A modification of the sol-gel method to obtain phase pure superconducting oxides is described. The method starts from organic salts of yttrium, barium and copper, such as acetates, and avoids the sudden and uncontrollable decomposition of the organic fraction which occurs if nitrates are used as starting materials. The aqueous solution obtained with citric acid in an alkaline medium is concentrated under vacuum. The solid so prepared is decomposed at about 300℃ thus giving an oxide precursor containing well dispersed yttrium, barium and copper. Pyrolysis at 850 - 920℃ followed by oxygen annealing gives the superconducting orthorhombic 123 phase. The results of TGA/DTA of the precursor, as well as XRD, electrical and magnetic property measurements on the pyrolysis products are presented and discussed.

diol을 기반으로 하는 Sol-Gel 방법으로 PZT (53/47) 1M sol 용액을 만들어 회전 코팅법으로 Pt/Ti/SiO2/Si 기판위에 코팅하였고 한번 코팅으로 최대 0.9μm 의 PZT막을 얻었다. PZT는 비강유전성 pyrochlore상을 거쳐 강유전성 perovskite상으로 전이하며 따라서 PZT perovskite seed가 상전이에 미치는 영향을 규명하고자 하였다. 0.2μm 이하의 크기를 갖는 1wt% PZT분말을 propanol용액에 분산시켜 PZT sol 용액에 도입하여 seeded PZT 막을 제조하였다. Seeded PZT막을 열처리한 결과 perovskite상의 생성이 촉진되어 상전이 온도가 50˚C정도 낮아졌다.

Transparent films were prepared using the sol-gel process by mixing TEOS with PVA solution that was solved in EtOH and distilled water homogeneously. HCl, CH3COOH and NH4OH were used as catalysts of the sol-gel process, and for improving the flexibility of films glycerol was used as plasticizer. In case of each catalyst, transparency and tensile strength were increased, and glass transition temperature (Tg) was shifted to higher temperature with increasing TEOS ratio. Also, in case of adding the plasticizer, the flexibility of films was increased. On the contrary, transparency, thermal stability and tensile strength were decreased with increasing HCl and NH4OH ratio. Also, the range of being made of film type was expanded when CH3COOH was used than HCl and NH4OH.

본 연구에서는 PbZr(sub)0.53Ti(sub)0.47O3(PZT) 박막을 복수 도포함에 따른 박막내의 응력을 온도의 함수로 실시간(in situ) 측정하였으며, 응력발생의 원인에 박막의 건조, 열분해(pyrolysis), 치밀화 및 결정화 현상과 연관시켜 설명하였다. 도포직후 단층박막에 생성된 55MPa의 인장응력은 가열됨에 따라 300˚C-350˚C에서 최대 145MPa로 증가하였으며, 박막내의 응력은 모든 온도구간에서 항상 인장응력을 나타내었더. 다층도포시 650˚C까지 열처리 주기를 완료한 층이 두꺼워질수록 새로 도포한 층의 영향은 점차 감소하였으며, 9층박막에 이르러서는 가열과 냉각에 따라 응력이 동일하게 변화하였다. 응력측정 결과 다층박막의 치밀화는 350˚C에서 시작되어 520˚C-550˚C 부근에서 완료되는 것으로 나타났으며 치밀화가 시작하는 온도는 미세경도 측정결과와 일치하였다. PbTiO3(PT)와 달리 PZT 다층박막은 Si 기판 위에서 perovskite로의 결정화가 일어나지 않았다.

본 연구에서는 sol-gel법으로 제조된 PbTiO3 (PT) 단층박막내의 실시간 응력과 두께 수축거동, 그리고 다층박막의 미세경도를 온도의 함수로 측정하여 열처리에 따른 PT박막내의 물리화학적 변화를 설명하였다. 단층박막은 상온에서 220˚C까지 급격한 수축을 보였으며 총수축량의 83%가 이 온도구간에서 일어났다. as-spun된 박막 내에는 이미 75MPa의 인장응력이 존재하였으며 130˚C부터 뚜렷이 증가하여 250˚C에서 147MPa의 최대 인장응력을 나타냈다. 인장응력의 급격한 감소가 일어나는 370˚C부터는 본격적으로 치밀화된 PT박막과 Si 기판과의 열팽창계수 차이가 주로 박막내의 응력을 결정하며, 이것은 다층박막의 미세경도가 300˚C 이후에서 급격히 증가하는 사실로도 뒷받침된다. 한편 다층박막에서 단층박막과 달리 550˚C까지 열처리후 Perovskite 상이 많이 생성되었으며 이는 박막 두께의 증가에 따른 homogenous 핵생성 site의 증가 때문이라고 생각된다

