This study aimed to establish a marker compound in roasted Astragalus membranaceus (AM) water extract and to validate its analytical methods. The roasting process significantly enhanced the isoflavone content in AM. Among the four isoflavones analyzed, calycosin 7-glucoside (C7G) emerged as the most abundant, with a concentration of 847.88 μg/g in the AM extract. Due to its concentration and representativeness, C7G was designated as the marker compound, and its analytical method was thoroughly validated. Specificity was confirmed by the consistent retention time of the C7G peak at 15.2 minutes across both the sample and the standard compound. High absorbance was recorded at UV wavelengths of 220, 250, and 260 nm. The method exhibited excellent linearity, with a correlation coefficient (R2) of 0.9999 across a concentration range of 0.2 to 50.0 μg/mL. The limits of detection and quantification were determined to be 0.029 μg/mL and 0.088 μg/mL, respectively. Precision assessments revealed intra-day and inter-day variations of 0.812% and 1.650%, respectively. Recovery tests yielded values ranging from 99.419% to 104.861%, with relative standard deviations between 1.152% and 2.215%. These results affirm that the analytical method for C7G is highly specific, linear, accurate, and precise. This validated method may serve as a valuable tool for the standardization of roasted AM water extract.
식품 첨가물의 목적은 크게 다르지만, 주로 주요 재료 의 품질을 향상시키거나 안정성을 유지하기 위해 사용하 고 있다. Boric acid는 유럽 연합(EU)에서 식품 첨가물로 허가된 상황이다. 그러나 한국에서는 사용이 허가되어 있지 않은 실정이다. 또한 국내에서는 식품 중 boric acid의 분석 방법이 보고된 적이 없다. 따라서 본 연구에서는 caviar에서 boric acid을 검출하기 위한 분석 방법을 개발 하고 이를 검증하였다. 본 연구에서는 inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES)를 사용하 여 caviar에 존재하는 boric acid를 측정하였고, 또한 ICPMS를 이용하여 추가적인 정성분석이 가능한 분석법을 확 립하였다. 본 연구에서는 ICP-AES를 사용하여 caviar에서 boric acid의 정량 분석 방법을 확립하였다. 확립된 분석방 법의 유효성 검증을 위해 직선성, 일내 및 일간 정밀도, 정 확도, 검출한계(limit of detection, LOD), 정량 한계(limit of quantification, LOQ) 및 회수율을 포함한 방법 검증을 수행 하였다. 그 결과 검량선은 0.2 μg/mL에서 10 μg/mL 범위에 서 결정계수가 0.99이상인 것을 확인하였다. 검량곡선의 각각의 표준용액에 대한 정밀도는 0.9% 이하로 확인되었 고, 정밀도는 1.3% 이하, 정확도는 98.9-100.6%로 확인하 였다. 검량선 내 서로 다른 농도 3가지 0.5, 2, 10 μg/mL 의 농도에 대한 일내, 일간 정밀도와 정확도를 측정 결과 일내 정밀도는 0.4-0.6%, 정확도는 99.1-100.6%로 확인되 었다. 일간 정밀도는 0.5-2.1%, 정확도는 96.8-100.2%로 확 인되었다. 검출 한계(LOD)와 정량 한계(LOQ)는 각각 0.03 μg/mL와 0.16 μg/mL로 확인되었다. Boric acid의 회 수율 확인결과 0.5, 2 및 10 μg/mL 농도에서 98.0-102.0%, 상대 표준 편차(RSD)는 0.1%-0.4% 사이로 확인되었다. 측 정불확도의 경우 95% 신뢰구간(k=2)에서 불확도(U)는 203.1±10.8 mg/kg으로 산출되었다. 확립된 분석법을 적용 하여 국내외 유통되는 caviar 및 다양한 가공 식품 중에 존재하는 boric acid 와 sodium tetraborate에 잔류량을 측 정한 결과 총 104개의 시료 중 33개 제품에서 46.0-3942.2 mg/kg의 boric acid가 검출되었다. 따라서 본 연구 결과는 국내에 미설정 되어있는 식품첨가물 중 보존료의 기준 규 격 설정 및 관리 나아가 독성 실험을 위한 참고 자료가 될 수 있다고 판단된다.
