This study was designed to investigate the intracellular signaling pathways and immunoenhancing effect of macrophage activation by crude polysaccharides (CPP) extracted from citrus peels. CPP did not affect the cytotoxicity of RAW264.7 cells, but showed dose-dependent effects on cell viability. Also, CPP showed high production of chemokine (nitric oxide (NO)) and cytokines (interleukin (IL)-6 and tumor necrosis factor (TNF)-α). CPP increased IL-6, TNF-α, and inducible nitric oxide synthase (iNOS) mRNA expression dose-dependently. CPP also strongly induced the phosphorylation of the ERK, p38, and IκBα pathways in RAW 264.7 cells. In anti-pattern recognition receptors (PRRs) experiments, the effect of CPP on NO production was strongly suppressed by neutralizing toll-like receptor (TLR)2, TLR4, and Dectin1 antibodies, whereas IL-6 and TNF-α production by CPP was mainly suppressed by mannose receptor (MR). Therefore, these results suggest that CPP treatment-induced NO production was regulated by the ERK, p38, and NF-κB pathways through TLR2, TLR4, and Dectin1 receptors, whereas IL-6 and TNF-α production was primarily regulated by the ERK, p38, and NF-κB pathways through MR receptors.

본 연구에서는 국내 시판되고 있는 진피차 10종을 무작위로 구매하여 외관 및 기본 정보와, 각 티백을 80oC의 열수 100 mL에서 5분간 침출한 용액의 당도, pH, 적정 산도, 환원당 함량, Vitamin C 함량, 총 폴리페놀 함량, 총 플라보노이드 함량을 분석하였다. 진피차 10종은 모두 100% 진피를 사용했으며 첨가물이 들어있지 않았다. 당도와 산도는 진피를 많이 함유한 T10에서 가장 높게 나타났으며 동일한 제조사 제품의 경우 외관상 입자크기가 큰 제품에서 당도값이 높게 나타났다. pH는 일정한 경향이 나타나지 않았으며 이는 원료 및 제조공정의 차이로 인한 것으로 생각된다. 환원당 함량과 Vitamic C 함량은 진피 함유량이 증가할수록 함량이 높아지는 경향을 나타냈다. 총 폴리페놀 함량은 8.69-33.42 mg GAE/100 mL의 범위에서 진피 함유량이 높을수록 총 폴리페놀 함량이 높게 나타났다. 총 플라보노이드 함량은 T10에서 가장 높은 값을 보였고, T1이 가장 낮은 값을 나타냈으며 총 폴리페놀 함량 결과와 유사한 경향 을 보였다. 본 연구에서 진피차는 중량, 입자크기에 따라 이화학 특성이 달라진다는 것을 확인하였으며 이외에도 원료나 제조공정에 따른 차이가 있을 것으로 판단된다. 이를 바탕으로 진피차의 품질향상 및 신제품 개발 시기초정보로 활용하는 데 도움이 될 것으로 생각된다. 본 연구는 시판 진피차를 시료로 이용했기 때문에 명시된 정보 이외에 품질 특성에 관여하는 건조방법, 귤 품종, 재배지역에 관한 정보는 알 수 없었다. 따라서 이러한 조건에 따른 진피차의 품질특성에 관한 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.

Citrus fruit is important source of flavonoids, mainly flavanones which are narirutin and hesperidin. Those citrus flavonoids have been found to have health-related properties including antioxidant, anticancer, and anti-inflammatory. The main purpose of this study was to verify that the extraction of narirutin and hesperidin from Citrus peel can be more effective by combining pulsed electric field (PEF) pre-treatment and subcritical water extraction (SWE). Citrus unshiu peels were treated with PEF under conditions of electric field strength (3 kV/cm) and times (1 and 2 min). Subsequent SWE was conducted by using a Dionex Accelerated Solvent Extractor (ASE, Model 350) at extraction temperature 170°C for 10 min. The total flavonoids content was measured by using the aluminum chloride colorimetric method and the antioxidant capacity was analyzed by the Ferric reducing antioxidant power (FRAP) assay using spectrophotometer. The concentrations of narirutin and hesperidin were increased as PEF pre-treatment time increased. The highest concentrations of narirutin and hesperidin were 13.41 mg narirutin/g dry citrus peel and 141.16 mg hesperidin/g dry citrus peel at PEF pre-treatment condition of 3 kV/cm and 2 min. The total flavonoids contents of the extracts increased 105.2% and 123.1% for citrus peel PEF treated at 1 and 2 min, respectively. In addition, compared to the untreated sample, PEF pre-treatments of 1 and 2 min increased the antioxidant capacity of the extracts 109.2% and 160.8%, respectively. Therefore, the results demonstrate the potential of PEF pre-treatment to improve the SWE of flavonoids from citrus unshiu peel.

