본 논문에서는 유통 농산물 잔류농약 부적합 현황 분석을 위하여 네트워크 분석 기법을 적용하였다. 분석용 데이터는 『2017년도 식품안전관리지침』내 “유통농산물별 잔류농약 부적합 현황”을 참고하였으며, 주요 분석 기법 으로는 중심성 분석(연결정도 중심성, 근접 중심성, 매개 중심성)을 적용하였다. 연결정도 중심성 분석결과 chlorpyrifos와 diazinon에서 “연결된 노드”가 가장 많은 것으로 확인되었다. 근접 중심성에서는 19종을 제외한 농약성분들 사이에서 유사한 정도를 보여주고 있었다. 매개 중심 성 분석 결과에서는 fluioxonil과 chlorpyrifos가 가장 높은 경향을 보여주어 이들이 농약성분 네트워크에서 “가교” 역 할을 수행 하는 것으로 파악되었다. 네트워크 분석 결과, 기존의 통계분석을 통해서는 분석 할 수 없었던 농약성분 들 사이의 “관계” 데이터를 확인 할 수 있었다. 향후 이러한 분석기법은 최적화/정교화 과정을 통해서 보다 정밀하게 농약성분 부적합 현황 분석을 위한 도구로서 적용되리라 기대한다.

본 연구는 경기도에 유통되는 기능성 쌀을 대상으로 농약 및 이산화황의 잔류실태를 조사하고 위해성평가를 실시하였다. 2016년 2월부터 10월까지 대형마트 및 재래시 장에서 유통되는 기능성 쌀 91건을 수거하여 수행하였다. GC/ECD, GC/NPD, GC/TOF/MS, LC/PDA, LC/FLD를 이 용한 다종농약다성분 분석법으로 220종의 잔류농약검사를 실시한 결과 3건(3.3%)에서 2종의 농약성분이 검출되었다. 검출된 농약은 살균제 농약인 propiconazole과 살균제 및 식물생장조절제 농약인 isoprothiolane이며, 검출수준은 0.0340~0.0566 mg/kg으로 MRL (Maximum Residues Limits) 대비 각각 34%, 2.8% 이하로 검출되었다. Monier-Williams 변법을 이용하여 이산화황(sulfur dioxide)을 분석한 결과 91건의 시료 모두 불검출이었다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성평가를 한 결과 %ADI (Hazard Index)는 0.24~ 1.25%로 안전한 수준이었다.

미꾸라지에서의 Nitrofuran계 대사물질인3-amino-2-oxazolidone (AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone (AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD)와 semicarbazide (SEM)의 잔류량을 검사하기 위해HPLC-MS/MS를 이용한 신속한 정량법이 개발되었다. 2-nitrobenzaldehyde (2-NBA)를 이용해 50℃에서 1시간 동안 산 가수분해와 유도체화 과정을 거친 뒤에, 액-액 분배로 정제와 추출을 하였다. 회수율은 음성시료에 3가지 농도 0.5, 1.0, 2.0 μg/kg의 표준액을 첨가하여 평가하였고 평균 회수율은 75.1-108.1% 이었다. 정밀성(%RSD)은 일내 8.7% 이하, 일간 8.5% 이하였다. 직선성은 NBAOZ는 0.2-20 μg/Kg, NBAMOZ는 0.8-20 μg/Kg, NBAHD는 0.2-20 μg/Kg, NBSEM 는 0.1-20 μg/Kg 범위에서 모두 상관계수 0.99이상이었다. 검출한계(LOD)는 NBAOZ 0.06 μg/Kg, NBAMOZ 0.24 μg/Kg, NBAHD 0.06 μg/Kg, NBSEM 0.03 μg/Kg이었고, 정량한계(LOQ)는 NBAOZ 0.2 μg/Kg, NBAMOZ 0.8 μg/Kg, NBAHD 0.2 μg/Kg, NBSEM 0.1 μg/Kg 이었다. 가수분해 및 유도체화 소요시간을 1시간으로 줄여 만든 신속 간편한 이 시험법이미꾸라지 중 nitrofuran metabolites잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

