견과류 중에 있는 트리코테센계 곰팡이독소 오염도를 조사하기 위하여 LC-MS/MS를 이용한 정확성과 신뢰성을 동시에 확보할 수 있는 분석방법을 개발하였다. 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소는 QuEChERS 추출 및 EMRLipid- dSPE 정제과정을 통하여 분석에 사용되었다. 검량선 작성을 위하여 트리코테센계 곰팡이독소 10종에 대하여 2.00~75.00 μg/kg의 범위로 혼합표준용액을 제조하여 실험 하였으며, 상관계수는 모두 0.998 이상으로 높은 직선성을 나타내었다. 분석방법의 검출한계는 0.41~3.57 μg/kg로 나타났으며, 정량한계는 1.23~10.82 μg/kg로 나타났다. 또한 트리코테센계 곰팡이 독소 10종에 대하여 각각 저, 중, 고 3가지 농도로 처리하여 회수율 실험을 수행한 결과 81.84~ 96.87%로 나타났다. 확립된 분석법으로 견과류 중 땅콩을 대상으로 오염도를 조사한 결과 1종에서 deoxynivalenol이 검출되었다. 이러한 결과를 바탕으로 확립된 시험법은 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 분석에 적합함을 확인 할 수 있었으며 견과류 중 트리코테센계 곰팡이 독소 검출 가능성을 확인한바 보다 다양한 종류의 견과류에 대한 모니터링 조사가 필요한 것으로 판단된다.

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인 하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인 되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

본 연구는 건강기능식품의 복합제품 개발 및 일반식품 형태의 제품개발 확대에 따라 옥타코사놀의 특이성 및 감도 등이 개선된 분석법을 마련하여 향후 공정시험법에 활용할 수 있도록 하였다. 건강기능식품 중 옥타코사놀의 함량분석을 위해 GC-MS를 이용한 분석법을 확립하고 유통중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행하였다. 12.5~200.0 μg/L의 농도범위에서 r2 = 0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, 검 출한계와 정량한계는 각각 4.5, 13.8 μg/L이었다. 공시료에 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며 50, 100, 150 μg/L의 농도에서 각각 94, 93, 109%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성 결과에서는 시료 채취량을 80 mg, 120 mg, 220 mg으로 각기 달라하여 측정한 결과 상대표준편차는 1.8~2.4%로 확인되었다. 실험실간재현성은 1.0~2.3%로 나타났다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 유통제품 9건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다. 본 연구를 통하여 확립된 GC-MS를 이용한 건강기능식품 중 옥타코사놀 분석법은 향후 공정시험법으로 활용할 수 있으며 국내 건강기능식품의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

The aim of the present work was to develop simultaneous methods of quantification of carazolol, azaperone, and azaperol residues in livestock and fishery products using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Samples were extracted from beef, pork, chicken, egg, milk and shrimp using acetonitrile (ACN); while flat fish and eel were extracted using 80% ACN. For purification, ACN saturated n-hexane was used to remove fat composition. The standard calibration curves showed good linearity as correlation coefficients; r 2 was > 0.99. Average recoveries expressed were within the range of 67.9-105% for samples fortified at three different levels (0.5 × MRL, 1 × MRL and 2 × MRL). The correlation coefficient expressed as precision was within the range of 0.55- 7.93%. The limit of quantification (LOQ) was 0.0002-0.002 mg/kg. The proposed analytical method showed high accuracy and acceptable sensitivity based on Codex guideline requirements (CAC/GL71-2009). This method can be used to analyze the residue of carazolol, azaperone, and azaperol in livestock and fishery products.

