고온구조용 재료로의 사용이 기대되는 Al3Hf 및 Al3Ta 금속간화합물의 연성을 향상시키기 위하여 SPEX mill을 이용한 기계적합금화시 Ll2 상의 생성거동과 이에 미치는 제 3 원소의 영향을 조사하였다. Al-25%Hf 혼합분말의 경우에는 기계적합금화 6시간부터 Ll2Al3Hf 금속간화합물의 생성되었으나, Al-25%Ta의 경우에는 30시간까지도 D022 Al3Ta 금속간화합물만 생성되었고, Ll2상은 생성되지 않았다. Al-12.5%M-25%MTa(M = Cu, Zn, Mn, Fe, Ni) 조성으로 제 3 원소를 첨가하여 20시간 동안 기계적합금화한 결과 Cu과 Zn의 경우에는 D022 구조 금속간화합물만 생성되었고, Mn, Fe, Ni을 첨가한 경우에는 600˚C에서 등온열처리 후 D0(sub)22상으로 상변태되는 비정질상이 생성된 것으로 보아 이러한 제 3 원소의 첨가는 Cu와 Zn를 첨가한 경우에는 2원계와 마찬가지로 Ll2상과 D022 상간의 에너지 차이를 극복하기 못한 것으로 생각된다 한편, Al-12.5%M-25%Hf조성으로 Cu과 Zn를 첨가한 경우게는 2원계와 마찬가지로 Ll2구조의 금속간화합물이 생성되었으나, Mn, Fe, Ni을 첨가한 경우에는 Al-12.5%M-25%MTa(M = Cu, Zn, Mn, Fe, Ni) 계와 같이 비정질이 생성된 것으로 보아 Ni, Nn, Fe는 AL3X 금속간화합물을 비정질화시키는 경향이 강한 것으로 생각된다.로 생각된다.

세라믹 타겟인 Ta2O(sub)5을 장착한 rf-마그네트론 스퍼터를 이용하여 Ta2O(sub)5 완충층을 증착하고, Sr(sub)0.8Bi(sub)2.4Ta2O(sbu)9 용액을 사용하여 MOD 법에 의해 SBT 막을 성장시킨 metal/ferroelectric/insulator/semiconductor (MFIS) 구조인 Pt/SBT/Ta2O(sub)5/Si 구조의 Ta2O(sub)5 완충층 증착시의 O2유량비, Ta2O(sub)5 완충층 두께에 따른 전기적 특성을 조사하였다. 그리고 Ta2O(sub)5 박막의 완충층으로써의 효과를 확인하기 위해 Pt/SBT/Ta2O(sub)5/Si 구조와 Pt/SBT/Si 구조의 전기적 특성을 비교하였다. Ta2O(sub)5 완충층 증착시의 O2유량비가 0%일 때는 전형적인 MFIS 구조의 C-V 특성을 얻지 못하였으며, 20%의 O2유량비일 때 가장 큰 메모리 윈도우 값을 얻었다. 그리고 O2유량비가 40%, 60%로 증가할수록 메모리 윈도우는 감소하였다. Ta2O(sub)5 완충층의 두께의 변화에 대한 C-V 특성에서는 36nm의 Ta2O(sub)5 두께에서 가장 큰 메모리 값을 얻었다. Pt/SBT/Si 구조의 메모리 윈도우 값과 누설전류 특성은 Pt/SBT/Ta2O(sub)5/Si 구조의 값에 비해 크게 떨어졌으며, 따라서 Ta2O(sub)5 막이 우수한 완충층으로써의 역할을 함을 알았다.

The solid state reaction by mechanical alloying(MA) generally proceeds by lowering the free energy as the result of a chemical reaction at the interface between the two adjacent layers. However, Lee et reported that a mixture of Cu and Ta, the combination of which is characterized by a positive heat of mixing of +2kJ/mol, could be amorphized by mechanical alloying. This implies that there exists an up-hill process to raise the free energy of a mixture of pure Cu and la to that of an amorphous phase. It is our aim to investigate to what extent the MA is capable of producing a non-equilibrium phase with increasing the heat of mixing. The system chosen was the ternary (x=35, 10). The mechanical alloying was carried out using a Fritsch P-5 planetary mill under Ar gas atmosphere. The MA powders were characterized by the X-ray diffraction with Cu-K radiation, thermal analysis, electron diffraction and TEM micrographs. In the case of x=35, where pure Cu powders were mixed with equal amount of pure Ta and Mo powders, we revealed the formation of bcc solid solution after 150 h milling but its gradual decomposition by releasing fcc-Cu when milling time exceeded 200 h. However, an amorphous phase was clearly formed when the Mo content was lowered to x=10. It is believed that the amorphization of ternary powders is essentially identical to the solid state amorphization process in binary powders.

