Biomass of agricultural waste is getting increasing attention all over the world as it is a kind of renewable, abundantly available, low cost, and environmentally friendly resource. Preparation of activated carbon from agricultural waste via microwave-assisted chemical agent activation. The porosity, surface area, and functional and surface chemistry were featured by means of low-temperature nitrogen adsorption, Scanning Electron Microscopy, (SEM) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The best conditions resulted in activated carbon with adsorption capacity of 517.5 mg/g and carbon yield of 80.99%. The activated carbons from carbonized tobacco stem with K2CO3 activation by microwave radiation is highest of surface area, and total pore volume corresponded to 2557 m2/g, and 1.647 cm3/g, respectively, with a high contribution of mesopores, microwave power of 700 W, and irradiation time of 30 min. The results of the review showed that chemical activation could develop both microporosity and mesoporosity. The findings support the potential to prepare high surface area and micropore-activated carbon from agricultural waste by microwave-induced chemical activation.

This study aimed to investigate the use of environmentally friendly agricultural products (EFAPs) in Chungcheongbuk-do and the perception and satisfaction of school dietitians with EFAPs. The study survey was conducted from April to Jun 2018. Among 195 dietitians, 54.4% were nutrition teachers and 51.3% were working in elementary schools. Of the participants, 65% answered that the percentage of EFAPS in the total food cost was 10~30%. The most used EFAP food group was grains (64.6%), followed by vegetables (26.2%). The main reasons for using EFAPs were subsidies for EFAPs from local governments (85.1%) and students’ health (52.3%). The average daily subsidy for EFAPs from the local governments was 201~500 won at 45.1%, and 200 won or less at 34.9%, which was based on one meal per student. In questions on satisfaction with using EFAPs, satisfaction with safety (3.93 out of 5 points) scored the highest, followed by nutrition (3.74), freshness (3.70), appearance (3.32), diversity (2.85), and price (2.78). Therefore, to expand the use of EFAPs in school food service, it is necessary to expand the provision of subsidies and increase EFAP production diversification.

본 연구는 2019년 1월 1일부터 전체 농산물에 확대 적용된 농약 허용물질목록관리제도(PLS)가 미치는 영향을 확인하기 위해 2018년부터 2020년까지 경기도 유통 농산물 검사 자료 28,693건을 대상으로 잔류농약 실태를 조사하였다. 전체 검사 실적 대비 기준 초과 비율은 2018년 1.0%, 2019년 1.2%, 2020년 1.2%로 나타났고, 잔류농약 검출 비율은 2018년 12.9%, 2019년 25.1%, 2020년 37.3% 로 증가하였다. 2019년 기준초과 114건 중 55건이 일률기준(0.01 mg/kg) 적용이었고, 2020년 기준초과 115건 중 66 건이 일률기준 적용이었다. 이를 개선하기 위해서는 비의 도적 오염, 미등록 작물에 관행적 사용, 부정 농약에 대한 관리가 필요해 보인다. Fluquinconazole은 비의도적 오염이 원인이었고, diazinon, chlorothalonil, methabenzthiazuron은 미등록 작물에 관행적 사용이 원인이었다. Chinomethionat 은 과거에 폐기된 농약 성분으로 밀수 농약 사용이 원인이었다. 본 연구 결과와 이후 모니터링 자료는 앞으로 제도 보완 및 현장 관리 강화를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.

PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클 로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS 법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산 나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종 (현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6- 112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제 식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평 가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인 (2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

Fluoroimide는 감과 감자의 둥근무늬낙엽병과 역병을 억제하는데 효과가있는 살진균제로서, 이전 사용되었던 fluoroimide의 시험법은 전처리시 발암물질인 benzene을 사 용하는 문제가 있었으며, 복잡한 시험법으로 인해 시간이 오래걸리고 효율이 떨어지는 단점이 있었다. 또한, fluoroimide 의 특성상 산성에서 안정한 편이므로 전처리 시 이를 고려해야 하는 문제가 있었으며, PLS시행에 따라 기존의 정량한계인 0.05 mg/kg보다 낮은 정량한계 요구로 인해 fluoroimide에 대한 새로운 전처리방법이 필요하였다. Fluoroimide가 산성에서 안정한 특성을 고려하여, 추출 시 4N의 염산을 사용하였고 용매는 acetic acid가 포함된 acetonitrile을 사용하였으며, MgSO4와 NaCl을 통해 추출하였다. 정제는 C18 (Octadecylsilane)과 GCB (graphitized carbon black)를 첨가하여 정제하였으며, 기기분석은 LCMS/ MS로 분석하였다. 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 정량한계(0.01 mg/kg), 정량한계 10배(0.1 mg/kg), 정량한계 50배(0.5 mg/kg)의 수준으로 회수율 실험을 5반복 실시하였으며, 그 결과는 농산물 5종에 서 85.7-106.9%의 회수율을 확인하였으며, 분석오차는 15.6% 이하의 결과를 보여, 국제식품 규격위원회 가이드 라인의 잔류농약 분석 기준 및 ‘식품등 시험법 마련 표준 절차에 관한 가이드라인(2016)’에 부합하였다. 상기의 결과를 통해 개선한 fluoroimide의 시험법은 benzene을 대체 해 실험자의 안전성을 확보하였고, QuEChERS법을 적용하여 효율을 높여, 안전관리에 대한 공정시험법으로서 활용가능할 것으로 사료된다.

본 연구는 농약 허용물질목록관리제도(PLS) 도입이 농산물 중 잔류농약 부적합에 어떠한 영향을 미쳤는지 확인 하기 위해 2018년부터 2020년까지 서울 강서지역에서 유통되는 농산물을 대상으로 잔류농약을 검사하였다. 농산물 8,081건을 대상으로 340종의 동시분석 농약에 대해 GCMS/ MS, GC-MSD, HPLC-MS/MS를 이용하여 분석하였고, 부적합 농산물은 2018년 67건(2.5%), 2019년 49건(1.9%), 2020년 39건(1.4%)으로 나타났다. PLS제도 도입 전과 도입 후의 잔류농약 부적합 증감효과를 알아보기 위해 카이 제곱 검정을 통한 교차분석 결과에서 χ2=8.383, P=0.015 (95% 신뢰수준)를 나타내어 PLS 제도 도입 후에 부적합률이 유의하게 감소함을 알 수 있었다.

본 연구에서는 PCR법을 이용하여 농산물 중 enterotoxin 생성 Clostridium perfringens를 신속 분석할 수 있도록 전처리법을 확립하고자 수행하였다. 이를 위하여 C. perfringens 포자를 상추, 토마토, 고추, 들깻잎에 102, 103, 104, 105, 106, 107 spore/g 농도로 포자를 접종하였다. 포자가 접종된 농산물들은 pulsifier, stomacher, sonicator로 처리하고 boiling법 혹은 상용화 된 kit로 DNA를 추출한 후 PCR법을 수행하고 검출한계를 비교하였다. 그 결과, 3가지 전처리법에 있어서는 pulsifier가, DNA 추출에 있어서는 상용화된 DNA 추출 kit를 활용하는 것이 농산물 중 C. perfringens의 검출한계를 10-100배 낮출 수 있었다. 특히 들깻잎, 방울토마토처럼 전처리 방법에 따른 탁도의 변화가 큰 농산물은 전처리법과 DNA 추출법이 PCR 반응에 미치는 영향이 큰 것으로 나타났다. 따라서 본 연구 결과를 통해 볼 때 PCR법을 이용한 농산물 중 C. perfringens 를 검출하는데 있어 검출감도를 높이기 위해서는 pulsifier 를 이용하여 전처리하고 상용화된 DNA 추출 kit를 사용하는 것이 적절한 것으로 판단된다.