건강기능식품의 경우 단성분보다는 복합제품 개발이 우선시되고, 12가지 기본제형이외에도 즉석밥과 같은 일반 식품형태의 제품으로 범위가 확대되고 있다. 이러한 제품 에서 기능성(지표)성분을 효율적으로 분석할 수 있는 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다. 복합제품 등에서 정 성·정량 가능한 밀크씨슬 추출물의 기능성(지표)성분인 실리마린을 효과적으로 분석할 수 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 액체크로마토그래프-질량분석기 (LC-MS/MS)를 이용하여 신속하고 효율적으로 실리마린의 6가지 구성성분, 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈A, 실 리빈B, 이소실리빈A, 이소실리빈B를 동시분석할 수 있는 정성·정량시험법을 확립하였다. 확립된 시험법에 대해 특 이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 또한 시중 유통검체 17건을 확보하여 시험한 적용가능성도 검토하였다. 직선성에서는 r2 > 0.999 이상임을 확인하였고, 검출한계 및 정량한계는 각각 실리크리스틴은 0.3, 0.8, 실리디아닌은 9.0, 27.3, 실 리빈A은 3.3, 9.9, 실리빈B는 5.4, 16.3, 이소실리빈A는 4.9, 14.9, 이소실리빈B는 3.2, 9.7 μg/L이었다. 또한 평균 회수 율은 96.2~98.6%로 나타났으며, 반복정밀도는 상대표준편 차 3%이하, 실험실간 재현성은 1.5%이하로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인15)에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 시중 유통품에 대하여 실험한 결과 81.2~106.5%로 모두 적합하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 건강기능식품 중 실리마린의 정성·정량분석에 이용될 수 있으며, 나아가 건강기 능식품 공전 개정에 반영되어 우수한 품질의 건강기능식품유통에 기여할 것으로 판단된다.

본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량·정성 분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추 출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수(r2)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트 로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9% 로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류 할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리 강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준 시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선 하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방 법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추 출후 C18카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GCMS/ MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였 으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔 류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.

본 연구는 소의 가식부위(근육, 신장, 간장, 지방) 중에 서 세팔렉신을 효과적으로 정량분석하기 위한 LC-MS/MS 법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준 용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, r2 > 0.999 이상의 직선성을 나타내었으며, 세팔렉신에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 2~10과 6~30 μg/kg으로 나타났다. 또한, 회 수율은 83.9~106.8%로 나타났으며, 상대표준편차는 2.3~ 14.8%로 나타나 정확성이 우수하였다. 이는 식품의약품안 전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LCMS/ MS법은 향후 소의 가식부위 중 세팔렉신을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

가소제는 딱딱한 특성을 지닌 플라스틱에 유연성 및 탄성을 주어 제품으로서의 부드러운 특성을 갖출 수 있도록 첨가되는 물질로서, 주로 고분자 물질에 첨가되어 유연성을 부여함으로써 가공성을 개선하 고, 내한성, 내휘발성, 전기적 특성을 강화할 목적으로 이용되고 있다. 대부분의 가소제는 비활성 액체로서 용매의 기능과 유사한 역할을 하지만 분자량이 크고 휘발성이 없다. 또한, 석유화학제품에 용해되어 있는 경우, 다른 화합물과의 중첩효과(matrix effect)에 의해 가소제만을 분리하여 정성 및 정량분석하기에 어려움이 있다. 본 연구에서는 석유화학제품에서 검출될 수 있는 가소제의 대표적 성분인 DOA와 DOP에 대해 MD-GC/MS를 활용하여 정성 및 정량분석을 실시하여 최적의 가소제 분석 방법을 개발하고자 하였다.

항공유에 fatty acid methyl esters (FAME)가 혼합될 경우 연료 공급시스템과 항공기 엔진에 치명적인 고장의 원인이 될 수 있기 때문에 항공유 품질규격에서 FAME 함량을 50 mg/kg 이하로 규정 하고 있다. 무수히 많은 탄화수소로 구성된 항공유 중의 FAME 성분을 선택적으로 분석하기 어렵기 때문에 본 연구에서는 MDGC-MS를 사용한 새로운 시험방법을 개발하였다. Deans switching 시스템이 설치된 MDGC-MS를 이용하면 코코넛 오일이나 팜유 유래의 저분자량 FAME 성분도 분석이 가능함을 확인하였다. 개발된 시험방법은 FAME 피크의 머무름 시간을 약간 뒤로 이동시키는 매질 효과(matrix effect)를 현행의 기준 시험방법(IP 585)보다 약 20배 이하로 감소시킬 수 있었다. MDGC-MS는 항공 유에 미량의 FAME가 오염되었는지 여부를 정성 및 정량적으로 확인할 수 있는 시험방법으로 적합하였다.

