS/MS로 동시 정량할 수 있는 시험법을 마련하였다. 분석조건으로 측정한 5종의 곰팡이독소 matrix-matched 표준곡선식에서 모두 상관계수 0.998이상의 상관관계를 나타내었다. 5종의 곰팡이독소 2배의 정량한계에서 10배의 정량한계로 첨가한 시료에서 평균 회수율은 72.1~109.9%로 실험 결과들이 EU 가이드라인에서 제시하는 유효성 확인을 위한 기준을 만족함으로써 시험법의 신뢰성을 확보할 수 있었다. 충청지역 유통되고 있은 돼지고기 20건에 대한 총아플라톡신 및 오크라톡신A에 대한 오염도 조사결과 정량한계 미만으로 조사되었다.

HPLC-MS/MS를 이용하여 벌꿀의 동물용의약품 동시분석을 위한 분석법을 정립하고자 식품공전 중 벌꿀에 규격이 설정된 11종의 동물용의약품을 2개 그룹 Group 1 (streptomycine, dihydrostreptomycine, neomycine)과 Group 2 (oxytetracycline, enrofloxacin, ciprofloxacin, cymiazole, chloramphenicol, amitraz, coumaphos, fluvalinate)으로 나눠서 동시에 분석 할 수 있는 방법을 연구 하였다. 두 그룹모두 RT는 15분 이내였고, 검출한계는 0.0056~0.0643 μg/g, 정량한계는 0.0169~0.1948 μg/g으로 나타났으며 Group 1 (0.05~1.0 μg/g의 농도범위)과 Group 2 (0.01~1.0 μg/mL) 의 검량선을 작성한 결과 각 동물용의약품의 직선상관계수(R2)는 0.9917~0.9987, 0.9923~1.000으로 매우 양호한 상태를 보였고, 최종 농도가 0.25 μg/g, 1.0 μg/g에서의 회수율은 Group 1 65.1~80.6%, Group 2 64.2~90.3%를 나타났다, 또한 area 및 RT 에 대한 inter (n = 3), intra day (n = 6) RSD (%) 분석결과는 area는 10.92%이하, RT은 1.57% 이하로 나타나 양호한 수준을 보여 벌꿀 중 동물용의약품동시분석 방법으로 적합하다고 판단된다.

Heavy metals have been analyzed on the non-woven from the 24 kinds of wet wipes and 8 kinds of mask packs. The following materials used in the non-woven according to each product are: rayon+polyester for the 12 wet wipe products, rayon+PET for the 5 wet wipe products, and rayon, cotton, rayon+polyester+cotton, pulp+polypropylene for the rest of the wet wipe products. No further information on the materials was found on the 3 wet wipes and 8 mask packs. However, polyester may be applied for the non-woven in wet wipes, because PET is part of the polyester group. The heavy metals analysis in the 24 kinds of wet wipes and 8 kinds of mask packs revealed the following: arsenic was found from 47.14±1.13 to 71.75±1.64 ㎍/L on the 3 products, the amount of nickel in the 2 products were 261.26±5.14 and 1,242.63±43.71 ㎍ /L, 53.69±1.45 and 103.52±2.02 ㎍/L on the 2 mask packs. It was also revealed that lead was detected from 7.23±0.32 to 55.67±1.46 ㎍/L on the 6 wet wipes, antimony was ranged from 187.86±5.24 to 19,558.35±3,537.30 ㎍/L on the 12 wet wipes, and 5.25±0.25 and 8,936±55.22 ㎍/L on the 2 mask packs. No cadmium, mercury, or thallium were detected from all the products. A high concentration of antimony might come from antimony trioxide, which was used as a catalyst when manufacturing the polyester. Therefore, it is strongly recommended that a non-woven used for cosmetic purposes should not use heavy metals as a catalyst when manufacturing, and it’s important to clarify which materials are used in non-woven.

LC-MS/MS를 이용한 말라카이트 그린 유효성 검증결과 결정계수(R2)가 0.9996이상으로 높은 직선성을 보여주었으며 회수율은 어종에 따라 69.8%에서 93.9%범위를 보였다. 검출한계는 0.013 μg/kg, 정량한계는 0.038 μg/kg으로 CODEX의 가이드라인을 만족하였다. 수거된 어류 200건에서 말라카이트 그린을 분석한 결과, HPLC-DAD로는 1건이 검출되었으나, LC-MS/MS로 분석시 검출률은 18.5%였다. 본연구 결과, LC-MS/MS를 이용한 말라카이트 그린 분석법이 우리나라에서 많이 소비되는 담수어종에서 분석에 적합하며, 1건을 제외한 모든 시료에서 식품공전의 잔류허용기준 이하로 말라카이트 그린이 검출되어서 안전한 것으로 나타났다. 다만 식품공전의 검출한계 이하로 말라카이트 그린이 검출되는 빈도가 18.5%임을 볼 때, 지속적으로 감시하고 모니터링 할 필요가 있음을 시사한다.

