본 연구는 Diode Array Detector (DAD)가 장착된 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 산초나무 잎에 함유된 chlorogenic acid와 hesperidin을 동시에 분석할 수 있는 표준 정량법 개발을 확립하고자 실시하였다. 산초나무 잎의 chlorogenic acid와 hesperidin은 MS/MS 분석 및 표준물질과의 유지시간(RT), UV 흡광도 비교를 통해 확인하였고, 산초나무 잎의 지표물질로 선정하였다. 개발한 분석방법은 지표물질을 대상으로 특이성, 정확성, 정밀도, 검출한계, 정량한계, 선형성에 대해 최적화하고 검증하였다. HPLC 분석으로 두 화합물에 대한 검량선은 각각 0.99% 이상의 높은 상관계수(r2)를 보였다. Chlorogenic acid의 전체 회수율은 106.82%이었고, hesperidin의 전체 회수율은 107.37%였다. Chlorogenic acid의 검출한계(LOD)는 0.271μg/ml, Hesperidin의 검출한계(LOD)는 0.005μg/ml였다. Chlorogenic acid의 일간정밀도는 0.102% (RSD%), Hesperidin의 일간정밀도는 1.038% (RSD%)였다. 본 연구에서 개발한 HPLC-DAD 분석방법은 기능성 원료 인정을 위한 분석기준을 충족하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 HPLC 분석법은 향후 산초나무 잎에서 유래한 생리활성물질의 대량추출 및 관련제품을 개발할 때 원료 표준화에 적용가능할 것이다.

본 연구는 동백나무 종자에 함유된 생리활성물질인 camelliaside B의 표준정량화를 위해 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC-DAD) 분석법을 확립하고자 실시하였다. 동백나무 종자에 함유된 주요화합물은 MS/MS 분석, UV 흡광도, 화합물의 유지시간 등을 통해 얻은 결과에 바탕을 두어 camelliaside B를 동백나무 종자 추출물의 지표물질로 선정하였다. Camelliaside B의 HPLC 분석법에 대한 특이성, 정확성, 정밀도 및 정량한계 등을 검증하였다. Camelliaside B 분석을 위해 표준화된 HPLC 분석법은 0.99% 이상의 상관계수(R2)로 높은 선형성을 가지는 것을 보여주었다. Camelliaside B의 회수율은 100.42-108.00%였으며, 검출한계 (LOD)와 정량한계 (LOQ)는 각각 0.084㎍/㎖, 0.254㎍/㎖였다. 동백나 무 종자 지표물질 (camelliaside B)의 일중 정밀도는 각각 0.09-0.16 RSD였으며, 일간정밀도는 0.123 RSD였다. 표준화된 분석법으로 지역별로 수집한 동백나무 종자의 camelliaside B의 함량은 0.279-2.05㎎/g 으로 다양하였다. HPLC 분석법으로 확인한 모든 매개변수는 기능성 원료 인정을 위한 제출자료 작성 기준을 충족하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 HPLC 분석법은 동백나무 종자 추출물 유래 건강 관련 기능성 제품 또는 의약품 개발의 첫 단계를 제공할 수 있을 것이다.

Putrescine은 일반적으로 미생물의 활동에 의해 발생되며, 신선함의 척도로서 사용된다. 그러나 동결건조된 로열젤리에 대한 putrescine 의 분석법은 아직 확립되지 않은 실정이다. 본 연구에서는 C18 컬럼을 이용하여 동결건조 로열젤리 내 putrescine을 분석하기 위한 UPLC 분석 법을 확립하고자 하였다. 새롭게 확립된 분석법은 7분 이내에 putrescine을 분석 가능하였으며, 이러한 분석법을 검증하기 위해 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 정량한계, 정성한계 등을 평가하였다. 본 연구를 통해 동결건조 로열젤리의 신선한 정도를 평가하기 위한 분석법을 제공하였으 며, 추후 안전성의 척도에 대한 자료로서 활용 가능할 것으로 기대되어진다.

Combustion method has been widely used in the analysis of 3H and 14C in various types of radioactive wastes since X. Hou reported the analysis of 3H and 14C in graphite and concrete for decommissioning of nuclear reactor. In this work, it was demonstrated that the validation result of combustion method for the simultaneous analysis of 3H and 14C in non-combustible radioactive wastes. To validate the combustion method, 3H and 14C spiked to sea sand and soil were prepared and each simulated sample was combusted with the accordance to a combustion temperature program. The validation of combustion method was assessed by the radioactivity recovery, radioactivity deviation, and relative standard deviation of measured radioactivity. The results of radioactivity recovery, radioactivity deviation, and relative standard deviation of 14C were 100~105%, less than 7%, less than 5%, respectively. In addition, 3H showed about 90% of radioactivity recovery, less than 20% of radioactivity deviation, and less than 5% of relative standard deviation. It will be provided that the validation results of combustion method in detail.

