GC-MS/MS using liquid-liquid extraction (LLE) and C18 cartridges was used to identify and quantify levels of chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin and permethrin in bulk raw milk. A calibration curve spanning 10 ng/mL to 200 ng/mL was obtained with a satisfactory correlation coefficient of 0.99. The limits of detection (LOD) and limits of quantitation (LOQ) for chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin, and permethrin in the matrix ranged from 0.06 to 1.81 ng/mL and 0.19 to 6.04 ng/mL, respectively. The recoveries of 5 pesticides from spiked samples at 37.5-125 ng/mL ranged from 86.1 to 102.1%. The measurement of uncertainty of the GC-MS/MS method for these five pesticides was developed based on the analytical process and quantification. An analysis method that is easier and faster than the method specified in the Korean food standards codes for analyzing these five pesticides in raw material milk was developed. Moreover, the analytical method for chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin, and permethrin in bulk raw milk by GC-MS/MS was established.

Chrysanthemum boreal, C. indicum, and C. indicum var. albescens are well-known wild Chrysanthemum species used for traditional medicine in Korea. In this study, volatile compounds from three wild Chrysanthemums were identified according to four different flowering stages and analyzed using HS-SPME-GC-MS to determine the temporal variation of the volatiles. As a result, 132, 151, and 142 peaks were identified from C. boreale, C. indicum, and C. indicum var. albescens, respectively. Furthermore, 70 out of 132 peaks were identified in C. boreale with a matching ratio of >90% from library search. In addition, 85/151 and 76/142 peaks were identified from C. indicum and C. indicum var. albescens. Forty-nine volatile compounds were found commonly in all three wild Chrysanthemums through all four different flowering stages. However, six, seven, and five unique compounds were detected only in C. boreale, C. indicum, and C. indicum var. albescens, respectively. One hundred volatile compounds were selected for multivariate analysis considering volatile compounds overlapped with each other. The one-way ANOVA (p < 0.05) detected significant differences from 77 out of 100 volatile compounds. In addition, PLS-DA showed the different profiles of volatile compounds according to four different flowering stages in each wild Chrysanthemum. PC1 of each Chrysanthemum accounted for 45.8 56.9, and 11.9% in C. boreale, C. indicum, and C. indicum var. albescens, respectively. PC1 of C. boreale and C. indicum clearly separated the BF stage and the other three stages. Conversely, PC1 of C . indicum var. albescens showed a difference in the composition of volatile compounds between the BF/BO and HO/FO stages. In addition, the different profiles of volatile compounds could be visualized using a heatmap from three wild Chrysanthemums according to four different flowering stages. This study will help improve particular volatile compounds in three wild Chrysanthemums both in quality and quantity.

There has been growing concern over the emissions of formaldehyde and VOCs from automotive interior materials, as these could have an important impact on the in-vehicle air quality (IVAQ) of automotive vehicles. Odor along with VOCs refers to the automotive interior smell emitted directly or indirectly from any part of an automotive interior, based on human olfactory senses and a comfort evaluation of vehicle quality. The objective of this paper is to compare the odor intensity using GC/MS analysis method and odor sensory test in accordance with ISO 12219-2. For the compounds having low odor threshold value and high VOC concentration, it was found that there was the same tendency in each field of odor whether the instrument analysis method or the odor sensory test method was used.

Recently, polycosanol products have been actively introduced into the domestic market based on their potential biological activity. The analytical procedures of polycosanol, which determine the TMS derivatives of each polycosanol with GC-FID, were presented for inspection of standards. However, the conventional procedures are not readily applicable to polycosanol emulsion which is prepared by mixing polycosanol and water together with emulsifiers because of their interferences. Therefore, the quantitative analytical procedure of polycosanol emulsion with GC-MS at selected ion monitoring mode was proposed and its validity was inspected for standardization. The analysis of polycosanol standards according to the proposed procedure showed the following values: 90.5% for reproducibility; 0.48-5.83% for the RSD; 0.000479-0.001314 μg/μL for the LOD; 0.001452-0.003983 μg/μL for the LOQ; 80.38-108.98% for accuracy; and 0.01-4.88% for the coefficients of variation. The average reproducibilities of polycosanol emulsions according to the current procedure were 87.43±4.48% and 88±2.2%, respectively, which were within the 80-120% range of the designated amounts. Therefore, it was found that the proposed analytical procedure with GC-MS at SIM mode in this study would be promising for the accurate quantitative analysis of polycosanol emulsion.