본 연구에서는 기존 율피 중에 존재하는 ellagic acid 정 량 할 수 있는 분석법을 확립하였다. 본 실험에서 사용된 밤과 율피, 율피 가루는 2023년 10월 서울 소재 전통 및 약령시장에서 구입하였다. 실험에서 사용된 밤 품종은 국 내에서 소비되는 품종으로 서산, 옥광, 이평, 석추, 중국산 을 구입하여 사용하였고, 가공된 율피와 율피가루의 원산 지는 공주, 아산지역의 제품을 구입하여 실험을 진행했다. 율피중에 존재하는 ellagic acid의 함량은 100% methanol 에서 0.077 mg/g으로 가장 높게 검출되었고, 50% methanol 과 ethanol에서 0.048 mg/g, 증류수에서는 0.011 mg/g로 확 인되었다. 유기용매에 비율이 낮을수록 ellagic acid의 함 량은 순차적으로 줄어듬을 확인하였다. Waters사의 HPLC 이용하였으며 분석용 컬럼은 Aegispak C18-L을 사용하였 고, 이동상은 A (1.2% phosphoric acid in DW)와 B (methanol)를 이용하여 gradient 를 사용하였다. 유속은 1.0 mL/min, 주입량은 10 μL, 컬럼 오븐은 35oC이였다. 검 량선 작성을 위해 1-50 g/mL 범위에서 상관계수(R2) 0.9999 이상의 직선성을 확인하였다. 검량선내 3개 농도를 이용 하여 정밀도와 정확성을 측정한 결과, 일내 정밀도는 0.09- 0.18%, 정확도는 99.9-105.8%, 일간 정밀도는 0.04-0.23%, 정확도는 99.8-105.9% 범위내로 확인되었다. 국내에 유통 되고 있는 시료 8가지 품종의 정보는 Table 10과 같이 정 리하였고, 확보된 시료를 분석한 결과 총 8개 시료에서 ellagic acid의 함량은 0.0002-0.0936 mg/g로 확인되었다. Ellagic acid의 검출 한계는 3개 시료에서 검출한계 0.016 μg/ mL, 정량한계 0.499 μg/mL로 확인되었다. Ellagic acid 측정 불확도 산출 결과 0.40±0.01 mg/kg (신뢰수준 95%, K=2)로 비교적 낮은 측정불확도 값을 산출하였다. 따라서 본 연 구에서는 율피 중 ellagic acid 정성 및 정량분석을 위해 유효성이 검증된 분석법 확립으로 인하여 율피 중 ellagic acid의 기준규격 설정 및 관리에 참고 자료가 될 수 있고, 향후 ellagic acid를 이용한 건강기능식품 개발에 있어 품종, 지역 및 추출용매에 따른 실험결과를 바탕으로 건강기능 식품 기준규격 관리와 활성 및 독성시험 연구의 근거 자 료가 될 수 있다고 판단된다.
This study optimized the gelling agent and rice protein ratio for developing elderly friendly jelly using a response surface methodology. Response surface analysis was conducted with a gelling agent (0.1, 0.2, and 0.3%) and rice protein (3, 6, and 9%) set as independent variables. Increasing the gelling agent and rice protein ratio raised the pH while lowering the total acidity. The sugar content decreased nonlinearly with a higher gelling agent ratio. The lightness (L) and yellowness (b) differed according to the addition ratios of each ingredient, and the hardness peaked at 0.3% gelling agent and 6% rice protein, but excessive rice protein addition led to a decrease in hardness. Response surface analysis indicated an optimal formulation of 0.16% gelling agent and 6.41% rice protein, with all response variables aligning within the predicted ranges, validating the model.