Pt/SiOz!Si의 기판위에 (Pb,La)TiO3(PLT) 박막을 졸-겔 방법으로 제작하여 La 첨가량 및 후속열처리 온도에 따른 결정학적, 전기적 특성율 조사하였다. 600˚C 이상의 온도에서 열처리된 PLT 박막 시료의 경우 La 도핑량에 관계없이 전형적인 perovskite 결정구조를 보여 주었다. La이 전혀 첨가되지 않은 (Pb,La)TiO3(PT) 시료에 10 mole% La을 첨가할 경우 (PLT-I0 시료) c축 배향도는 약 63%에서 26%로 크게 감소하였다. PLT-1O 박막시료의 깊이에 따른 AES 분석결과 박막내의 각 성분원소 들이 비교척 균일하게 분포되어 았고 하부전극(Pt)과 PLT 박막층 사이에는 상호반응없이 비교적 안정된 막을 형성하고 있음을 알 수 있었다. 600˚C에서 열처리된 PLT-1O 박막의 유전상수(εr) 와 유전정접 (tanδ) 은 약 193과 0.02의 값을 나타내였다. 후속열처리 온도를 600˚C 에서 700˚C로 증가함에 따라 잔류분극(2Pr,Pr+-Pr-)은 약 4μCcm2 에서 약 16μCcm2로 크게 증가하였으며 잔류 분극값의 증가는 후속열처리에 의해 결정성이 개선되었기 때문이라 판단된다. 30˚C 온도부근에셔 초전계수(γ)는 약 4.0nC/cm2·˚C의 값을 냐타내었다.

본 연구에서는 졸-겔공정에 의해 금속 alkoxide용액을 이용하여 강유전성 PMN분말 및 박막을 제조하였다. PMN박막은 dip coating 방법으로 Pt가 피복된 Si 기판 위에 제조하였다. 열처리에 따른 gel 분말의 유기물 분해거동과 제조된 분말 및 박막의 열처리 온도변화에 따른 결정상 발달과정을 열분석, 적외선 및 Rarnan 분광분석과 X-선회절분석을 통하여 규명하였다 또한 과잉의 PbO와 MgO 첨가가 PMN박막의 Perovskite 결정상 생성에 미치는 영향을 고찰하였다. Pt가 피복된 Si기판 위에 5회 코팅으로 제조된 PMN박막의 820˚C에서 1분간 열처리 후 두께는 약 3000 이였다 PMN 박막 제조시, 15% 과잉의 PbO를 첨가하고 1분간 820˚C에서 열처리한 경우에 단일상의 Perovskite상을 얻을 수 있다. 고상반응에서와 같이 액상반응인 sol-gel공정에서도 과잉의 MgO (10mo1% ) 첨가가 Perovskite상의 생성을 증가시키는 것을 확인하였다 Pt가 피복된 Si기판 위에 제조된 PM N박막을 820˚C에서 1분간 열처리하였을 경우에 제조된 PM N박막의 유전상수 값과 손실계수는 10kHz주파수에서 각각 2200~2700 및 -0.33의 값을 나타내었다.

Li ion전지용 LiMn2O4분말을 졸-겔법과 고상반응법으로 제조하여 분말의 특성과 전지의 특성을 비교하였다. 졸-겔법에 의해 제조된 LiMn2O4분말은 고상반응법에 의해 제조된 분말보다 낮은 온도에서 합성이 가능하고, 균질하고 작은 입자들로 구성되었으며, Li stoichiometry가 우수하여 전지의 방전용량이 크나 양이온 혼합도가 높아 전지의 내부저항이 크게 나타났다. 졸-겔법은 높은 Li stoichiometry와 균질한 입자 크기를 갖는 LiMn2O4분말 제조에 적당한 것으로 생각되며, 전지의 내부저항 문제는 분말의 하소온도와 냉각속도의 조절에 의해 가능할 것으로 판단된다.