전자코와 GC/MS 기기를 이용하여 나도풍란의 꽃에서발현되는 주요 향기성분 및 향기발현패턴을 분석하였다.전자코와 GC/MS 의 분석을 통해 전자코에서는 약 9개의 chromatogram peak 를 얻어냈고, GC/MS 기기분석에서는 약 13개 정도의 chromatogram peak를 얻어냈다. 전자코 peak 중에서 6가지 종류가 GC/MS chromatogrampeak와 공통적으로 나타났으며 즉 retention time 3.2초,4.2초, 5.4초, 5.8초, 6.3초, 6.9초의 peak였으며 그 peak에 해당되는 향기성분들은 각각 2-furanmethanol, linalool,citronellol, neral, nerodidol, benzoic acid, hexadecanoicacid, 1,2-benzenedicarboxylic acid로 추정되었다. 나도풍란군집에서 개체별로 향기발현량과 향기패턴을 비교분석한결과 주요성분으로 예측되는 6개 peak는 모든 개체에서발현되는 것으로 나타났지만 개체간 발현량에 차이가 있는 것으로 나타났다. 꽃의 발달단계별 향기발현정도를 분석하기 위한 실험에서 꽃의 발달 단계중 꽃봉오리 상태와 노화된 꽃에서는 향기발현량이 적었으며 꽃이 완전개화한 화서 중앙부위에 있는 꽃들에서 가장 많은 양의 향기가 발생되는 것으로 나타났다. 꽃의 기관별 향기분석에서는 나도풍란 꽃의 주요향기성분이 주로 sepal과 petal조직에서 가장 많이 발현되는 것으로 확인되었으며 column과 spur에서는 발생량이 매우 적은 것으로 나타났다. 일중 시간대별 주요향기성분의 발현량과 패턴을 분석한 결과 오전11시에 가장 높은 향기발현량을 보였으며 오후 5시 이후부터 향기발현량이 현저히 줄기 시작하여 저녁 8시 이후에는 향기성분이 발생되지 않았다. 빛 조사가 향기발현에 미치는 영향을 알아보기 위해 암처리와 광처리후 향기양과 패턴을 분석한 결과 암처리에서는 40시간 이후부터는 대체로 향기성분이 계속 줄어들었으며, 40시간연속적으로 빛을 조사한 후 20시에 전자코 분석을 한 결과 오전 시간대와 동일한 향기발현량과 발현패턴을 보여주었다. 이 결과를 통해 빛의 조사시간 및 생체리듬주기가 향기발현에 큰 영향을 줄 수 있는 요인임을 확인할수 있었다.

배양시간(6, 12, 24, 48시간)에 따른 Yersinia enterocolitica 균체 및 배지 대사체들의 변화를 이해하기 위하여 GC/MS와 다변량통계분석을 이용하여 분석한 결과 Partial Least Squares-Discriminant Analysis(PLS-DA) scores plots 상에서 배양시간에 따라 분석 시료들이 뚜렷하게 분리되었다. 시료들 사이의 차이에 관여하는 대사물질들을 동정한 결과 균체에서는 ethylene glycol, valine, ethanolamine, succinic acid, adenine, stearic acid, 배지에서는 glycine, fumaric acid, threonine, aminomalonic acid, malic acid, glutamic acid, citric acid가 배양시간에 따른 차이가 나는 것으로 확인되었다. 이들 대사물질들을 이용하여 관련 대사경로를 도출한 결과 배양시기에 따라 에너지 생성에 관여하는 대사경로가 주로 변하는 것으로 관찰되었다. Y. enterocolitica의 경우 대수기 초기에는 TCA cycle을 통해 에너지를 공급하다가 정지기에 들어서면서 정상적인 TCA cycle를 수행하지 못하고 ethanolamine 및 ethylene glycol 등 다른 탄소원 또는 질소원을 공급하는 것으로 확인되었다. 비록 관련된 많은 연구가 필요함에도 불구하고 대사체분석 기술을 활용한 Y. enterocolitica 균체 및 배지 분석 연구는 배양시간에 따른 대사과정의 변화를 관찰할 수 있을 뿐만 아니라 향후 균체 연구의 다양한 분야에 접목될 수 있을 것으로 사료된다.