HPLC-MS/MS를 이용하여 벌꿀의 동물용의약품 동시분석을 위한 분석법을 정립하고자 식품공전 중 벌꿀에 규격이 설정된 11종의 동물용의약품을 2개 그룹 Group 1 (streptomycine, dihydrostreptomycine, neomycine)과 Group 2 (oxytetracycline, enrofloxacin, ciprofloxacin, cymiazole, chloramphenicol, amitraz, coumaphos, fluvalinate)으로 나눠서 동시에 분석 할 수 있는 방법을 연구 하였다. 두 그룹모두 RT는 15분 이내였고, 검출한계는 0.0056~0.0643 μg/g, 정량한계는 0.0169~0.1948 μg/g으로 나타났으며 Group 1 (0.05~1.0 μg/g의 농도범위)과 Group 2 (0.01~1.0 μg/mL) 의 검량선을 작성한 결과 각 동물용의약품의 직선상관계수(R2)는 0.9917~0.9987, 0.9923~1.000으로 매우 양호한 상태를 보였고, 최종 농도가 0.25 μg/g, 1.0 μg/g에서의 회수율은 Group 1 65.1~80.6%, Group 2 64.2~90.3%를 나타났다, 또한 area 및 RT 에 대한 inter (n = 3), intra day (n = 6) RSD (%) 분석결과는 area는 10.92%이하, RT은 1.57% 이하로 나타나 양호한 수준을 보여 벌꿀 중 동물용의약품동시분석 방법으로 적합하다고 판단된다.

Antibiotic Detection Kit (Combination I), a lateral flow immunoassay (LFIA) developed for detecting antibiotic residues in milk, was utilized for the analysis of antibiotic residues in the muscle tissue of olive flounder. After 5-h treatment of samples by placing them in water dosed with sulfadimethoxine (SDM; 200 g/ton water), the residue depletion of SDM was investigated in 25 cultured olive flounders (Paralichthys olivaceus). Muscles from fish were sampled before treatment and on the 1st, 2nd, 3rd, 4th and 5th days after treatment. The concentration of SDM in the muscle was then determined by LFIA. The absorbance ratio of the sample to the control blank (Bs/Bo) was employed as an index to determine the residue in olive flounder muscle. To investigate the recovery rate, standard solutions were added to muscle samples to obtain final concentrations of 25 and 50 ng/mL in the muscle. The recovery rates of all spiked samples were >96.6% of the spiked value. SDM was detectable in the muscle of fish treated with the drug until the 1st day of the withdrawal period. The present study shows that the LFIA can be easily adopted to detect SDM residues in the tissue of farmed fish.

In recent years, consumers have become more interested in convenient lifestyles, leading to increased use of salted cabbages for preparation of kimchi. This study aimed to investigate the safety of heavy metals, pesticide residues, and foodborne pathogens in commercial salted cabbages in Seoul from August to November, 2014. The survey, which was conducted to determine whether or not salted cabbages were prepared under the highest sanitary conditions, showed that Seoulites are interested in purchasing hygienic and safe salted cabbages. The average amounts (range) of Pb and Cd found in 30 salted cabbage samples were 0.007 (0.000~0.063) mg/kg and 0.004 (0.000~0.012) mg/kg, respectively. The cabbages were analyzed for residues from 285 types of pesticides using the multiresidue method. Residues for pesticides were not detected. Major foodborne pathogens, specifically Escherichia coli, Salmonella spp., Listeria monocytogenes, Campylobacter jejuni, Staphylococcus aureus, Vibrio parahaemolyticus, Enterohemorrhagic Escherichia coli, Bacillus cereus, Clostridium perfringens and Norovirus, were also not detected.

Mesophase pitch is an important starting material for making a wide spectrum of industrial and advanced carbon products. It is produced by pyrolysis of petroleum residues. In this work, mesophase formation behavior in petroleum residues was studied to prepare environmentally-benign mesophase pitches, and the composition of petroleum residues and its influence on the mesophase formation was investigated. Two petroleum residues, i.e., clarified oils (CLO-1, CLO-2) obtained from fluid catalytic cracking units of different Indian petroleum refineries, were taken as feed stocks. A third petroleum residue, aromatic extract (AE), was produced by extraction of one of the CLO-1 by using N-methyl pyrrolidone solvent. These petroleum residues were thermally treated at 380°C to examine their mesophase formation behavior. Mesophase pitches produced as a result of thermal treatment were characterized physico-chemically, as well as by instrumental techniques such as Fourier-transform infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance, X-ray diffraction and thermogravimetry/derivative thermogravimetry. Thermal treatment of these petroleum residues led to formation of a liquid-crystalline phase (mesophase). The mesophase formation behavior in the petroleum residues was analyzed by optical microscopy. Mesophase pitch prepared from CLO-2 exhibited the highest mesophase content (53 vol%) as compared to other mesophase pitches prepared from CLO-1 and AE.