도모익산(domoic acid) 군 독소는 기억상실성 패류중독 (amnesic shellfish poison, ASP)을 유발하는 해양생물독소 이다. 도모익산은 주로 규조류 Pseudonitzchia sp. 에서 생 성되어 이매패류의 체내에 축적되어 독화된다. 우리나라 연안에서는 봄철과 가을철에 Pseudonitzchia sp.의 출현이 보고되고 있으며, 수산물 내 도모익산 군 독소의 함량 기 준을 설정하여 관리하고 있다. WHO와 EFSA에서는 선제 적 안전관리를 위하여 인체노출안전기준안을 제안하여 관 리하고 있다. 본 연구는 도모익산 군 독소의 이화학적 특 성, 분석법, 인체 노출 사례와 국내외 관리 현황 등의 자 료를 검토하여 도모익산 군 독소의 체계적인 모니터링과 안전관리의 기반을 마련하고자 수행되었다.
분리막 공정 설계에 있어 응용 분야에 적합한 막 소재 및 물성 선택은 중요하다. 특히 다공성 막의 경우, 분리 메 커니즘이 투과 종 크기에 따라 선별되는 원리에 기반함에 따라 기공 크기와 같은 기공 특성을 확인하는 막 소재 스크리닝이 우선되어야 한다. 하지만 일반적으로 분리막 매질 내의 기공들은 불균일하게 형성된다. 본 논문에서는 이러한 불균일성을 정 규화한 기공 크기 분포도 분석 기법들에 대해 중점적으로 다루고 각 기법들이 기반한 Young-Laplace, Kelvin 그리고 Gibbs- Thomson 식에 대해 소개하고자 한다.
본 연구는 Diode Array Detector (DAD)가 장착된 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 산초나무 잎에 함유된 chlorogenic acid와 hesperidin을 동시에 분석할 수 있는 표준 정량법 개발을 확립하고자 실시하였다. 산초나무 잎의 chlorogenic acid와 hesperidin은 MS/MS 분석 및 표준물질과의 유지시간(RT), UV 흡광도 비교를 통해 확인하였고, 산초나무 잎의 지표물질로 선정하였다. 개발한 분석방법은 지표물질을 대상으로 특이성, 정확성, 정밀도, 검출한계, 정량한계, 선형성에 대해 최적화하고 검증하였다. HPLC 분석으로 두 화합물에 대한 검량선은 각각 0.99% 이상의 높은 상관계수(r2)를 보였다. Chlorogenic acid의 전체 회수율은 106.82%이었고, hesperidin의 전체 회수율은 107.37%였다. Chlorogenic acid의 검출한계(LOD)는 0.271μg/ml, Hesperidin의 검출한계(LOD)는 0.005μg/ml였다. Chlorogenic acid의 일간정밀도는 0.102% (RSD%), Hesperidin의 일간정밀도는 1.038% (RSD%)였다. 본 연구에서 개발한 HPLC-DAD 분석방법은 기능성 원료 인정을 위한 분석기준을 충족하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 HPLC 분석법은 향후 산초나무 잎에서 유래한 생리활성물질의 대량추출 및 관련제품을 개발할 때 원료 표준화에 적용가능할 것이다.
펩타이드형 독소인 마이크로시스틴(microcystins, MCs) 과 노둘라린(nodularin, NOD)은 남조류라고도 알려진 시 아노박테리아에 의해 생성되는 2차 대사산물로, 독소에 오 염된 물, 토양 및 비료를 사용함으로써 농산물 내에 축적 되고 이를 사람이 섭취함으로써 건강상 위해가 발생할 수 있다. 최근 MCs과 NOD의 농산물 내 오염에 대한 관심 이 대두되며 국내외에서 여러 분석법을 기반으로 농산물 내 오염 수준을 조사하고 있다. 하지만 아직까지 수행된 연구가 많지 않으며, 특히 펩타이드형 독소 중 MCs의 분 석 연구에 치중되어 있거나 오염 취약 지역에서 재배한 농산물이 주로 오염도 조사에 사용되는 등 연구에 한계가 있으므로 MCs과 NOD의 관리를 위해서는 보다 많은 체 계적인 연구가 필요할 것으로 생각된다. 본 연구에서는 체 계적인 모니터링 및 안전관리의 기반을 마련하기 위해 MCs 및 NOD의 이화학적 특성, 독성, 분석법, 오염사례 및 관리현황에 대해 기술하였다.