This research verified the usefulness and practicality of citrus peel extract as a natural dye. This study dyed cotton, silk, and cotton/mulberry fiber blended fabrics using citrus peel extract, and measured the dyeability and functional property to verify their usefulness and practicality. The dyeing affinity of the citrus peel extract was measured by dyeing under alkaline conditions to determine the temperature and time for optimal dyeing conditions of the solution. The results show that a temperature and time of 60℃ and 30 minutes were optimal for dyeing cotton fabrics with citrus peel extract, 50℃ and 60 minutes for silk fabrics, and 60℃ and 60 minutes for cotton/mulberry fiber blended fabrics, respectively. In addition the results of measuring the color fastness of the cotton, silk, and cotton/mulberry fiber blended fabrics dyed with the citrus peel extract show that the color fastness was superior for washing, friction, sweat, and water. However, the color fastness for sunlight appeared to be slightly weak. In addition, it was found that fabric dyed with the citrus peel extract showed partial antimicrobial properties. The antimicrobial property appeared the greatest in the silk fabric. The cotton/mulberry fiber blended fabrics had 90% or more Staphylococcus aureus present, but the antimicrobial properties were not high in the cotton fabric. Additionally, the heavy metal content, which is harmful to the human body, appeared to be lower than standard figures, so the dye was found to be innocuous to humans. Therefore, when the results of this study are put together, citrus peel extract is sufficiently useful and practical as an ingredient for a natural dye. Moreover, there is ample possibility to develop citrus peel dyed fabrics as environmentally friendly fashion materials.

감귤류 과피는 플라보노이드의 중요 급원 중의 하나로 아시아에서 민간 의약품으로서 오래전부터 사용되어 왔다. 본 연구에서는 진귤(Citrus sunki Hort. ex Tanaka) 과피에서 HPLC-MS/MS를 이용하여 9종의 플라보노이드 성분을 동정하였으며, hydroxypentamethoxyflavone과 dihydroxytetramethoxyflavone은 진귤에서 처음으로 확인되었다. 총 플라보노이드의 항산화 활성은 25~500 mg/L 의 농도범위에서 DPPH·, ABTS·+, NO· 소거능 및 환원력에 의해 측정되었으며, 시료의 첨가량이 많아짐에 따라 항산화 활성은 유의적으로 증가하였다.

본 연구에서는 감귤류 중 온주밀감, 레몬, 한라봉의과 피추출물(PE)에 대한 항염증 효과를 조사하였다. 감귤류 세 품종 과피추출물(PE)에 대한 murine macrophage cell line Raw 264.7세포를 배양하여 세포독성, NO생성량, 세포내 염증관련 단백질 발현 양상을 분석하였다. 그 결과 CUP, CHP, CLP 처리구의 경우 2 mg/mL 이하의 농도에서는 세포생육을 저해하지 않았다. LPS (100 ng/mL)를 처리한 세포의 NO생성량을 LPS를 처리하지 않은 대조구와 비교했을 때 상당량이 증가했음을 알 수 있었고, 추출물을 농도별로 처리했을 때 농도가 증가할수록 NO생성량은 감소하였다. 각 처리구에서 각 1 mg/mL 농도에서는 CUP > CHP > CLP 순 으로 NO 저해활성이 강하게 나타났다. Western blot의 결과상으로는 CUP와 CHP의 iNOS 단백질 저해활성이 비슷 한 강도로 나타남을 확인하였다. COX-2 효소의 저해활성은 CUP > CHP > CLP의 순으로 나타났다. 따라서 CUP, CHP, CLP 처리구는 모두 항염증 작용을 가지고 있으며, 또한 CUP 처리구가 세 개의 추출물 중에서 가장 저해활성이 강하였다.