2009년부터 2013년까지 경기지역 농산물도매시장으로 유입된 채소류에 대해 농약 잔류량을 조사한 결과 허용기 준초과 빈도가 높은 5개 품목은 엽채류 중 쑥갓 48건5.8%), 근대 28건(5.1%), 시금치 28건(3.4%), 깻잎 25건3.4%), 참나물 24건(3.7%) 순으로 나타났다. 쑥갓과 근대는 6~9월에 높게 나타났고 시금치는 10~11월과 12~1월에높게 나타났다. 깻잎은 7~8월 사이와 1월에 높게 나타났으며 참나물은 8~9월에 허용기준초과율이 높게 나타났다. 월별 단가와 잔류농약 검출률 간의 상간관계를 분석하고자 Pearson``s correlation을 수행한 결과 참나물, 시금치, 깻잎의 경우 양의 관계(Pearson r = 0.337, 0.316, 0.297)를 나타내어 통계학적으로 유의적 차이를 나타내었다. 품목별월별 단가와 잔류농약 허용기준초과률율 간의 상호관계를 분석하고자 Pearson``s correlation을 수행한 결과 참나물, 쑥갓은 양의 관계(Pearson r = 0.259, 0.256)를 나타내어 통계 학적으로 유의적 차이를 보였다(p < 0.05). 5종의 엽채류중 참나물, 시금치, 깻잎, 쑥갓에서 월별 단가와 잔류농약 검출률 또는 허용기준초과율 중 한 가지 이상에서 상관관계를 나타내었다. 향후 월별 단가와 농약 잔류에 대한 전국단위의 연구조사가 필요할 것으로 판단되며 잔류농약 허용기준초과 빈도를 저감화하기 위해서는 각각 농산물에 대한 농약 안전사용기준 준수와 수확 전 농약 사용 금지기간을 준수하여야 할 것으로 판단되었다.

This study was carried out to investigate the residual sulfur dioxide residues (SO2) in commercial medicinal herbs in Korea in 2013. Among a total of 116 samples of 11 different kinds of herbs, 71 samples (11 Kinds) were domestic, and 45 samples (10 Kinds) were imported. The residual contents of SO2 in the samples were determinated by a modified Monier-Williams method. Of the 116 samples, 6 samples (5.2%, 4 Kinds) failed to meet the regulations for sulfur dioxide residues of KFDA in medicinal herbs. Among 6 unsuitable samples, 1 samples (1.4%) were domestic, and 5 samples (11.1%, 3 Kinds) were imported. The highest amount of sulfur dioxide residues was 1546.3 mg/kg (Lycii Fructus) in the domestic samples. Regardless of region, SO2 contents were not found at Anemarrhenae Rhizoma, Citri Unshius Pericarpium, Eucommiae Cortex, Forsythiae Fructus, Gardeniae Fructus, Leonuri Herba and Lonicerae Folium et caulis. These data will be used as a basic data for the future legislation on the regulation and control of sulfur dioxide of herbal medicines.