2019년 1월부터 11월까지 서울약령시장에서 유통되는 식·약 공용 농산물 총 187건을 대상으로 곰팡이독소 동시 다성분 SPE 컬럼으로 정제 후 LC-MS/MS로 분석하여 곰팡이독소 8종의 동시분석법 유효성을 검증하고, 확립된 분석법으로 곰팡이독소 오염도 파악 및 위해평가를 실시하였다. LC-MS/MS를 이용한 동시분석법의 유효성 검증은 매질효과, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성 및 정밀성으로 하였다. 매질 보정 검량선의 상관계수(r2)는 0.9999이상의 우수한 직선성을 보였고, 검출한계는 0.02-0.11 μg/ kg였고, 정량한계는 0.06-0.26 μg/kg였고, 회수율은 81.2- 118.7%였고, 상대표준편차는 0.33-8.90%로 우수한 재현성을 나타냈다. 확립된 분석법으로 검사한 결과 기준이 설정된 아플라톡신은 B1이 1.18-7.29 μg/kg (기준: 총 아플라톡신 15.0 μg/kg이하, B1 10.0 μg/kg이하)으로 기준 이내로 검출되었고, 아플라톡신 B2, G1 및 G2는 검출되지 않았다. 기준이 미설정된 곰팡이독소는 푸모니신(0.84-14.25 μg/ kg) 오크라톡신 A (0.76-17.42 μg/kg) 및 제랄레논(1.73- 15.96 μg/kg)이 검출되었다. 위해평가 결과 아플라톡신 B1의 1일 인체노출량은 0.00052 μg/kg b.w./day였고, 푸모니신 및 제랄레논의 일일섭취한계량 대비 각각 0.04%, 0.24% 였고, 오크라톡신 A의 주간섭취한계량 대비 4.76%로 우리나라 국민들이 식·약 공용 농산물 섭취로 인한 곰팡이 독소 위해도는 안전한 것으로 평가되었다.

This paper is based on field survey data and applies it to the logistic model to analyze consumers' online shopping intention to buy fresh produce. According to the total effect of online shopping intention, it was revealed that consumers' age, educational level, and monthly household income significantly influence willingness to buy fresh produce online. The product quality, price and brand name were the main factors affecting consumers' willingness to buy fresh produce online. The customer service quality, payment security, and logistics quality significantly also affected consumers' willingness to buy fresh produce online. In conclusion, it is important for vitalizing online sales of fresh produce to ensure the quality, use well-known brand name, and improve logistics service and e-commerce platforms.

A method using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed for neonicotinoid pesticide analysis in agricultural products. Four compounds (imidacloprid, clothianidin, acetamiprid, thiacloprid) were extracted with acetonitrile from agricultural products and cleaned up by NH2 solid-phase extraction procedure, and eluted with 0.1% formic acid in methanol/dichloromethane (5/95, v/v). The limit of detection and quantification were 0.0001-0.0005 mg/kg and 0.001 mg/kg, respectively. The mean recoveries of neonicotinoid pesticide from agricultural products were in the range of 90.7-100.9% and 94.4-99.8%, as spiked at 0.2 mg/kg and 0.02 mg/kg, respectively. This validation satisfied the national criteria for pesticide analytical methods. In summary, The present method is fast, precise and sensitive enough for the Positive List System (PLS), and we conclude that the method is also suitable for neonicotinoid pesticide determination in a wide range of agricultural products.

