딤프로피리다즈는 pyrazole carboxamide 계열 살충제로 활성형은 TRPV 상류 부위를 표적으로 하여 신호전달을 차단하며 진딧물 등의 해충 방제에 효과적이다. 사이클로 뷰트리플루람은 phenethyl pyridineamide 계열 살충제로 미 토콘드리아 전자 수송 사슬복합체 II의 호흡작용을 저해 한다. 딤프로피리다즈와 사이클로뷰트리플루람에 대한 국 내 잔류물의 정의는 모화합물이며, 각각 수박, 호박잎 등 29품목에 대하여 0.03-7.0 mg/kg, 배추 등 6품목에 대하여 0.03 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있다. 본 연구 에서는 농산물 중 딤프로피리다즈와 사이클로뷰트리플루람 의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였 다. 딤프로피리다즈 및 사이클로뷰트리플루람을 분석하기 위하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 QuEChERS법 을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후, LC-MS/MS 를 분석기기로 선정하였다. 딤프로피리다즈 및 사이클로 뷰트리플루람의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수 하였으며, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농 산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한 계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회 수율 실험을 한 결과 딤프로피리다즈의 평균 회수율은 85.5-101.5%, 사이클로뷰트리플루람은 86.8-108.5%을 보였 으며, 변이계수(coefficient of variation, CV)는 각각 10.9%, 13.7% 이하로 나타났다. 본 연구의 결과는 국제식품규격 위원회 농약 분석법 가이드라인25)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품 등 시험법 마련 표준절 차에 관한 가이드라인24)에 적합한 수준이다.

식품첨가물 카민과 코치닐 추출물은 붉은 색을 띄는 색 소로, 주로 코치닐 곤충에서 유래하며 카민산이 주요 성 분으로 사탕, 어묵과 같이 널리 소비되는 식품에 일반적 으로 사용되고 있다. 최근 카민산은 특정 단백질과 관련된 알레르기 반응과 연관이 있는 것으로 보고되고 있다. 본 연 구는 highperformance liquid chromatography with a diode array detector (HPLC-DAD)와 C18 UG120 컬럼을 사용하 여 카민산을 정량시험법을 개발하고 밸리데이션을 수행하 였다. HPLC 최적 분석조건은 이동상 (A)물-트리플루오로 아세트산(trifluoroacetic acid, TFA) 0.1% 및 (B)아세토니트 릴-TFA 0.1%, 유속 1.0 mL/min, 컬럼온도 30oC에서 수행하 였으며, 검량선(0.2-50 mg/L) 범위에서 우수한 결정계수 (r2≥0.9999)를 보였다. 또한, liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)를 활용한 정성 분석을 통해 limit of detection (LOD) 0.05 mg/k, limit of quantification (LOQ) 0.15 mg/kg을 보였다. 또한, 일내 및 일간 밸리데이 션에서 정확도(87.3-97.1%, 회수율)와 정밀도(0.48-8.90%, 상대표준편차)이었으며, 측정 불확도 또한 추정하였다. 개 발된 분석법은 다양한 식품 유형에 적용 가능하며, 카민과 코치닐 추출물의 모니터링을 통해 카민산과 관련된 잠재적 인 문제가능성을 확인하는 데 활용될 수 있을 것으로 사료 된다.

In this study, an simultaneous LC-MS/MS multi-residue analytical method was developed and validated for the residues of six neonicotinoid insecticides (acetamiprid, clothianidin, dinotefuran, imidacloprid, thiacloprid, and thiamethoxam) in honey. Sample preparation included a combination of QuEChERS extraction kit and liquid-liquid extraction method to effectively extract pesticide components from the honey matrix and optimized analytical conditions to achieve high sensitivity and selectivity. The limits of detection (LOD) and the limits of quantitation (LOQ) were set in the range of 6-15 ng/mL and 19-44 ng/mL, respectively and the correlation coefficient (R²) was greater than 0.99, confirming good linearity. In addition, the intra-day recoveries for each pesticide were 75-104%, and the coefficient of variation (CV) was less than 20%, which met the guideline recommended by the Ministry of Food and Drug Safety. The LC-MS/MS method developed in this study is expected to be used as a multi-residue analysis method for 6 neonicotinoid pesticides in honey.