본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능 식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종 (galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검 증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법 을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 (LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단 당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하 였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인 하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R2)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우 수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에 서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 μg/mL 및 1.18 μg/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 μg/mL 및 2.55 μg/mL로 측정 되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 μg/mL의 범 위였으며, LOQ는 1.45-2.44 μg/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선 성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였 으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확 인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정 량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

In order to design a diesel engine system and predict its performance, it is necessary to analyze the gas flow of the intake and exhaust system. A gas flow analysis in three-dimensional (3D) format needs a high-resolution workstation and enormous time for analysis. Therefore, the method of characteristics (MOC) was used for a gas flow analysis with a fast calculation time and a low-resolution workstation. An experiment was conducted on a single cylinder diesel engine to measure pressure in cylinder, intake pipe and exhaust pipe. The one-dimensional (1D) gas flow was analyzed under the same conditions as the experiment. The engine speed, valve timing and compression ratio were the same conditions and the intake pressure was inputted as the experimental results. Bent pipe such as an exhaust port that cannot be realized in 1D was omitted. As results of validation, the cylinder pressure showed accuracy, but the exhaust pipe pressure exhibited inaccuracy. This is considered as an error caused by the failure to implement a bent pipe such as an exhaust port. When analyzed in 3D, calculation time required 61 hours more based on a model of this study. In the future, we intend to implement a bent pipe that cannot be realized in 1D using 3D and prepare a method to supplement reliability by using 1D-3D coupling.

The aim of this study was to select compounds for the standardization of fermented Kalopanax pictus Nakai (KP-F), to develop the analysis method using HPLC-PDA and to perform method validation. KP-F is a fermented powder developed to improve the original physiological activities and create a new functionality. Eleutheroside E, Acanthoside B, and Syringaresinol were selected as the standard compounds and developed our own method for simultaneous analysis. The analyte was isolated using C18 column with a gradient elution of 0.05 M phosphoric acid in water and methanol as the mobile phase at a flow rate of 1 mL/min and detected at 210 nm. As a result, all standard compounds showed good linearity with an R2 (coefficient of correlation) of 1.000 and for the limit of detection range of 0.710~0.831 μg/mL, and the limit of quantification as 2.150~2.520 μg/mL. The precision was RSD (%) of less than 4.80%, while the accuracy was 4.70%>RSD (%) for the range 102.44~110.48%. In conclusion, the developed analysis method is suitable for the detection of Eleutheroside E, Acanthoside B, and Syringaresinol in KP-F.

The aim of this study was to investigate the method validation for the determination of loganin content in Cornus officinalis (CO). This medicinal plant reportedly mainly included loganin. The specificity, linearity, precision, accuracy, limit of detection (LOD), and quantification (LOQ) were measured by HPLC/DAD. Our results showed that high linearity in the coefficient of calibration correlation (R2) for loganin standard was 1. LOD and LOQ for loganin were 0.007 and 0.026 mg/mL, respectively. The recovery rate of loganin was revealed to be in the high range of 95.14-105.45%. The relative standard deviation of intra- and inter-day precision of loganin in CO was 1.8% and 2.3%, respectively. The loganin content of CO from Gurye, Uiseng, Ichoen, and China were 7.81, 3.41, 7.42, and 6.52 mg/g, respectively. In conclusion, these methods were validated for the detection of loganin in CO.

An isocratic high performance liquid chromatography (HPLC) method for routine analysis of deoxynivalenol in noodles was validated and estimated the measurement uncertainty. Noodles (dried noodle and ramyeon) were analyzed by HPLC-ultraviolet detection using immunoaffinity column for clean-up. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 7.5 μg/kg and 18.8 μg/kg, respectively. The calibration curve showed a good linearity, with correlation coefficients r² of 0.9999 in the concentration range from 20 to 500 μg/kg. Recoveries and Repeatabilities expressed as coefficients of variation (CV) spiked with 200 and 500 μg/kg were 82 ± 2.7% and 87 ± 1.3% in dried noodle, and 97 ± 1.6% and 91 ± 12.0% in ramyeon, respectively. The uncertainty sources in measurement process were identified as sample weight, final volume, and sample concentration in extraction volume as well as components such as standard stock solution, working standard solution, 5 standard solutions, calibration curve,matrix, and instrument. Deoxynivalenol concentration and expanded uncertainty in two matrixes spiked with 200 μg/kg and 500 μg/kg were estimated to be 163.8 ± 52.1 and 435.2 ± 91.6 μg/kg for dried noodle, and 194.3 ± 33.0 and 453.2 ± 91.1 μg/kg for ramyeon using a coverage factor of two which gives a level of statistical confidence with approximately 95%. The most influential component among uncertainty sources was the recovery of matrix, followed by calibration curve.