본 연구에서는 유통 중인 분말 농산물가공품의 안전성 확보를 위하여 대형마트, 온라인 쇼핑몰에서 수거한 104건을 대상으로 다종농약다성분분석법으로 검사 가능한 잔류농약 373종 및 금속성 이물을 검사하였다. 품목별 수거 현황은 향신식물 33건(31.7%), 과일류 31건(29.8%), 채소류 25건(24.0%), 서류 5건(4.8%) 순이었다. 잔류농약은 전체 104건 중 7건에서 잔류허용기준 이내로 검출되어 6.7% 의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 부적합 제품은 없었다. 깔라만시분말에서 chlorpyrifos, malathion, permethrin, 노니분말에서 fenoxanil, 쑥분말에서 tebuconazole, 파프리 카분말에서 tetraconazole, 신선초분말에서 etofenprox가 검출되었는데 이는 농산물중의 잔류농약이 가공품으로 이행 되었을 것으로 보인다. 금속성 이물은 22.1%(23건)의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 제품은 계피분말, 강황분말, 새싹보리분말, 쑥 분말 등 16건이 발생하여 분말 농산물가공품에서는 금속 성이물의 관리가 무엇보다 중요할 것으로 판단된다. 금속성 이물(쇳가루)은 단단한 건조 농산물을 분말로 만드는 분쇄과정에서 금속성 재질의 롤밀, 칼날 등의 마찰로 인해 미세한 쇳가루가 발생하면서 분말 농산물가공품에 섞여 들어가는 것으로 추정된다. 분말 농산물가공품의 안전관리를 위해서는 원재료인 농산물의 안전성 확보를 기본으로 건조원료의 분쇄과정 중 발생하는 금속성 이물의 최소화, 금속성 이물 제거 장치의 설치, 분말 농산물가공품의 정기적인 모니터링 등의 체계적인 관리를 통해 제품의 안전성을 확보할 수 있을 것으로 기대된다.

본 연구에서는 건조농산물의 잔류농약 안전성 조사를 위해 경기도에서 유통되는 건조농산물 110건을 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 잔류농약 263종을 검사하였다. 조사 결과 총 10건의 시료에서 10종의 잔류농약이 검출되었으며, 건피마자에서 chlorpyrifos, 건취나물에서 chlorpyrifos, hexaconazole, pyridalyl, 무시래기에서 diniconazole, isoprothiolane, lufenuron, 건곤드레에서 hexaconazole, 건고춧 잎에서 bifenthrin, chlorothalonil, boscalid, pyraclostrobin이 각각 검출되었다. 검출률은 9.1%였으며, 이 중 건피마자 1 건에서 chlorpyrifos가 잔류허용기준을 초과하였고 부적합률은 0.9%로 나타났다. 유효성 검증 실험 결과 검출한계(LOD)는 0.002~0.027 mg/kg, 정량한계(LOQ)는 0.006~0.083 mg/kg 으로 나타났으며, 결정계수(R2)는 0.9964~1.0000으로 나타났다. 회수율은 전반적으로 74.8~118.9%로 나타났다. 2019 년부터 PLS가 시행됨에 따라 농산물에 대한 안전성 관리가 강화되었지만 건조농산물의 경우 잔류허용기준이 미비 하기 때문에 본 연구는 향후 기준 설정을 위한 기초자료로 제공하고자 한다.

Beta-carotene is the most prominent member of the group of carotenoids, natural colorants that occur in the human diet. Beta-carotene is also an effective source of vitamin A in both conventional foods and vitamin supplements, and it’s generally safe. In this study, we explored the beta-carotene contents in agricultural products widely and specifically grown in Korea. The beta-carotene contents were ranging from 223 to 27,908 μg/100 g in leaves, and 0 to 7,588 μg/100 g in vegetables. In leaves and vegetables, the amount of beta-carotene was the highest in green tea powder (27,908 μg/100 g), followed by pepper (7,588 μg/100 g). In fruits, the beta-carotene content was found to range from 0 μg/1,011 g to maximum of 293.66 μg/100 g(plumcot). However, there beta-carotene was not detected in strawberry. In the case of cereals and specialty crops, the beta-carotene contents were 326 μg/100 g for non-glutinous rice, 313 μg/100 g for glutinous rice, 57 μg/100 g for amaranth and 15 μg/100 g for pine nut, respectively. However, the beta-carotene content was not detected in other samples. This study revealed the presence of beta-carotene content in agricultural products specifically grown in Korea for nutritional information and food composition database.