삼채의 잎과 뿌리로부터 휘발성 화합물과 아미노산을 분석하였다. 휘발성 향기성분은 Headspace GC-MS방법으로 분석하였다. 잎 조직으로부터 18종의 휘발성화합물이 검출되었고, 21종의 화합물은 뿌리조직으로부터 분석되었다. 주요 향기성분은 diallyl disulphide였고, 잎(27.9%)과 뿌리(17.41)에서 가장 많이 함유하고 있었다. 또 다른 주요 황화합물은 methyl 2-propenyl disulfide, dimethyl disulfide, methyl 1-propenyl disulfide과 methyl 2-propenyl trisulfide이 잎과 뿌리에 모두 함유하고 있었다. 전체 46종 화합물 중 가장 많이 함유하고 있는 물질군은 황화합물이었다. 황화합물은 엽조직에 6종, 뿌리조직에는 5종이 함유되어 있었다. 또한 유리아미노산과 polyphenol성 화합물은 잎과 뿌리 조직에서 분석하였다. 잎과 뿌리 조직에서 아미노산은 20종과 19종이 각각 검출되었다. 총아미노산의 함량은 잎에서 0.134 mg/g, 뿌리조직에서 0.105 mg/g 함유하고 있었다. 총 polyphenol성 화합물 함량은 잎에서 0.28 mg/g, 뿌리에서 1.08 mg/g 함유하고 있었다. 이 결과는 삼채의 이용과 효율적인 재배에 기초자료를 제공할 수 있다.

Aroma compounds in sun-dried salt according to saltern material and packaging box were extracted by the headspace and were isolated by using GC-MS. These compounds were identified including ketones, heterocyclic compounds and six other compounds. Major aroma compounds in salts were identified as 4-methyl-2 pentanone, 5-methyl-3-hexanone, 4-methyl-3-penten-2-one, 2-hexanol, benzothiazole, 2, 4-bis(1, 1-dimethylethyl)-phenol, and 1, 3, 5 tri-tert-butyl benzene. However, we found no significant differences according to the saltern materials in three salts. Salts stored in Chamaceyparis obtusa (Sieb. et Zucc.) had more diverse aroma profiling than those in Pinus densiflora and Paulownia coreana. We consider that it need to research the development of high value added products for new aromatic salt.

팔레놉시스는 다양한 종을 가지고 있고, 강한 향기를 보유하고 있는 종들이 존재한다. 팔레놉시스 원종 중 P. bellina, P. violacea, P. schilleriana 등 소수 계통들은 향을 보유하고 있어 방향성 육종을 위한 재료로 이용된다. 본 연구는 팔레놉시스 방향성 육종을 위한 효율 적인 향기 분석 시스템을 확립하고자 팔레놉시스 유전 자원 8종류에 대하여 GC-MS와 전자코를 이용하여 향기 분석을 수행하였다. 팔레놉시스 ‘3010’에 대해서는 화기 조직별 즉 꽃받침, 꽃잎, 주두, 설판으로 나누어 분석 하였다. 주된 성분비가 꽃잎과 설판 조직에서 높게 나타 났다. P. bellina 계통의 주된 성분은 linalool(21.21%)이었 다. 전자코를 이용하여 각 계통간 향기성분의 패턴 분 석이 가능하였다. 통계 프로그램에서는 PCA 보다는 DFA 분석이 더 유용하였다. 방향성 육종 시 보유하는 육종 재료들의 주된 향기 구성성분을 알고자 GC-MS를 이용하였다. 본 연구는 향후 난의 방향성 육종을 위한 향기 분석시스템에 유용하게 활용될 것이다.