이 연구의 목적은 성염색체 특이적 초위성체마커의 대립 유 전자 다양성과 빈도를 조사하여 한국 재래소 3품종의 (칡소, 한우 그리고 제주흑우) 유전적 근연관계 및 특징을 조사하여 우리 고유 유전자원으로서의 가치를 구명하고자 하였다. 한국 재래소 3품종은 30개의 초위성체 마커에서 선별된 4개의 초 위성체 마커(INRA30, TGLA325, UMN0905 및 UMN0929) 를 이용하여 식별하였다. 대립 유전자의 다양성, 대립 유전자 빈도, 이형접합도 그리고 다형 정보량(PIC)을 산출 하였다. 칡 소, 제주 흑우와 한우에 대한 관찰 이형접합도의 평균은 각각 0.541, 0.406 및 0.61이었고 PIC의 평균은 각각 0.542, 0.377 그리고 0.6이었다. 제주흑우의 경우 칡소나 한우에 비해 낮은 이형접합도와 PIC를 보여준다. 이들 4개의 초위성체 마커를 이용하여 칡소, 제주흑우 그리고 한우의 품종을 구별에 이용 할 수 있다. 이러한 결과들로 볼 때 한국 재래소 3품종은 가 축유전자원으로서 중요한 가치를 지니고 있으며 이들 품종의 보존, 관리 및 활용에 중요한 기초자료로 이용될 것으로 사료 된다.

이 연구는 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 포레이트 및 대사산물 5종의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 포레이트 및 대사산물 5종을 신속하고 효과적으로 동시에 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 사용하였고, 1% 아세트산 포함 아세토니트릴 추출 후PSA, C18을 이용해 정제하였다. 개발된 분석법의 평균 회수율은 79.2-113.9%였으며, 분석오차는 19.2% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 개발된 분석법은 국제적 잔류농약 분석 가이드라인에 적합한 수준이었으며 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 잔류검사를 위한 공정분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

전자코와 GC/MS 기기를 이용하여 나도풍란의 꽃에서발현되는 주요 향기성분 및 향기발현패턴을 분석하였다.전자코와 GC/MS 의 분석을 통해 전자코에서는 약 9개의 chromatogram peak 를 얻어냈고, GC/MS 기기분석에서는 약 13개 정도의 chromatogram peak를 얻어냈다. 전자코 peak 중에서 6가지 종류가 GC/MS chromatogrampeak와 공통적으로 나타났으며 즉 retention time 3.2초,4.2초, 5.4초, 5.8초, 6.3초, 6.9초의 peak였으며 그 peak에 해당되는 향기성분들은 각각 2-furanmethanol, linalool,citronellol, neral, nerodidol, benzoic acid, hexadecanoicacid, 1,2-benzenedicarboxylic acid로 추정되었다. 나도풍란군집에서 개체별로 향기발현량과 향기패턴을 비교분석한결과 주요성분으로 예측되는 6개 peak는 모든 개체에서발현되는 것으로 나타났지만 개체간 발현량에 차이가 있는 것으로 나타났다. 꽃의 발달단계별 향기발현정도를 분석하기 위한 실험에서 꽃의 발달 단계중 꽃봉오리 상태와 노화된 꽃에서는 향기발현량이 적었으며 꽃이 완전개화한 화서 중앙부위에 있는 꽃들에서 가장 많은 양의 향기가 발생되는 것으로 나타났다. 꽃의 기관별 향기분석에서는 나도풍란 꽃의 주요향기성분이 주로 sepal과 petal조직에서 가장 많이 발현되는 것으로 확인되었으며 column과 spur에서는 발생량이 매우 적은 것으로 나타났다. 일중 시간대별 주요향기성분의 발현량과 패턴을 분석한 결과 오전11시에 가장 높은 향기발현량을 보였으며 오후 5시 이후부터 향기발현량이 현저히 줄기 시작하여 저녁 8시 이후에는 향기성분이 발생되지 않았다. 빛 조사가 향기발현에 미치는 영향을 알아보기 위해 암처리와 광처리후 향기양과 패턴을 분석한 결과 암처리에서는 40시간 이후부터는 대체로 향기성분이 계속 줄어들었으며, 40시간연속적으로 빛을 조사한 후 20시에 전자코 분석을 한 결과 오전 시간대와 동일한 향기발현량과 발현패턴을 보여주었다. 이 결과를 통해 빛의 조사시간 및 생체리듬주기가 향기발현에 큰 영향을 줄 수 있는 요인임을 확인할수 있었다.