본 연구에서는 광주광역시 학교급식 농산물의 잔류농약을 모니터링하고 섭취량에 따른 위해평가를 실시하였다. 2015년부터 2017년 까지 광주광역시 소재 학교에 공급되는 농산물 320건을 실험대상으로 하였다. 농산물 전처리 및 잔류농약 분석은 식품공전 다종 농약 다성분 분석 제2법에 따라 120종의 잔류농약을 실험하였다. 검량선에 대한 직선성 상관계수는 0.9923~1.0000, LOD는 0.004~0.019 mg/kg, LOQ는 0.012~0.057 mg/kg으로 양호하게 나타났으며 회수율은 79.1~100.2%로 나타났다. 학교급식에 사용되는 농산물 320건 중 18건(5.6%)에서 잔류농약이 검출되었으며, 고구마 순 1건(0.3%)이 잔류농약허용기준을 초과하였다. 잔 류농약 검출빈도는 고추 8회, 파프리카 3회로 다른 농산물에 비해 높은 검출빈도를 나타내었고 가장 높은 검출빈도를 나타낸 잔류농약은 boscalid(4회)와 acetamiprid(3회)로 나타났다. 실험결과 학교급식 농산물 중 고추, 파프리카, 고구마 순에 대한 잔류농약 관리가 필요한 것으로 나타났다. 잔류농약 위해도 평가 결과 고구마 순에서 검출된 bifenthrin이 64.18%로 가장 높았으며, 고추에서 검출된 boscalid 등의 Hazard index는 0.03~8.23%로 나타나 학교 급식 농산물의 Hazard index는 안전한 수준으로 평가되었다. 그러나 채소류를 학교급식 식재료로 제공할 경우 잔류농약 식이섭취량을 최소화하기 위해 철저한 세척이 필요한 것으로 판단되며 친환경 농산물의 식재료 보급 확대가 필요한 것으로 판단된다.

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae 에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제 도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/ kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산 물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합 한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류 물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테 트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LCMS/ MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수(r2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계 (LOQ)는 0.01mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), 10×LOQ (0.1 mg/ kg), 50×LOQ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험 실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이 계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위 원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

본 연구에서는 농산물 시료 중 GC-NPD/MS 분석법을 이용하여 물리화학적 특성이 유사한 유기인계 살충제 chlorpyrifosmethyl, mecarbam, parathion-methyl, phenthoate, prothiofos, tebupirimfos, 유기인계 살균제 iprobenfos 및 유기인계 제초제 anilofos를 포함하는 8종의 유기인계 농약에 대해 동시 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 대상 농약 8종의 잔류분은 n-hexane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. DB-17 capillary column을 이용한 GC-NPD 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 감귤, 고추, 배추, 현미 및 콩을 포함한 5종의 대표 농산물 중 대상농약 8종 각각의 정량한계(LOQ)는 tebupirimfos, chlorpyrifos-methyl 및 parathion-methyl은 0.004 mg/kg, 그 외 iprobenfos, mecarbam, prothiofos, phenthoate 및 anilofos는 0.008 mg/kg이었다. 5종의 대표 농산물에 대한 대상농약 전체의 회수율은 80.5~105.0%를 나타내었으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10% 미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석기준 이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립된 유기인계 농약 8종(anilofos, chlorpyrifos-methyl, iprobenfos, mecarbam, parathion-methyl, phenthoate, prothiofos 및 tebupirimfos)의 동시 분석법은 검출한계, 회수율 및 분 석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, GC/ MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인 과정의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 계열별 동시 분석법으로 국내·외 수출입 농산물 잔류농약 검사에 사용 가능할 것이다.

본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴 녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜 의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하 고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계 (LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ (0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표 준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4% 이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품 의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.