Since 2010, the Odor Prevention Act has identified and regulated four types of fatty acids as substances that cause odors. Four types of fatty acids are contributors to odor pollution and are sensitive to changes in temperature and humidity. However, the current analysis method has several limitations, including dependency on the timing of sampling before and after the procedure, as well as dependency on the specific analysis method employed. The aim of this study is to assess the efficacy of the ion chromatography analysis method by utilizing ultrapure distilled water as a means to improve the current approach. Initially, the analysis system underwent a quality assessment. The results indicated a linearity (R2) of 0.99, a limit of 10 nmol/mol or lower, supporting the conclusion that it is suitable. Furthermore, the investigation focused on the substance’s tendency to change over time in ultrapure water and under alkali absorption (0.01N NaOH). At a concentration of 0.95 ng (low-concentration standard sample), the confirmed peak area values ranged from 0.0004 μg/min to 0.0010 μg/min, resulting in an injection variation of approximately ± 0.001. At 23.7 ng (high-concentration standard sample), the peak area value fluctuated between 0.008 μg/min and 0.013 μg/ min, with an average of ± 0.002. Therefore, storing the material at temperatures below 4°C for up to 3 days (72 hours) after manufacturing seemed to facilitate the optimal conditions for maintaining its stability without significant changes taking place. Finally, blank samples from the laboratory, equipment, and site were analyzed. Out of the four substances analyzed, only n-butyl acid was detected in all three background samples. It was confirmed that it represented 4% of the peak area in the 4.94 ng standard sample.
비임상시험관리기준에서 독성시험 전 분석법 밸리데이션은 농도 설정 및 시료 제조 측면에서 중요하다. 시험기관에서는 의뢰받은 시험물질 2종에 대한 밸리데이션을 고성능액체크로마토그래피를 이용 하여 수행한 결과 특이성, 시스템 적합성, 직선성, 일내 재현성, 균질성, 안정성, 농도분석, 품질관리를 판정 기준에 만족하는 분석방법을 확립 및 검증하였다. 하지만 의뢰기관의 시험성적서상 표준물질 함량은 시험 기관의 결과보다 1.34배, 1.17배 높은 결과로 나타나 비임상시험관리기준에 적합한 분석법 밸리데이션을 통한 결과 도출이 신뢰성과 안정성 확보 측면에서 중요함을 확인하였다.
This study aimed to provide an accurate estimate of sodium intake from jangajji by examining the changes in sodium content according to the type of jangajji and the length of storage period, specifically differentiating between the solid ingredients and the seasoning liquid. It focused on six types of jangajji: chili pepper, perilla leaf, onion, radish, garlic scape, and cucumber. The sodium content in the solid ingredients and the seasoning was measured using a salinometer and ICP-AES. The results indicated that across all types of jangajji, the seasoning liquid consistently contained significantly higher levels of sodium than the solid ingredients. When comparing the sodium content measured by ICP-AES with that from a salinometer, the salinometer readings were significantly lower for both the solid ingredients and the seasoning liquid in all types of jangajji. Additionally, when comparing the sodium content of the solid ingredients with that listed in the nation’s representative nutritional databases, a substantial discrepancy was noted, with some cases potentially overstating the actual sodium intake from jangajji. Overall, this study suggests that an urgent review should be conducted to identify and resolve the causes of such discrepancies and accurately estimate the actual sodium intake from jangajji.