Ta/TaN 다층피막구조는 경도는 떨어지지만 연성이 큰 Ta 막과 취성을 가지며 경도가 높은 TaN 막을 교대로 반복하여 만든 다층구조로서 경도와 연성의 장점이 잘 조화되어 높은 인성을 나타낼 것으로 기대된다. 본 연구에서는 고속도강 기판위에 Ta/TaN 복합다층피막과 compositional gradient Ta-TaN 막을 각각 반응성 스퍼터링에 의하여 증착하고 열처리에 따른 경도 및 접착성을 조사하였다. N2/Ar 유량비가 0.4일 때 결정성이 가장 우수한 TaN 막이 얻어지며, Ta/TaN 복합다층피막의 경도 및 스크래치 테스트 결과도 가장 우수하였다. 또한 Ta/TaN 복합다층피막 증착후의 어닐링 처리 시 어닐링 온도가 증가할수록 피막의 경도와 접착성이 악화되었으며, compositional modulation wavelength가 감소함에 따라 Ta/TaN 복합다층피막의 경도는 증가하지만 접착성은 wavelength에 대한 의존성이 약하게 나타났다. 그리고 compositional gradient Ta-TaN 막 증착후의 어닐링 처리 시 경도와 스크래치 테스트 값은 각각 200˚C와 400˚C에서 최대값을 나타내었다.

기계적합금법으로 Ti와 B의 혼합분말로부터 TiB2분말을 제조하였고, Zr과 Ta의 Ti 치환 효과를 조사하였다. (Ti+B)의 혼합분말을 280시간 분쇄하여 TiB2단일상을 얻었고 기계적합금화 도중 비정질상은 관찰되지 않았다. Ti의 일부를 원자반경이 Ti보다 큰 Zr으로 치환한 결과 기계적합금화에 걸리는 시간이 크게 감소한 반면에, 붕화물 생성열이 절대값이 TiB2상보다 작은 Ta로 치환하면 280시간 분쇄하여도 단일상을 형성하지 못하였다.

Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 250-280˚C에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. 265˚C에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 1.5Å/cycle로 일정하였다. 265˚C에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/cm2이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 10-4Acm2 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 265˚C에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 900˚C, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.

Ar 및 Ar과 N2 분위기하에서 rf 마그네트론 스퍼터링방법으로 Ta-AI과 Ta-AI-N합금막을 제조하였다. Ta-7.9at.% AI계열, Ta-26.7 at% AI게열과 Ta-45.4at.%AI계열에 Ar에 대한 질서유량비로 26%까지 질소를 첨가하여 Ta-AI-N박막을 증착한후, 300-600˚C온도 구산에서 열처리 전후의 구조 및 전기적 특성과 열적안정성을 통하여 레지스터의 적용가능성을 조사하였다. 구조 및 조성 분석은 X-선 회절과 Rutherford Backscattering Spectrometry(RBS)로 관찰하였고 열적안정성은 4단자법(four point probe method)을 이용한 저항변화를 통하여 측정하였다. 순수 Ta에 AI을 첨가하면 확장된 β(β-Ta)N 합금박막에서 가장 열적안정성이 우수하게 나타났던 질소첨가 범위는 Ta Nhcp또는 TaN/ sub fcc/또는 Ta Nfcc와 비정질과의 혼합상순으로 상천이를 나타내었다. Ta-AI-N 합금박막에서 가장 열적안정성이 우수하게 나타났던 질서첨가 범위는 Ta-26.7at. % AI계열의 경우 19-36at.% N2구간이었고, Ta-45.5at.% AI계열의 경우는 30-45at.%구간이었다. Ta-AI합금박막은 질소가 첨가되지 않아도 열처리 온도 및 시간에 따라 약 10% 이내의 비교적 작은 저항변화를 보여 열적안정성이 우수하지만 질소를 첨가하여 Ta-AI-N합금박막을 형성시킬경우, 증착된 상태에서 이미 큰 비저항을 나타내었고 열처리 동안 3%이내의 매우 작은 저항변화를 나타내었기 때문에 레지스터용 재료로써 열적안정성에 대한 잠재력이 크다. 크다.

Cu는 AI보다 비저항이 더 낮고, 일렉트로마이그레이션 내성이 더 강하기 때문에 AI을 대체하여 사용될 새로운 상부배선 재료로 널리 연구되고 있다. 그러나 Cu는 SiO2층을 통해 Si기판 속으로 확산하는 것과 같은 열적불안정성을 갖고 있으므로 Cu 배선을 위해서는 barrier금속을 함께 사용해야 한다. 지금까지 알려진 가장 우수한 재료는 TaSixNy이다. TasixNy는 900˚C에서 불량이 발생하는 것으로 보고된 바 있으나, 그것의 barrier특성과 관련하여 확인하고 또 새로 조사되어야 할 내용들이 많이 있다. 본 연구에서는 반응성 스퍼터링 테크닉을 사용하여 (100)Si 웨이퍼상에 TaSixNy막을 증착하고, Cu에 대한 barrier재료로서 반드시 갖추어야 할 열적 안정성을 면저항의측정, X선 회절 및 AES 깊이분석 등에 의하여 조사하였다. 스퍼터링 공정에서 N2/Ar기체의 유량비가 15%일때 열적 안정성이 가장 우수한 TaSixNy막이 얻어졌다. Ta와 TaN은 각각 600˚C와 650˚C에서 불량이 발생하는 반면, TaSixNy는 900˚C에서 불량이 발생하였다. TaSixNy의 불량기구는 다음과 같다:Cu는 TaSixNy막을 통과하여 TaSixNy/Si계면으로 이동한 다음 Si기판내의 Si원자들과 반응한다. 그 결과 TaSixNySi가 생성된다.