2010년부터 2012년까지 충북지역 시장, 대형마트 등에서 유통되고 있는 학교급식에 공급되고 있는 근대, 들깻잎, 부 추, 시금치, 쑥갓, 아욱, 얼갈이배추를 대상으로 GC/ECD와 GC/MSD를 사용하여 205종의 농약에 대하여 잔류 검사를 하 였다. 그 결과, 농약성분은 시금치 23.4%, 얼갈이배추 20.6%, 근대 14.9%, 아욱 14.0%, 들깻잎 13.1%, 부추 8.4%, 쑥갓 5.6% 순으로 검출되었으며, 이중 잔류허용기준을 초과한 것은 시 금치, 근대, 부추, 들깻잎, 아욱 순으로 양이 많았다. 쑥갓과 얼갈이배추는 대부분의 농약이 잔류허용기준 이하였다. 잔류 허용기준을 초과한 농약은 chlorpyrifos, cypermethrin, diflubenzuron endosulfan, flufenoxuron, etoxazole lufenuron, carbendazim, trifloxystrobin, pencycuron, procymidone 11종으로 초과 농산 물은 부추, 시금치, 들깻잎, 근대, 아욱이었다. 검출된 농약과 그 검출량을 토대로 1일 섭취허용량을 산출하여 식품을 통해 매일 섭취되는 농약이 인간에게 미치는 위해도를 평가한 결 과, ADI 대비 최저 0.00084%에서 최고 50.8200로 낮은 %ADI 값을 보였고, 7품목에 대한 농산물 섭취에 위한 위해성은 낮 은 것으로 판단되었다. 이상의 결과로 볼 때 현재 우리나라 학교급식 식재료 채소의 잔류농약의 위해성은 문제가 없는 것으로 판단된다. 현재 잔류농약에 대한 규제는 강화되고 있 으므로 안전성에 대한 소비자의 불안감은 줄어들 것으로 보 이지만 학교급식에서 다빈도로 사용되고 있으므로 계속 모 니터링이 필요할 것으로 보인다.

본 연구는 한약추출 부산물을 반추가축용 사료로 이용하기 위하여 섬유질배합사료 (TMR)에 첨가하였을 때, 사료영양소의 In situ 반추위내 분해율에 미치는 영향을 구명하고자 수행되었다. 처리구는 대조구로서 한우 비육용 TMR과 TMR에 한약추출 부산물을 5% 첨가한 처리구(Herbal-TMR)로 나누었다. 공시동물은 반추위 캐뉼라가 장착된 Holstein 젖소(체중 650 kg)를 이용하였으며, in situ시험은 5 g의 공시사료를 넣은 nylon bag을 발효시간(0, 3, 6, 9, 12, 24, 48 및 72시간)에 따라 3반복으로 반추위 내에서 발효시켰다. 한약추출 부산물의 수분함량은 67%, 조단백질은 9.19%, NDF는 55.4%, ADF는 28.47% 수준이었다. Aflatoxtin과 ochratoxin은 허용범위 이내에 있었고, tannin이 약 0.33% 함유되어 있었다. 건물 소실율은 반추위내 발효 9시간대에서 한약추출 부산물 첨가구가 대조구에 비해 유의적(P<0.05)으로 높았고, 발효 48시간 이후에는 거의 소실되지 않았으며, 건물의 반추위내 유효분해도는 한약추출 부산물 첨가구(Herbal-TMR)가 대조구에 비해 높은 편이었다. 공시사료의 NDF는 한약추출 부산물 첨가구가 대조구에 비해 서서히 분해되는 부분(b)의 시간당 분해속도(c)가 빨라졌으며, ADF는 한약추출 부산물 첨가구에서‘b’ 부분이 크게 증가하였지만 시간당 분해속도는 대조구에 비해 크게(1/10) 떨어졌다. 이상의 결과로 볼 때, 본 시험에 사용된 한약추출 부산물은 영양적으로 사료적 가치가 있고 반추가축용 TMR의 원료로서 적합할 것으로 사료된다.

Antibiotic Detection Kit (Combination I), a lateral flow immunoassay (LFIA) developed for the detection of antibiotic residues in milk, was utilized for the analysis of antibiotic residues in the muscle tissue of olive flounder. After 60-min treatment by dipping in water dosed with ampicillin (200-g/ton water), the residue depletion of ampicillin was investigated in 25 cultured olive flounder (Paralichthys olivaceus). Muscles of fish were sampled on the 1st, 2nd, 3rd, 4th and 5th day after drug treatment. The concentration of ampicillin in the muscle was determined by LFIA. The absorbance ratio of the sample to the control blank (Bs/Bo) was employed as an index to determine the muscle residues in olive flounder. To investigate the recovery rate, standard solutions were added to muscle samples to give final concentrations in the muscle of 4 and 8 ng/ml. The recovery rates of all spiked samples were > 96% of the spiked value. Ampicillin was detected in the muscle of fish treated with the drug until the 2nd day of the withdrawal period. The present study showed that the LFIA can be easily adopted to predict ampicillin residues in tissue of farmed fishes.