In this study, an evaluation system that can be used to evaluate the feasibility of developing and supplying hydrothermal energy for the operation of large-scale complex facilities was developed. To this end, this study derived factors to be considered when selecting a location for the use of hydrothermal energy using raw water from multi-purpose dams and regional water supply systems through literature survey and expert interviews. The evaluation indicators derived from this study are divided into four sectors: hydrothermal energy utilization factors, location factors, planning factors, and disaster safety factors, and are composed of 10 mid-level indicators and 34 detailed planning indicators. The relative importance of all factors was derived using the Analytic Hierarchy Process (AHP) technique, and the developed evaluation indicators and relative importance were applied to four multi-purpose dam regions in the country. As a result, it was found that in the development and use of hydrothermal energy utilizing regional raw water supply line the urban planning conditions of the supply site can have a greater impact on the location selection results than the hydrothermal energy development itself. Due to the characteristics of the evaluation indicators developed in this study and their nature as comprehensive indicators, it is believed that the results should be applied to determine the overall adequacy of site selection in the early stages of hydrothermal energy development. In the future, it is believed that it will be necessary to analyze the problems in supplying and operating hydrothermal energy using raw water from multi-purpose dams and regional water resources. Based on the analysis the evaluation system developed in this study is expected to be improved and supplemented.
본 연구는 그린커피빈추출물이 「건강기능식품의 기준 및 규격」에 추가로 등재될 경우를 대비하여 표준화된 클 로로겐산 시험법을 설정하고, 카페인이 동시 분석되도록 최적화하는 연구를 진행하였다. 최적화된 시험법을 마련 하기 위해 기기분석 및 전처리 조건을 비교·분석하여 클 로로겐산과 카페인을 30% 메탄올 추출하여 인산용액과 인산 함유 아세토니트릴으로 액체크로마토그래프를 통해 330 nm, 280 nm에서 분석하도록 시험법을 설정하였다. 시 험법 밸리데이션 결과, 직선성 정량범위 내에서 상관계수 (R2) 0.999 이상의 유의수준을 보였고, 클로로겐산과 카페 인 검출한계는 0.5와 0.2 μg/mL, 정량한계는 1.4와 0.4 μg/ mL로 나타났다. 정밀도와 정확도 결과는 AOAC 밸리데 이션 가이드라인를 통해 적합함을 확인하였고, 클로로겐 산 및 카페인 동시분석법을 최종적으로 마련하였다. 또한, 시제품과 유통제품을 통해 제형별 적용성 검토하여 클 로로겐산과 카페인을 동시에 정량 가능한 시험법임을 재확인하였다. 최적화된 시험법은 클로로겐산을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으 로 본다.
Organoleptic parameters such as color, odor, and flavor influence consumer perception of drinking water quality. This study aims to evaluate the taste of the selected bottled and tap water samples using an electronic tongue (E-tongue) instead of a sensory test. Bottled and tap water's mineral components are related to the overall preference for water taste. Contrary to the sensory test, the potentiometric E-tongue method presented in this study distinguishes taste by measuring the mineral components in water, and the data obtained can be statistically analyzed. Eleven bottled water products from various brands and one tap water from I city in Korea were evaluated. The E-tongue data were statistically analyzed using multivariate statistical tools such as hierarchical clustering analysis (HCA), principal component analysis (PCA), and partial least squares discriminant analysis (PLS-DA). The results show that the E-tongue method can clearly distinguish taste discrimination in drinking water differing in water quality based on the ion-related water quality parameters. The water quality parameters that affect taste discrimination were found to be total dissolved solids (TDS), sodium (Na+), calcium (Ca2+), magnesium (Mg2+), sulfate (SO4 2-), chloride (Cl-), potassium (K+) and pH. The distance calculation of HCA was used to quantify the differences between 12 different types of drinking water. The proposed E-tongue method is a practical tool to quantitatively evaluate the differences between samples in water quality items related to the ionic components. It can be helpful in quality control of drinking water.