배양시간(6, 12, 24, 48시간)에 따른 Yersinia enterocolitica 균체 및 배지 대사체들의 변화를 이해하기 위하여 GC/MS와 다변량통계분석을 이용하여 분석한 결과 Partial Least Squares-Discriminant Analysis(PLS-DA) scores plots 상에서 배양시간에 따라 분석 시료들이 뚜렷하게 분리되었다. 시료들 사이의 차이에 관여하는 대사물질들을 동정한 결과 균체에서는 ethylene glycol, valine, ethanolamine, succinic acid, adenine, stearic acid, 배지에서는 glycine, fumaric acid, threonine, aminomalonic acid, malic acid, glutamic acid, citric acid가 배양시간에 따른 차이가 나는 것으로 확인되었다. 이들 대사물질들을 이용하여 관련 대사경로를 도출한 결과 배양시기에 따라 에너지 생성에 관여하는 대사경로가 주로 변하는 것으로 관찰되었다. Y. enterocolitica의 경우 대수기 초기에는 TCA cycle을 통해 에너지를 공급하다가 정지기에 들어서면서 정상적인 TCA cycle를 수행하지 못하고 ethanolamine 및 ethylene glycol 등 다른 탄소원 또는 질소원을 공급하는 것으로 확인되었다. 비록 관련된 많은 연구가 필요함에도 불구하고 대사체분석 기술을 활용한 Y. enterocolitica 균체 및 배지 분석 연구는 배양시간에 따른 대사과정의 변화를 관찰할 수 있을 뿐만 아니라 향후 균체 연구의 다양한 분야에 접목될 수 있을 것으로 사료된다.

삼채의 잎과 뿌리로부터 휘발성 화합물과 아미노산을 분석하였다. 휘발성 향기성분은 Headspace GC-MS방법으로 분석하였다. 잎 조직으로부터 18종의 휘발성화합물이 검출되었고, 21종의 화합물은 뿌리조직으로부터 분석되었다. 주요 향기성분은 diallyl disulphide였고, 잎(27.9%)과 뿌리(17.41)에서 가장 많이 함유하고 있었다. 또 다른 주요 황화합물은 methyl 2-propenyl disulfide, dimethyl disulfide, methyl 1-propenyl disulfide과 methyl 2-propenyl trisulfide이 잎과 뿌리에 모두 함유하고 있었다. 전체 46종 화합물 중 가장 많이 함유하고 있는 물질군은 황화합물이었다. 황화합물은 엽조직에 6종, 뿌리조직에는 5종이 함유되어 있었다. 또한 유리아미노산과 polyphenol성 화합물은 잎과 뿌리 조직에서 분석하였다. 잎과 뿌리 조직에서 아미노산은 20종과 19종이 각각 검출되었다. 총아미노산의 함량은 잎에서 0.134 mg/g, 뿌리조직에서 0.105 mg/g 함유하고 있었다. 총 polyphenol성 화합물 함량은 잎에서 0.28 mg/g, 뿌리에서 1.08 mg/g 함유하고 있었다. 이 결과는 삼채의 이용과 효율적인 재배에 기초자료를 제공할 수 있다.

This paper presents PKES(PuKyung -Excel based Simulator) for WWTPs(wastewater treatment plants) by using MS Excel and VBA(Visual Basic for Application). PKES is a user-friendly simulator for the design and optimization of the whole plant including biological and physico-chemical processes for the wastewater and sludge treatment. PKES calculates the performance under steady or dynamic state and allows changing the mathematical model by the user. Mathematical model implemented in PKES is a improved integration model based on ASM2d and ADM1 for simulation of AS(activated sludge) and AD(anaerobic digestion). Gaseous components of N2, N2O, CO2 and CH4 are added for estimation of GHGs(greenhouse gases) emission.The simulation results for comparison between PKES and Aquasim(EAWAG) showed about the same effluent concentrations. As a result of verification using by measured data of BOD, TSS, TN and TP for 2 years of operation, calculated effluent concentrations were similar to measured effluent concentrations. The values of average RMSE(root mean square error) were 1.9, 0.8, 1.6 and 0.2 mg/L for BOD, TSS, TN and TP, respectively. Total GHGs emission of WWTP calculated by PKES was 138.5 ton-CO2/day and GHGs emissions of N2O, CO2 and CH4 were calculated at 21.7, 28.9 and 87.9 ton-CO2/day, respectively. GHGs emission of activated sludge was 32.5 % and that of anaerobic digestion was 67.5 %.