Sol-gel법으로 제작한 여러 종류의 Zr/Ti비율을 갖고 있는 PZT박막의 전지적 특성과 신뢰성 특성을 상부 백금 전극을 sputtering으로 증착하고 Ar 기체로 반응성 이온 식각(RIE)방법으로 패턴을 형성한 후 열처리온도의 변화에 따라 조사하였다. Hysteresis loop특성을 되찾게 하였다. Zr/Ti 비율이 감소함에 따라 voltage shift가 증가하였으며 internal field가 없어지는 열처리 온도가 증가하였다. Zr/Ti비율이 감소함에 따라 초기 잔류 분극은 증가하였으나 switching 횟수가 증가됨에 따라 잔류 분극이 급속히 감소하였다.

BaO, SrCI2.6H2O 그리고 Ti(OPri)4를 출발 원료로 사용하여 균일한 BaxSr1-xTiO3(BST) 솔을 합성하였고, BST 박막을 회전 코팅 법으로 Si 및 Pt/Ti/SiO2/Si 기판위에 제조하였다. 적외선 및 NMR 스펙트럼 분석으로 킬레이션 조제로 사용한 acetylacetone(AcAc)이 엔올 형태로 Ti-알콕사이드와 결합하여 솔 안정화에 기여함을 확인하였다. Xedrogel에 대한 DT/TGA 및 적외선 스펙트럼 결과로부터 페로브스카이트 상생성이 600˚C 이상에서 이루어짐을 관찰하였다. 700˚C에서 열처리한 박마은 -300(10 KHz)의 상대유전율을 나타내었고, 결정립의 저항 및 입계의 병렬 RC 성분으로 등가회로를 구성할 수 있었다.

광화학 반응의 초기 유발을 위한 광촉매로 TiO2가 가장 널리 알려져 있으며, 기존의 상품보다 광촉매 활성도가 높은 촉매를 얻기 위해 Sol-Gel법을 이용하였다. TiO2 광촉매 제조를 위하여 전구체로서 Tetra-eth해-ortho-titanate(TEOT)를 이용하여 xerogeol 분말을 얻었으며, 광화학 반응의 효율을 측정하기 위해 분해대상 물질을 Dichloroacetic acid(DCA)로 선정하였다. 순수 titania 졸을 얻기 위한 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 40몰, 산 0.05몰이었고 pH의 범위는 3.3-3.6이었으며 Hexylene Glycol(HG)의 첨가량은 1몰임을 알 수 있었다. BET-N2방법을 이용하여 표면적을 측정한 결과 물/알콕 사이드의 몰비가 40-80범위에서 비표면적이 급격히 증가되어 DCA 의 광분해율도 증가하였으며, 몰 40몰을 첨가 후 졸-겔법으로 제조한 분말을 400˚C에서 1시간 열처리한 anatase phase의 TiO2가 최고의 광분해 효율인 약 21%를 보였다. 이는 상업용으로 가장 효율이 높은 Dagussa P-25의 DCA 분해 효율보다 2배 정도 높은 것으로 나타났다.

Ti(i-OC3H7)와 Ba(OH)2.8H2Or 그리고 공통용매로서 2-Methoxy Ethanol을 이용하여 균일 용액을 제조하고, 이로부터 미세하고 조성비가 균일한 BaTiO3분말을 제조하였다. 이러한 졸-겔법으로 제조된 분말을 TG-DTA와 XRD 분석으로 결정화 및 상변화를 관찰하였다. 각 온도별로 하소된 분말에서 (111)쌍정의 생성여부를 TEM을 이용해 관찰한 결과, 합성된 BaTiO3 분말에서는 하소중(111)쌍정의 생성이 활발히 일어나지 않는 것으로 판단되었다. 특히(111) 쌍정판은 합성된 겔을 1200˚C에서 하소한 후 이를 1400˚C에서 소결한 경우에만 관찰할 수 있었다. 이러한 하소온도의 영향은 원료분말의 입자크기나 형상이 쌍정 생성에 큰 영향을 미침을 의미하는 것으로, 본 연구에서는 이를 근거하여 (111) 쌍정의 생성에 대해서 고찰하였다.