감귤류의 껍질은 플라보노이드의 중요한 소스 중의 하나로서 동아시아에서 내장 및 염증성 질환을 치료하는 민간 의약품으로서 사용되어 왔다. 본 연구에서는 하귤 (C. natsudaidai) 껍질에 포함되어 있는 플라보노이드 성분을 고성능액체크로마토그래피-이중질량분석법 (HPLC-MS/MS)으로 10 개성분을 동정하였다. 플라바논, 플라본 및 쿠마린 유도체는 각각 hesperetin, noviletin 및 coumarin을 사용하여 유효화 하였으며 유효화된 방법으로 정량하였다. 상관계수 (r2)는 > 0.9970으로서 높은 값을 보여주었다. LOD는 >0.01 mg/L이었으며 LOQ는 >0.05 mg/L이었다. 플라보노이드의 총량은 9229.7 ± 0.5 mg/kg 이었다. Naringin의 량이 5010.0 ± 4.5 mg/kg으로 가장 많았으며 sinensetin의 량이 0.6 ± 0.1 mg/kg으로 가장 적었다. 항산화력을 25 μg/mL 에서 500 μg/mL의 농도범위에서 DPPH·, ABTS·+, NO· 소거능 및 FRAP의 항으로 분석하였다. 감귤 플라보노이드의 항산화 능력은 시료의 량이 증가하면 증가함을 알 수 있다.

본 연구에서는 감귤 과피 가공부산물로부터 기능성 polyphenol 및 flavonoid가 새로운 추출방법인 아임계 추출법을 통해 추출되었고, 열수(80oC), 에탄올, 설탕용액을 이용한 기존 추출법과의 추출효율이 비교 분석되었다. 건조된 감귤 과피로부터 총 polyphenol(27.25±1.33 mg QE/g DCP) 및 flavonoid(7.31±0.41 mg QE/g DCP)에 대한 최대 수율이 아임계 추출법(190°C, 1300 psi, 10 min)을 통해 획득되었으며, 이것은 기존 추출법 가운데 가장 높은 수율을 보인 에탄올 추출법을 통한 총 polyphenol(3.79±0.73 mg QE/g DCP) 및 flavonoid(0.86±0.27 mg QE/g DCP) 수율 대비 7.2배와 8.5배 이상 더 높은 것이었다. 추출방법에 따른 감귤 과피 추출물의 항산화 활성은 큰 차이를 나타내지 않았으나, 이러한 결과는 건조 감귤 과피 1 g 당 아임계 추출법(190oC, 1300 psi, 10 min)에 의한 항산화 성분의 상대 수율(relative yield, %)이 다른 추출방법을 통해 획득된 것보다 대략 9.5배 이상 더 높다는 것을 설명하는 결과로, 아임계 추출법이 기존의 전통적 추출법에 비하여 감귤 과피의 기능성 polyphenol 및 flavonoid를 추출하는데 매우 적합한 방법임을 제시하고 있다.