본 연구에서는 GC-MS를 이용하여 괴산군 지역에서 생산되고 있는 각종 고추에 대해 품종별로 capsaicin 및 dihydrocapsaicin의 함량을 조사하였고, 괴산청결고추조합에서 생산하여 시판되고 있는 고춧가루에 대해서도 매운맛 등급별 capsaicin과 dihydrocapsaicin의 함량을 조사하여, 고춧가루의 매운 정도를 capsaicin의 함량으로 표시하는 방법을 제시하고자 하였다. 고추의 품종별 capsaicin의 함량은 청양이 123.62 mg%, 한반도는 95.97 mg%, 건초왕은 84.00 mg%, 우리건은 70.62 mg%, 금빛은 55.36 mg%, 무한질주은 45.19 mg%, 독야청청은 43.98 mg%, PR대촌은 38.92 mg%, 대박나는 31.63 mg%, 신세계는 29.82 mg%, 장수왕은 28.23 mg%, 오광은 34.42 mg%, 대통은 25.18 mg%였으며, 시판 고춧가루제품의 경우 아주매운맛 등급이 101.98 mg%, 매운맛이 67.63 mg%, 보통맛이 37.74 mg%, 순한맛이 14.73 mg%이었다. 본 실험결과 및 아주매운맛, 매운맛, 보통맛, 순한맛의 4등급으로 분류되어 현재 시판되고 있는 매운맛 등급을 참고하여, capsaicin 함량에 따른 매운맛의 등급별 분류를 7등급으로 제시하였다. 즉 매운맛 1등급은 120 mg%이상, 2등급은 100~120 mg%, 3등급은 80-100 mg%, 4등급은 60-80 mg%, 5등급은 40-60 mg%, 6등급은 20-40 mg%, 7등급은 20 mg%이하로 분류하였다. 이를 바탕으로 고춧가루를 이용해서 만드는 김치, 고추장, 양념소스류 등의 가공식품제조 시 문제되는 매운맛의 비객관적, 불균일성을 개선하며 재현성을 유지할 수 있을 것으로 사료 된다.

참나물의 잎과 줄기부위에서 가장 많이 함유하고 있는 무기 성분은 K, P, Ca, Mg 순이었으며 잎 부위가 줄기부위보다 Ca, P, Mg함유량이 약 4배 정도 많았다 전자코를 이용한 휘발성 향기성분 패턴은 신선한 참나물의 경우 제1주성분 값이 +값을, 음건한 건조 참나물은 - 값을 나타내어서 신선한 참나물과 건조한 참나물 사이에는 뚜렷한 차이를 보였고 건조방법에 따른 시료간의 구별이 가능하였다. SDE법에 의해 신선한 참나물은 aldehydes 3종, alcohols 9종, ester 4종, hydrocarbons 5종, terpen hydrocarbons 34종, ketone 1종, 기타 2종의 총 58 종이 확인되었고, 음건한 참나물은 aldehydes 4종, alcohols 7종, hydrocarbon 1종, terpen hydrocarbons 17종, ketone 1종, 기타 1종의 총 31종이 확인되었다. SDE법에 의한 신선, 음건한 참나물 모두 α-selinene(37.89%, 12.59%)가 가장 많이 확인되었는데 신선할 때보다 음건한 경우 휘발성향기성분의 peak수와 peak area%가 적었다. CAR/PDMS fiber HS-SPME법에 의해 34종이 확인되었는데 aldehydes 2종, alcohols 2종, hydrocarbons 7종, terpen hydrocarbons 23종이며 myrcene(15.50%)가 가장 많이 확인되었다. PDMS fiber HS-SPME법에 의해 aldehydes 1종, alcohols 1종, hydrocarbons 2종, terpen hydrocarbons 17종으로 총 21종이 확인되었고 germacrene D(16.84%)가 가장 많았다. SDE법에 의한 경우가 SPME법보다 향기성분의 종류와 양이 많았고 HS-SPME법의 경우 CAR/PDMS fiber가 PDMS fiber 보다 더 많은 종류의 향기가 확인되었다.