Li2O-Al2O3-SiO3계 결정화유리의 저온합성을 위하여 출방원료로서 각 해당 금속 알콕시드를 사용하였다. 알코올을 용매로 충분히 첨가하고, drying control chemical additive로 dimethy1 formamide를 적당량 첨가한 혼합용용액을 과잉의 물로 충분히 가수분해시킨 습윤겔을 저온으로 건고하여 균열이 없는 건조된 monolith겔을 합성하였다. 건조겔로부터 750-950˚C로 10시간 이상 소결하여 저열팽창성을 나타내는 β-eucrypytite(β-quartz 고용체), Li2O· Al2O3· 3SiO2및 β-spodumene등의결정상을 석출시켰다.

카올리나이트(kaolinite) 분말의 티타니아(Titania, TiO2) 포팅을 위한 출발물질로서 인도네시아산 카올리나이트와 티타늄-아이소프로폭사이드(titanium isopropoxidc, TIP)가 사용되었으며, 실험은 졸-겔법(sol-gel method)으로 수행되었다. 또한 강매로서 에탄올이, 가수분해 반응을 위해 물이 사용되었으며 촉매로서 염산을 첨가하였다. 카올리나이트 분말의 소성여부에 따른 영향을 검토하기 위해 카올리나이트와 메타카올리나이트(metakaolinite)를 대상으로 각각 실험하였으며, 반응 혼합물의 몰비, 교반시간, 숙성시간, 결정화 시간과 온도의 변화에 따른 티타니아 결정도를 검토하였다. 실험조건 TIP 0.1 몰(mol), 물 0.15 몰, 염산 0.005 몰, 에탄을 100 ml, 카올리나이트 50 g, 교반 4시간, 숙성 24시간, 결정화온도 1050℃, 결정화 2시간에서 가장 높은 아나타제 결정도 17.61%를 나타냈다. 결정화온도의 변화에 따른 아나타제 결정도 분석결과, 카올리나이트와 메타카올리나이트 분말에 코팅된 티타니아는 1050℃와 1200℃에서 각각 37.61%, 17.39%로 최고의 결정도가 관찰되었다. 즉, 카올리나이트 분말에 코팅된 티타니아가 메타카올리나이트에 비해 더 낮은 온도에서 더 높은 결정도를 나타냈다.

Two types of polyimide/silica composite films were prepared using sol-gel method through hydrolysis and polycondensation of tetraethoxysilane (TEOS) with the polyamic acid (PAA) and end-capped PAA solution. Samples were characterized by the means of differential thermogravimetry, X-ray diffractometry, scanning electron microscopy, universal test, impedance analyzer, chemical resistance test, etc. All of the PAA/silanol solutions heat-treated at 300℃ for 6h were transformed to polyimide/silica composites. It has been demonstrated that the properties of polyimide/silica composites were affected by the amount of silica addition and the bond type existed between polyimide and silica.

Photocatalytic degradation of phenol was carried out with UV-illuminated TiO2- SiO2 in aqueous suspension. TiO2-SiO2 catalysts were prepared by sol-gel method from the titanium isopropoxide and tetraethylorthosilicate at different Ti/Si ratio and some commercial TiO2 catalysts were used as purchased. All catalysts were characterized by X-ray Diffraction(XRD) and BET surface area analyzer. The effect of reaction conditions, such as initial concentration of phenol, reaction temperature and catalyst weight on the photocatalytic activity was studied. In addition, TiO2-SiO2(49:1) prepared by sol-gel method showed higher activity than commercial TiO2 catalysts on the photocatalytic degradation of phenol. The addition of SiO2 into TiO2 hepled to increase the thermal stability of titania which suppressed the formation of anatase into rutile. The photocatalytic degradation of phenol showed pseudo-1st order reaction and the degradation rate increases with decreasing initial phenol concentration.