본 논문에서는 축산물 중 닭고기 내 마크로라이드계(MLs) 항생물질(spiramycin, josamycin, tilmicosin, 그리고tylosin) 4종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 PDA 검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여MLs를 효율적으로 동시분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Unison UK-C18 (150 mm × 3 mm id, 3 μm), 이동상 용매는 0.1% TFA와 0.1% TFA in ACN로 기울기 용리를사용하였으며, 유속은 0.7 mL/min, 그리고, 주입량은 10 μL로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정곡선은 50-1000 μg/kg의 농도범위에서 상관계수가 0.9975이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 저, 중,고농도로 첨가하여 분석한 결과, 80.4-99.1%를 나타내었다. 검출한계는 8.8-19.6 μg/kg이었고, 정량한계는 26.6-59.4μg/kg이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.9-13.2%, 2.4-13.1%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 축산물 중 닭고기 시료 내 MLs를 효과적으로분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

약용식물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 2012년 전국 9개 도시에서 유통되고 있는 인삼과 도라지에 대하여 전체 112점의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 122 종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석 결과 12점의 시료에서 7종의 농약이 검출되어 10.7% 검출률을 보였다. 농약 성분별 검출 빈도는 procymidone, kresoxim-methyl, endosulfan, cypermethrin, tralomethrin, tetraconazole, chlorfluazuron 순이었다. 농약 이 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 2점으 로 1.8% 검출률을 보였으며, 도라지 1점에서 tetraconazole, 인삼 1점에서 cypermethrin이 검출되었다. 해당 작물에 대한 잔류허용기준이 설정되어 있지 않거나 품목고시 되어 있지 않은 시료는 10점에서 5종의 농약이 검출되어 8.9% 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출된 농약이 해당 약용 식물의 섭취로 인체에 유입될 일일섭취허용량 대비 일일 섭취추정량은 최저 0.006%에서 최고 0.333%로 낮은 %ADI 값을 보여 인체 위해도는 낮은 것으로 판단되었다.

A liquid chromatographic-tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) multi-residue method for simultaneous quantification and identification of 37 anthelmintic veterinary drug residues (including benzimidazoles, macrocyclic lactones, and flukicides, levamisole, pyrantel and niclosamide) in milk has been developed and validated. For sample preparation, we used a simple modification of the QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method, which was initially developed for analysis of pesticide residues. Anthelmintic residues were extracted into acetonitrile:methanol (9:1, v/v) using sodium chloride to induce liquid-liquid partitioning followed by dispersive solid phase extraction for cleanup. The extract was concentrated into dimethyl sulphoxide, which was used as a keeper to ensure that analytes remain in solution. Using rapid polarity switching in electrospray ionization, a single injection was capable of detecting both positively and negatively charged ions within a 15 min run time. The Limit of detection (LOD) and the Limit of quantification (LOQ) method ranged from 0.1 ng/g to 4.4 ng/g and from 0.3 ng/g to 14.6 ng/g, respectively. Validation of the developed method was based on international guidelines. Average recoveries ranged from 70% to 120%, except for 54.7% at 0.5× MRL (rafoxanide) and 69.0% at 0.5× MRL (closantel). The coefficient of variation for the described method was less than 15% over the range of concentrations studied. The result of the method was verified successfully by participation in a proficiency study for analysis of anthelmintic drugs.

Cosmetics using natural materials which was purchased in retail stores, distributed in Gyeonggi province(32 samples) and online through internet(24 samples) were analyzed by pesticide residues and target preservatives for assessing the safety of it. Natural or organic certifications was identified in 22 samples among 56 samples and most of them were Ecocert. Pesticide residues was detected in 3 samples among 56 samples and each compound and concentration was permethrin(0.6 mg/kg), tricyclazole(11.7 mg/kg) and malathion(0.05 mg/kg). All of it was purchased through internet. Target preservatives was detected in 13 samples among 56 samples and one of them was over the maximum allowed concentration and the rest of them were within the maximum allowed concentration of the respective preservatives. The compound which was over the maximum allowed concentration was benzoic acid and compounds which were within the maximum allowed concentration were sorbic acid, benzoic acid and methylparaben. They were all identified substances in products and the number of detected preservatives in retail stores were higher than online samples purchased through internet. As a result of this study, The method of analyzing pesticide residues and limit in cosmetics using natural materials should be set up as soon as possible and the monitoring about preservatives in cosmetics using natural materials should be conducted on continuously.