본 연구 결과 동결건조된 감귤과피 70% 메탄올 추출물의 총 폴리페놀 함량은 836.8 ㎎%였으며 감귤과피 추출물 0.01, 0.02와 0.1%의 EDA는 각각 89.6, 86, 81.3%로 높았으며 아질산염 소거능은 pH 1.2에서 34.4%, pH 7.0에서 19.5%를 나타내어 산성 영역에서 높은 소거작용을 보였다. 또한 이들 추출물의 항산화효과는 옥배유의 경우 TBHQ 〉 BHT 〉 TOC 〉 ChEx 〉 EaEx 〉 EtEx 〉 WaEx 〉 Control 순이었고, 채종유의 경우 TBHQ 〉 ChEx 〉 EaEx 〉 BHT 〉 EtEx 〉 WaEx 〉 TOC 〉 Control 순이었다. 두 유지모두에서 에틸아세이트추출물(EaEx)과 클로로포름추출물(ChEx)이 에탄올추출물(EtEx)과 물추출물(WaEx) 보다 항산화 효과가 높았으며 첨가농도가 증가함에 따라 항산화 효과도 증가하는 경향을 보였다. 그리고 감귤과피의 각 용매별 추출물의 공액이중산가도 에틸아세테이트추출물(EaEx)과 클로로포름추출물(ChEx)이 높았으며 이들의 항산화 효과는 TBHQ보다는 낮았으나 BHT, tocopherol과 비교하였을 때 거의 유사하거나 좀 더 높은 경향을 보였다. 한편 감귤과피 추출물은 우수한 항균력을 보여주었고 농도가 상승함에 따라 항균효과도 상승하였으며 이 효과는 그램 양성, 음성균주에서 고르게 나타나 천연 항균소재로서의 이용가능성을 확인하였다. 이상의 결과에서 감귤 과피는 총 폴리페놀 함량과 전자공여능 활성이 높아 항산화효과와 항균효과가 우수하게 나타나 감귤 과피의 기능성 이용도가 매우 높을 것으로 생각되며 감귤 가공 후 생기는 부산물들의 식품산업에서의 유용성도 높을 것으로 사료된다.

Magnetic activated carbon was prepared by adding a magnetic material to activated carbon that had been prepared from waste citrus peel in Jeju. The adsorption characteristics of an aqueous solution of the antibiotic trimethoprim (TMP) were investigated using the magnetic activated carbon, as an adsorbent, and response surface methodology (RSM). Batch experiments were carried out according to a four-factor Box-Behnken experimental design affecting TMP adsorption with their input parameters (TMP concentration: 50～150 mg/L; pH: 4～10; temperature: 293～323 K; adsorbent dose: 0.05～0.15 g). The significance of the independent variables and their interaction was assessed by ANOVA and t-test statistical techniques. Statistical results showed that TMP concentration was the most effective parameter, compared with others. The adsorption process can be well described by the pseudo-second-order kinetic model. The experimental isotherm data followed the Langmuir isotherm model. The maximum adsorption capacities of TMP, estimated with the Langmuir isotherm model were 115.9-130.5 mg/g at 293-323 K. Also, both the thermodynamic parameters, △H and △G, have both positive values, indicating that the adsorption of TMP by the magnetic activated carbon is an endothermic reaction and proceeds via an involuntary process.

The adsorption characteristics of bisphenol A (BPA) were investigated using activated carbon based on waste citrus peel (which is abandoned in large quantities in Jeju Island), denoted as WCP-AC, and surface-modified with various P2O5 concentrations (WCP-SM-AC). Moreover, coconut-based activated carbon (which is marketed in large amounts) was surface-modified in an identical manner for comparison. The adsorption equilibrium of BPA using the activated carbons before and after surface modification was obtained at nearly 48 h. The adsorption process of BPA by activated carbons and surface-modified activated carbons was well-described by the pseudo second-order kinetic model. The experimental data in the adsorption isotherm followed the Langmuir isotherm model. With increasing P2O5 concentration (250-2,000 mg/L), the amounts of BPA adsorbed by WCP-SM-AC increased till 1,000 mg/L of P2O5; however, above 1,000 mg/L of P2O5, the same amounts adsorbed at 1,000 mg/L of P2O5 were obtained. With increasing reaction temperature, the reaction rate increased, but the adsorbed amounts decreased, especially for the activated carbon before surface modification. The amounts of BPA adsorbed by WCP-AC and WCP-SM-AC were similar in the pH range of 5-9, but significantly decreased at pH 11, and increased with increasing ionic strength due to screening and salting-out effects.