Analytical method for saccharin in foods was developed using gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS). Methylation with diazomethane, acetylation with MBTFA, and silylation with MSTFA and MTBSTFA were compared. Methylation of saccharin produced N- methylated saccharin as the major product and O-methylated saccharin as the minor one. Silylation of saccharin with MSTFA and MTBSTFA resulted in the formation of the corresponding O-silylated products, respectively. The derivatization of saccharin was optimized with MSTFA. The ions at m/z 240, 255, and 166 were monitored to characterize saccharin.

Background: A set of logical criteria that can accurately identify and verify the cultivation region of raw materials is a critical tool for the scientific management of traditional herbal medicine. Methods and Results: Volatile compounds were obtained from 19 and 32 samples of Angelica gigas Nakai cultivated in Korea and China, respectively, by using steam distillation extraction. The metabolites were identified using GC/MS by querying against the NIST reference library. Data binning was performed to normalize the number of variables used in statistical analysis. Multivariate statistical analyses, such as Principal Component Analysis (PCA), Partial Least Squares-Discriminant Analysis (PLS-DA), and Orthogonal Partial Least Squares-Discriminant Analysis (OPLS-DA) were performed using the SIMCA-P software. Significant variables with a Variable Importance in the Projection (VIP) score higher than 1.0 as obtained through OPLS-DA and those that resulted in p-values less than 0.05 through one-way ANOVA were selected to verify the marker compounds. Among the 19 variables extracted, styrene, α-pinene, and β-terpinene were selected as markers to indicate the origin of A. gigas. Conclusions: The statistical model developed was suitable for determination of the geographical origin of A. gigas. The cultivation regions of six Korean and eight Chinese A. gigas. samples were predicted using the established OPLS-DA model and it was confirmed that 13 of the 14 samples were accurately classified

본 연구는 호두를 대상으로 감마선을 1-10 kGy 선량으로 조사시켜 생성된 hydrocarbon류와 2-alkylcyclobutanone류를 통해 방사선 조사여부를 확인하였다. 지방은 soxhlet방법으로 n-hexane을 추출용매로 사용하였고 florisil이 충진된 column으로 분리하여 gas chromatography / mass spectrometry(GC/MS)로 확인하였다. 감마선 조사된 호두에서 검출된 주요 hydrocarbon류는 oleic acid에서 유도된 8-heptadecene과 linoleic acid에서 유도된 8,11-Heptadecadiene, 1,7,10-Hexadecatriene이었고, 검출된 주요 2-alkylcyclobutanone류는 linoleic acid와 oleic acid에서 유도된 2-(5',8'-tetradecadienyl)cyclobutanone(5',8'-TCB), 2-(5'-tetradecenyl) cyclobutanone(TECB)가 가장 높은 함량으로 확인되었다. 조사된 호두에서 생성된hydrocarbon류와 2-alkylcyclobutanone류의 생성량은 선량에 비례하여 증가하였으며, 이 화합물들은 1 kGy 이상 조사된 시료에서만 나타났으며 비조사 시료에서는 확인되지 않았다. 따라서 방사선 조사에 의해 oleic acid과 linoleic acid에서 유도된 hydrocarbon류 중 8-heptadecene, 8,11-Heptadecadiene 및 1,7,10-Hexadecatriene, 2-alkylcyclobutanone류 중 5',8'-TCB 및 TECB는 감마선 조사 여부의 확인을 위한 marker로서 활용가능성이 높게 나타났다.