Background : Korean mountain ginseng adventitious roots culture extract fermentation product (KGEF) is increased the content of low molecular weight ginsenoside Rk1 and Rg5 by purifying, steaming, and fermentation of the wild ginseng adventitious roots culture. In Ministry of Food and Drug Safety, the analysis method of low molecular weight ginsenoside (Rk1, Rg5, Rh2, compound K, etc.) has not been proven, therefore we conducted validation to confirm the suitability of the qualitative and quantitative analysis method for Rk1 and Rg5. Methods and Results : Quantitative analysis was performed at a maximum absorption wavelength of 203 ㎚ (specificity). It was confirmed that the retention time of each peak of Rk1 and Rg5 was separated by chromatogram. The separation degree of Rk1 and Rg5 was 2.15 more as 1.5 a result of calculation according to the formula to evaluate the separation limit. (accuracy). The recovery rate was 101.5% of Rk1 and 103.9% of Rg5 in KGEF. (repeatability). The area value of ginsenoside Rk1 and Rg5 showed high reproducibility with relative standard deviation Rk1 0.86% and Rg5 0.68%. Retention time was also reproducible with relative standard deviation Rk1 of 0.054% and Rg5 of 0.09%. (linearity). The correlation coefficients were 0.999 of Rk1 and 0.999 of Rg5. The reproducibility of retention time in linearity was also high, with relative standard deviation Rk1 0.0017% and Rg5 0.0017% (limit of quantification, limit of detection). The quantitative limit of Rk1 was 53.73 ㎍/㎖ and the detection limit was 17.73 ㎍/㎖ and the detection limit of Rg5 was 259.03 ㎍/㎖ and detection limit was 85.48 ㎍/㎖. Conclusion : In this study, we validated ginsenoside Rk1 and Rg5 for identification and content testing. It will be enables to verify physicochemical differentiation and analytical methods, and to be a research-based data of low molecular weight ginsenosides.

본 연구에서는 곡류 중 트리코테센류 곰팡이독소인 T-2 독소 및 HT-2 독소의 LC-MS/MS 분석방법을 검증하고 국내 유통 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소의 오염실태를 파악하였다. 곡류 중의 T-2 독소 및 HT-2 독소를 분석하기 위해, 염화나트륨을 포함한 90% 메탄올 용액으로 추출, 원심분리, 여과, 4% 염화나트륨용액으로 희석하고, 원심분리한 후, 여과한 후 면역친화성칼럼에 의해 정제한 시료를 LC-MS/MS 동시정량 분석하였다. T-2 독소 및 HT-2 독소의 검출한계 및 정량한계는 각각 0.5 μg/kg 및 1.5 μg/kg 얻었다. matrix-matched 표준 검량식에서 상관계수 0.99 이상의 직선성을 얻었으며, T-2독소와 HT-2 독소 2배에서 10배의 정량한계로 표준용액을 첨가한 시료에서 회수율은 T-2독소와 HT-2 독소 각각 100.6±7.2 %, 96.8 ± 9.4 %로 EU 가이드라인에서 제시하는 유효성 기준을 만족하였다. LC-MS/MS 정량법을 이용하여 국내 곡류 9품목 115건에 대해 T-2 독소와 HT-2 독소의 오염도를 조사하여 본 결과, 전체 곡류 115건 중에서 T-2 독소는 83건, HT-2 독소는 93건 검출되었으며 오염도는 T-2 독소는 N.D~37.1 ug/kg, HT-2 독소는 N.D~5.4 ug/kg 으로 낮은 수준이었으며, 오염도는 유럽기준치(100 μg/kg)이내 이었다. 본 연구에서 개발된 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소에 대한 분석법은 향후 우리나라 곡류 중 곰팡이독소 안전관리를 위한 시험법으로 활용가능하며, 오염도 자료는 안전성 평가의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 사료된다.

네일락카와 헤어스프레이 같은 화장품에 존재하는 미량의 프탈레이트를 정량분석하기 위하여, 가스크로마토그래피와 질량분석기를 사용한 효과적이면서 환경친화적인 분석방법을 개발하였다. 이들 화장품들은 다량의 유기용매를 함유되어 프탈레이트를 분석하기 위하여 널리 사용되는 시료의 클린업 방법이 적합하지 않았다. 더군다나 미량의 프탈 레이트 분석시에는 실험과정 중에서의 오염으로 인해 실제보다 높은 분석값을 산출하게 되는 경우가 매우 많다. 이에 정확한 함량분석 및 이차오염을 방지하기 위해 유기용매를 사용하여 시료를 직접 희석하는 시료 전처리를 적용하였다.이 분석방법은 높은 정확성, 분석감도, 그리고 시료전처리를 간략히 할 수 있는 이점을 가진다. 화장품에서의 검출되는 빈도가 높고, 사람과 동물에 영향을 미치는 환경호르몬으로 보고되는 dibutyl phthalate (DBP)와 di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) 두 종의 프탈레이트를 분석대상으로 선정하였다. 정량시 그 정확도 향상을 위해서 내부표준물질로두 물질의 중수소치환체인 DBP-d4,와 DEHP-d4를 사용하였다. 시험법의 유효화를 시행한 결과 본 시험법이 ppm 농도의 프탈레이트 정량분석에 적합함을 확인하였으며, 네일락카와 헤어스프레이 제품에 약 25 μg/g의 농도로 표준물질을 첨가하여 분석한 회수율은 95 ∼ 106.1 % 범위였고, % 상대표준편차 값은 3.9 % 이하였다.