Y0.8Ta0.2O1.7-MO(M=Ba, Sr, Ca 및 Mg) 계에서의 형석구조의 생성과 이와 관련된 구조에 관하여 연구하였다. BaO또는 SrO를 4mol% 첨가한 조성에서는 결함형석구조 이외에 입방정 perovskite형 규칙구조인 Ba2YTaO6 및 Sr2YTaO6와 입방정 Y2O3가 관찰되었다. CaO를 첨가한 경우에는 8mol%이상을 첨가한 조성에서부터 단사정 Ca2YTaO6와 Y2O3의 2차상이 나타났다. MgO의 경우에는 12mol% MgO를 첨가한 조성까지는 형석구조의 단일상을 나타내어 MgO가 형석구조에 고용되는 것을 알수 있었으며, 16 mol%조성부터는 2차상으로 MgO가 관찰되었다. 그러므로 위의 계에서 형석구조의 생성은 A2(B'B")O6의 생성과 첨가된 양이온의 크기에 영향을 받는 것으로 생각된다.생각된다.

오골계 난백 lysozyme의 용균활성은 Bacillus sp. TA-11를 50℃에서 18시간 정치배양한 대수기 후기의 세포에 대하여 가장 높았고, lysozyme의 농도는 0.25%가 최적이었다. 또한 lysozyme의 최적반은 pH와 온도는 각각 4.5와 35℃였다. 일반 난백 lysozyme의 용균활성은 시험균주를 24시간 배양한 정지기의 세포에 대하여 가장 높았고 lysozyme의 최적 농도는 0.5%였으며 반응 최적 pH와 온도는 각각 5.5과 40℃이었다.

본 연구에서는 여러 기판에 대한 Cu의 확산정도를 알기 위하여 Ta, Nb, Co/Ta이중층 및 Co/Nb 이중층 위에 기화법으로 증착하고 열처리를 실시하였다. 열처리한 Ta막은 열처리하지 않은 Ta막보다 Cu 확산방지막으로서의 성능이 더 떨어지는데, 이것은 열처리에 의하여 Ta막이 결정화되기 때문이다. Cu/Co/Ta/(001)Si 구조에서의 구리 실리사이드 생성온도는 Cu/Co/Ta(001)Si 구조에서의 그것보다 더 높다. 한편, nb의 Cu에 대한 barrier 특성은 Ta와 비슷한 수준이다. 또한 Cu막 도포 이전에 Pd+HF활성화 전처리나 N2플라즈마 전처리를 실시하면, Cu의 핵생성뿐만 아니라 기판에 대한 Cu막의 접착성도 향상된다.

비휘발성 메모리 소자에의 적용을 위한 SrBi2Ta2O9(SBT)박막이 고순도의 Sr, Bi, Ti 금속타겟을 사용하여 Pt/Ti/SiO2/Si 기판 위에 reactive sputtering 법에 의해 증착되었다. 조성의 영향을 평가하기 위하여 Bi 타겟에 인가되는 전원의 변화와 열처리에 따른 C-F(capacitance-frequency), P-E(polarization-electric field), I-V(current-voltage)등의 전기적 특성이 조사되었다. Bi의 양이 증가함에 따라 Bi layer 구조를 나타내는 (105)회절 피크가 증가하였고 700˚C, 산소분위기에서 1시간 동안 열처리후 Sr과 Bi가 심하게 휘발되었으며 박막의 미세구조는 다공질이 되었다. 이러한 이유로 열처리된 박막의 누설 전류 밀도는 증가하였다. 열처리된 시편의 조성은 거의 화학양론비를 이루었으며 4.5μC/cm2의 Pr값을 갖는 강유전(ferroelectric)특성을 나타내었다.

고주파 저손실 재질로 사용되고 있는 Mn-Zn 페라이트의 제조공정 중 소결조건과 Ta2O5첨가가 Mn-Zn 페라이트의전력손실에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. 등조성선을 따라 냉각하기 위하여 컴퓨터를 사용해서 정확하게 산소분압을 조절하였으며 적절한 등조성선을 선택함으로써 보다 좋은 손실특성을 얻을 수 있었다. CaO-SiO2 첨가계에 Ta2O5를 0ppm에서 400ppm으로 변화시켜 가며 첨가하였으며, Ta2O5 가 400ppm 첨가되었을 경우 균일한 grain 성장과 더불어 낮은 전력손실을 나타내었다. 온도에 상응하는 상평형 산소분압을 정확히 맞춰 냉각할 경우 전력손실 최소값이 질소 분위기에서 냉각시킨 시편보다 높은 온도쪽으로 이동됨도 확인할 수 있었다.