Waste citrus peel-based activated carbon (WCAC) was prepared from waste citrus peels by activation with KOH. The removal of Cu and Pb ions from aqueous solution by the prepared WCAC was investigated in batch experiments. The solution pH significantly influenced Cu and Pb adsorption capacity and the optimum pH was 4 to 6. The adsorption of Cu and Pb ions by WCAC followed pseudo-second-order kinetics and the Langmuir isotherm model. The maximum adsorption capacity calculated by Langmuir isotherm model was 31.91 mg/g for Cu and 92.22 mg/g for Pb. As the temperature was increased from 303 K to 323 K, the ΔG˚ value decreased from –7.01 to –8.57 kJ/mol for Cu ions and from –0.87 to –2.06 kJ/mol for Pb ions. These results indicated that the adsorption of Cu and Pb by WCAC is a spontaneous process.

Pectin은 식물 세포벽의 주요성분으로 과실이나 채소류의 세포막이나 세포막 사이의 엷은 층에 존재하 며, 고점도의 수용성 다당체로 염과 pH에 의한 점도 변화가 심하며, 알코올류와 만나 gelation 되는 특징을 가 지고 있다. 식품분야에서 펙틴은 점도의 증가 및 겔 형성제로 사용되어 왔으나, 화장품 분야에서는 그 사용이 극히 제한적이었다. 본 연구에서는 pectin 효소 분해물의 분해 정도 및 분자량 분포를 정확히 확인하기 위해, HPLC (GPC)를 이용한 분석 조건을 확립하였으며, 생물 전환 공정을 통해 저분자량 pectin oligomer가 형성 되는 것을 확인하였다. 그리고, 2종의 효소에 대한 저분자량 pectin oligomer 생산 최적 조건 실험을 진행하여 최적 생산 조건을 확립하였으며, 이로 부터 제조한 pectin 효소분해물에서 저분자량 pectin oligomer를 선별적 으로 분리하는 공정도 개발하였다. 이러한 공정을 통해 제조된 저분자량 pectin oligomer 소재 LMPH A 와 B는 약 200 ∼ 2,700 Da 정도의 분자량 분포를 가지는 것으로 확인되었다. LMPH A와 B의 생리활성을 확인 한 결과, 2종 모두 항산화 활성을 보였다. 게다가, 이들이 pectin 및 D-galacturonic acid 보다 상대적으로 우 수하며, 농도의존적으로 증가함을 보였다. 또한 자외선(UVB)에 의한 피부세포의 광손상 및 이로 인한 apoptosis를 방어하는 효과를 나타내었다. 세포 활성화 효과 측정결과는 LMPH A, B 모두 0.025% 이상의 농도에 서 세포 활성화 효과를 보였으며, 농도가 0.5%에 이를 때까지 농도 의존적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었 다. 특히, LMPH B의 경우, 0.5% 농도에서 약 30%, LMPH A도 약 22%의 매우 우수한 세포 활성화 효과를 가지는 것으로 확인되었다. 결론적으로, 본 연구를 통해 개발된 2종의 LMPH가 우수한 생리활성과 동시에 우수 한 안전성을 보임으로써, 향후 화장품 소재로 응용 가능성이 매우 높을 것으로 기대된다.

The peel of Citrus sunki exhibits multiple biological activities such as anti-oxidant, anti-inflammation and anti-obesity, but little is known about neurodegeneration-related activities. In this study, we investigated the protective effect of ethanolic extract from both immature and mature Citrus sunki peel on neuronal cell death. Treatment of the neuroblastoma cell line SH-SY5Y with MPP+, an inducer of Parkinson disease model, increased cell death in a dose dependent manner. Increased levels of active caspase-3 and cleaved PARP were detected. Treatment with immature Citrus sunki peel extract significantly reduced MPP+-induced neurotoxicity. Cytoprotection with immature Citrus sunki peel extract was associated with a decrease in caspase-3 activation and PARP cleavage. In contrast, mature Citrus sunki peel extract had no significant effects. These data suggest that immature Citrus sunki peel extract may exert anti-apoptotic effect through the inhibition of caspase-3 signaling pathway on MPP+-induced neuronal cell death.