Dissolved organic matter (DOM) is a key component in the biogeochemical cycling in freshwater ecosystem. However, it has been rarely explored, particularly complex river watershed dominated by natural and anthropogenic sources, such as various effluent facility and livestock. The current research developed a new analytical method for TOC/TN (Total Organic Carbon/Total Nitrogen) stable isotope ratio, and distinguish DOM source using stable isotope value (δ13C-DOC) and spectroscopic indices (fluorescence index [FI] and biological index [BIX]). The TOC/TN-IR/MS analytical system was optimized and precision and accuracy were secured using two international standards (IAEA-600 Caffein, IAEA-CH-6 Sucrose). As a result of controlling the instrumental conditions to enable TOC stable isotope analysis even in low-concentration environmental samples (<1 mgC L-1), the minimum detection limit was improved. The 12 potential DOM source were collected from watershed, which includes top-soils, groundwater, plant group (fallen leaves, riparian plants, suspended algae) and effluent group (pig and cow livestock, agricultural land, urban, industry facility, swine facility and wastewater treatment facilities). As a result of comparing characteristics between 12 sources using spectroscopic indices and δ13C-DOC values, it were divided into four groups according to their characteristics as a respective DOM sources. The current study established the TOC/TN stable isotope analyses system for the first time in Korea, and found that spectroscopic indices and δ13C-DOC are very useful tool to trace the origin of organic matter in the aquatic environments through library database.
In this study, we developed Rapid Enrichment Broth for Vibrio parahaemolyticus (REB-V), a broth capable enriching V. parahaemolyticus from 100 CFU/mL to 106 CFU/mL within 6 hours, which greatly facilitates the rapid detection of V. parahaemolyticus. Using a modified Gompertz model and response surface methodology, we optimized supplement sources to rapidly enrich V. parahaemolyticus. The addition of 0.003 g/10 mL of D-(+)- mannose, 0.002 g/10 mL of L-valine, and 0.002 g/10 mL of magnesium sulfate to 2% (w/v) NaCl BPW was the most effective combination of V. parahaemolyticus enrichment. Optimal V. parahaemolyticus culture conditions using REB-V were at pH 7.84 and 37oC. To confirm REB-V culture efficiency compared to 2% (w/v) NaCl BPW, we assessed the amount of enrichment achieved in 7 hours in each medium and extracted DNA samples from each culture every hour. Real-time PCR was performed using the extracted DNA to verify the applicability of this REB-V culture method to molecular diagnosis. V. parahaemolyticus was enriched to 5.452±0.151 Log CFU/mL in 2% (w/v) NaCl BPW in 7 hours, while in REB-V, it reached 7.831±0.323 Log CFU/mL. This confirmed that REB-V enriched V. parahaemolyticus to more than 106 CFU/mL within 6 hours. The enrichment rate of REB-V was faster than that of 2% (w/v) NaCl BPW, and the amount of enrichment within the same time was greater than that of 2% (w/v) NaCl BPW, indicating that REB-V exhibits excellent enrichment efficiency.
GC-MS/MS using liquid-liquid extraction (LLE) and C18 cartridges was used to identify and quantify levels of chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin and permethrin in bulk raw milk. A calibration curve spanning 10 ng/mL to 200 ng/mL was obtained with a satisfactory correlation coefficient of 0.99. The limits of detection (LOD) and limits of quantitation (LOQ) for chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin, and permethrin in the matrix ranged from 0.06 to 1.81 ng/mL and 0.19 to 6.04 ng/mL, respectively. The recoveries of 5 pesticides from spiked samples at 37.5-125 ng/mL ranged from 86.1 to 102.1%. The measurement of uncertainty of the GC-MS/MS method for these five pesticides was developed based on the analytical process and quantification. An analysis method that is easier and faster than the method specified in the Korean food standards codes for analyzing these five pesticides in raw material milk was developed. Moreover, the analytical method for chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin, and permethrin in bulk raw milk by GC-MS/MS was established.