본 연구는 우유 중에서 덱사메타손을 효과적으로 정량 분석하기 위한 LC-MS/MS법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출 한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, r2 > 0.999 이상의 직선성을 확인하였고, 덱사 메타손에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 0.15와 0.5 ng/ mL이었다. 또한, 회수율은 98.9-109.6%로 나타났으며, 상대표준편차는 1.7-4.4%로 나타나 정확성이 우수하였으며, 이는 식품의약품안전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LC-MS/MS법은 향후 우유 중 덱사메타손을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

유향성의 중국춘란과 향기가 없는 한국춘란의 인공교배를 통해 유향성 춘란품종의 육종이 진행되었다. 이 연구는 중국춘란과 중국춘란 교배종의 주요 향기성분을 분석하고자 하였다. 중국춘 란 중 ‘여호접’과 ‘용자’ 그리고 ‘교배종 A’(한국춘란ב여호접’)와 ‘교배종 B’(중국춘란×한국춘란)를 GC/MS를 이용하여 향기성분 분석을 수행하였다. Gas chromatogram 분석에서 중국춘란 ‘여호 접’의 경우 총 50개의 peak가 나타났다. 그 중 5개의 주요 peak에 해당하는 향기성분으로는 farnesol (67.94%), β-farnesene( 1.45%), β-bisabolene(1.03%), perillene (0.98%), guaiacol (0.92%)인 것으로 확인되었다. 중국춘란 ‘용자’의 경우 총 37개의 peak가 나타났다. 그 중 5개의 주요 peak에 대한 성분으로는 β-pinene(75.15%), nerolidol(8.57%), methyl jasmonate(2.99%) α-farnesene(2.48%), β-farnesene (2.11%)으로 추정되었다. ‘교배종 A’의 경우, 총 47개의 peak가 나타났다. 그 중 6개의 주요 peak에 대한 성분으로는 β-caryophyllene(58.72%), trans-α-bergamotene (15.92%), α-selinene(4.02%), α-farnesene(3.49%), β-farnesene (3.48%), nerolidol(2.62%)인 것으로 사료되었다. ‘교배종 B’의 경우, 총 31개의 peak가 나타났다. 그 중 9개의 주요 peak에 대한 성분으로는 guaiacol(23.38%), 1,4-dimethoxybenzene (12.59%), β-farnesene(10.62%), benzyl alcohol(10.49%), methyl jasmonate(6.46%), trans-α-bergamotene(4.29%), perillene(4.27%), β-caryophyllen(3.85%), methyl heptenone(3.08%)인 것으로 판 단되었다. 4개의 춘란 종류에서 공통적으로 발현되는 향기성분 은 β-farnesene이었다. 중국춘란 품종에서 발견되지 않았던 α-cedrene, cis-α-bergamotene, santalene, eryngial, veratrol, nerylacetone 등의 휘발성분들이 ‘교배종 A’와 ‘교배종 B’에서 검출되었다. 그 중 ‘교배종 A’와 ‘교배종 B’에서 공통으로 발견된 trans-α-bergamotene은 한국춘란 교배친에서 유래된 것으로 추 정된다. 이는 중국춘란과 한국춘란간의 교배과정을 통해 새로 운 향기성분조성을 지니는 품종을 창출할 수 있다는 것을 암시 하였다.

벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배 조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한 계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0% 였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구 결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안 전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

본 연구는 2017년 수입식품 중 신규 기준설정 예정 농약인 tridemorph의 안전성 관리를 위한 공정시험법을 확 립하기 위하여 수행하였다. Tridemorph의 잔류물의 정의 는 모화합물로 규정하며, 확립된 시험법은 실험실내 및 실 험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대하여 잔류분석이 가능하도록 선택성과 감도가 우수한 LCMS/ MS를 사용하여 수용성 유기용매인 ACN로 추출 후 NH2 카트리지에 가장 회수율이 우수한 용매인 MeOH/DCM (1/99, v/v)를 정제조건으로 확립하여 시험법을 개발하였다. 개발된 tridemorph의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001 및 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 개발된 시험법의 평균 회수율은 75.9~103.7%였으며, 분석오차는 8.5% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 외부기관 검증 결과 평균 회수율은 87.0~109.2%이 었으며, 상대표준편차는 모두 7.8% 이하로 조사되어 국제적 잔류농약 분석 가이드라인 및 식품의약품안전평가원 가이드라인에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 시험법은 농산물 중 tridemorph의 잔류검사를 위한 공정시 험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

본 연구는 건강기능식품 중 baicalin, eleutheroside E, ligustilide를 효과적으로 분석할 수 있는 방법을 확립하기 위하여 수행되었다. 이에 LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 효율적으로 동시분석할 수 있는 시험법을 확립하였으며, 확립된 시험법에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하고자 하였다. 표준용액을 이용하여 검량선을 작성한 결과 r2> 0.99 이상의 직선성을 확인하였고, baicalin, eleutheroside E, ligustilide에 대한 정량한계는 각각 39.3 μg/L, 106.7 μg/L, 76.1 μg/L이었으며, 검출한계는 각각 13.0 μg/L, 35.2 μg/L, 25.1 μg/L이었다. 또한 평균 회수율은 각 성분에 대해 108.0~109.9%, 99.8~101.3%, 91.4~97.2%로 나타났으며, 반 복정밀도는 상대표준편차 5%이하, 실험실간 재현성은 9% 이하로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인19)에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 향후 건강기능식품 중 baicalin, eleutheroside E, ligustilide를 동시분석하는데 효과적으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 정밀한 카벤다짐 분석법을 연구하였다. 농산물 중 카벤다짐은 acetonitrile로 추 출한 후 SPE cartridge을 이용하여 전처리를 수행하였으며, 최소 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001과 0.004 mg/kg 이었다. 농산물에 각각 1.0 mg/kg 및 0.02 mg/kg 농도의 카벤다짐을 첨가하여 분석 시 회수율과 정밀성은 각각 상추 가 84.9%, 1.0% 및 87.8%, 3.8% 얼갈이배추가 83.4%, 1.5% 및 86.8%, 2.7% 양배추가 86.4%, 2.0% 및 77.3%, 1.5% 근대가 83.3%, 0.2% 및 86.8%, 2.0 % 이었으며, 콩 나물은 85.9%, 3.0% 및 90.1%, 1.3%, 그리고 숙주나물이 83.3%, 2.0% 및 85.9%, 1.9% 로 조사되었다. 본 연구의 시험법은 식품공전의 다성분분석법에 비해 신속하고 정밀 한 분석법으로 농산물에 대한 카벤다짐 분석에 적합한 것으로 조사되었다.

There has been growing concern over the emissions of formaldehyde and VOCs from automotive interior materials, as these could have an important impact on the in-vehicle air quality (IVAQ) of automotive vehicles. Odor along with VOCs refers to the automotive interior smell emitted directly or indirectly from any part of an automotive interior, based on human olfactory senses and a comfort evaluation of vehicle quality. The objective of this paper is to compare the odor intensity using GC/MS analysis method and odor sensory test in accordance with ISO 12219-2. For the compounds having low odor threshold value and high VOC concentration, it was found that there was the same tendency in each field of odor whether the instrument analysis method or the odor sensory test method was used.