Palytoxin (PLTX)는 자연계 해양생물독소 중 가장 강력 한 독소로, 전 세계적으로 관리되지 않는 해양생물독소이 다. PLTX는 Oetreopsis, Palythoa, Trichodesmium sp. 등에 서 발견된다. 이러한 해양생물독소가 식용 해산물에서 발 견될 경우, 공중보건에 심각한 위험을 초래할 수 있다. 기 후변화로 인한 Ostreopsis sp.의 서식지 확장은 국내 수산 식품의 PLTX 오염에 대한 우려를 불러일으킬 수 있다. 따 라서, 본 연구에서는 국내에 유통되는 국내산 패류에서 PLTX의 오염도 수준을 분석하였다. 그 결과, 실제 시료에 서는 PLTX의 유의미한 농도가 검출되지 않았다. 이러한 결과는 국내에서 생산되는 패류는 PLTX에 오염되지 않았 음을 기기분석법으로 확인하였으며, 이는 패류 섭취에 대 한 안전성을 제공한다.

This study used optical and scanning electron microscopy to analyze the surface oxidation phenomenon that accompanies a γ'-precipitate free zone in a directional solidified CM247LC high temperature creep specimen. Surface oxidation occurs on nickel-based superalloy gas turbine blades due to high temperature during use. Among the superalloy components, Al and Cr are greatly affected by diffusion and movement, and Al is a major component of the surface oxidation products. This out-diffusion of Al was accompanied by γ' (Ni3Al) deficiency in the matrix, and formed a γ'-precipitate free zone at the boundary of the surface oxide layer. Among the components of CM247LC, Cr and Al related to surface oxidation consist of 8 % and 5.6 %, respectively. When Al, the main component of the γ' precipitation phase, diffused out to the surface, a high content of Cr was observed in these PFZs. This is because the PFZ is made of a high Cr γ phase. Surface oxidation of DS CM247LC was observed in high temperature creep specimens, and γ'-rafting occurred due to stress applied to the creep specimens. However, the stress states applied to the grip and gauge length of the creep specimen were different, and accordingly, different γ'-rafting patterns were observed. Such surface oxidation and PFZ and γ'-rafting are shown to affect CM247LC creep lifetime. Mapping the microstructure and composition of major components such as Al and Cr and their role in surface oxidation, revealed in this study, will be utilized in the development of alloys to improve creep life.

축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유 기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피 를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하 고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토 니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정 제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발 하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정 계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정 량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/ kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타 났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 ‘식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식 품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

본 연구는 국내 유통 농산물 535건을 대상으로 잔류농 약 실태조사를 수행하였다. 서울 등 13개 지역에서 수거 한 농산물 시료를 QuEChERS법으로 추출한 후 d-SPE로 정제하여 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS로 분석하였다. 농산 물 15품목 535건 중 14품목 288건에서 잔류농약이 검출 (53.8%)되었으며, 검출된 농산물은 사과 40건, 고추 40건, 감귤 33건, 복숭아 31건, 기타 품목 144건이었다. 이 중 잔류허용기준을 초과한 농산물은 배추 1건으로, diniconazole 이 0.18 mg/kg으로 기준치의 약 2배 검출되었다. 총 검출된 농약은 91종으로 살균제 42종, 살충제 48종, 살선충제 1종 이었으며, dinotefuran 91건, carbendazim 75건, tebuconazole 61건, pyraclostrobin 59건이 가장 빈번하게 검출되었다. 따 라서 상기의 결과를 통해 과일류 및 채소류에 대한 지속 적인 잔류실태조사가 필요할 것으로 사료된다.

Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬 드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/ kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설 정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본 (JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설 정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하 여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기 로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났 다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하 여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3% 로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타 났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드 라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식 품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적 합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

This study aims to establish a modified analytical method with sensitivity and reliability for streptomycin (STP) and dihydrostreptomycin (DHS) of residues level in pig tissues, plasma and urine by LC-MS/MS on the basis of previous studies. The mass parameters of quantitative and qualitative ions for STP and DHS were optimized using multiple reaction monitoring in positive mode. The separation of compounds was conducted using BEH Amide column according to material’s characteristics. The analytes in plasma were extracted with only organic solvents. In muscle and kidney, KH2PO4 buffer solution containing 2% CCl3COOH and EDTA-Na was used as extraction solvent. The WCX cartridege was selected as SPE cartridge in considering high recoveries for STP and DHS. The analytes in urine were extracted by organic solvents with acid and addition of EDTA. The limits of detection (LODs) in STP and DHS ranged 0.45~3.66 μg/kg and 0.22~0.78 μg/kg, respectively. The limits of quantification (LOQs) were 1.35~11.10 μg/kg in STP and 0.66~2.36 μg/kg in DHS. The recoveries (%) were 94.29~104.5% in STP and 92.32~108.45% in DHS except for plasma with lower values (61.45/68.5%, respectively). In the precision evaluation, the coefficient of variation (CV, %) of STP showed <10.50% on intra-day and <18.04% on inter-day. The CV (%) of DHS showed <8.42% on intra-day, whereas <17.98% on inter-day. The modified method is reliable for continuous residual monitoring in pig to ensure food safety for consumer’s health. In addition, this method could be used in study relation to residue depletion and pharmacokinetics of veterinary drug.

The research aims to develop a rapid and easy analytical method for methoprene using liquid chromatography- tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). A simple, highly sensitive, and specific analytical method for the determination of methoprene in livestock products (beef, pork, chicken, milk, eggs, and fat) was developed. Methoprene was effectively extracted with 1% acetic acid in acetonitrile and acetone (1:1), followed by the addition of anhydrous magnesium sulfate (MgSO4) and anhydrous sodium acetate. Subsequently, the lipids in the livestock sample were extracted by freezing them at -20oC. The extracts were cleaned using MgSO4, primary secondary amine (PSA), and octadecyl (C18), which were then centrifuged to separate the supernatant. Nitrogen gas was used to evaporate the supernatant, which was then dissolved in methanol. The matrix-matched calibration curves were constructed using 8 levels (1, 2.5, 5, 10, 25, 50, 100, 150 ng/mL) and the coefficient of determination (R2) was above 0.9964. Average recoveries spiked at three levels (0.01, 0.1, and 0.5 mg/kg), and ranged from 79.5-105.1%, with relative standard deviations (RSDs) smaller than 14.2%, as required by the Codex guideline (CODEX CAC/GL 40). This study could be useful for residue safety management in livestock products.

In this study, defects generated in the YSZ coating layer of the IN738LC turbine blade are investigated using an optical microscope and SEM/EDS. The blade YSZ coating layer is composed of a Y-Zr component top coat layer and a Co component bond coat layer. A large amount of Cr/Ni component that diffused from the base is also measured in the bond coat. The blade hot corrosion is concentrated on the surface of the concave part, accompanied by separation of the coating layer due to the concentration of combustion gas collisions here. In the top coating layer of the blade, cracks occur in the vertical and horizontal directions, along with pits in the top coating layer. Combustion gas components such as Na and S are contained inside the pits and cracks, so it is considered that the pits/cracks are caused by the corrosion of the combustion gases. Also, a thermally grown oxide (TGO) layer of several μm thick composed of Al oxide is observed between the top coat and the bond coat, and a similar inner TGO with a thickness of several μm is also observed between the bond coat and the matrix. A PFZ (precipitate free zone) deficient in γ' (Ni3Al) forms as a band around the TGO, in which the Al component is integrated. Although TGO can resist high temperature corrosion of the top coat, it should also be considered that if its shape is irregular and contains pore defects, it may degrade the blade high temperature creep properties. Compositional and microstructural analysis results for hightemperature corrosion and TGO defects in the blade coating layer used at high temperatures are expected to be applied to sound YSZ coating and blade design technology.

Known for its effectiveness in weight loss and diabetes prevention, Gymnema sylvestre products can be found in the US, Japanese, and Indian markets. However, the recommended dosage or safety of these products has not yet been proven. Therefore, development of an analytical method for detecting the content of Gymnema sylvestre in food products is required. Accordingly, this study proposes an analysis method that can examine Gymnema sylvestre in food using LC-ESI-MS/MS and KASP (Kompetitive Allele-Specific PCR) markers. In LC-ESI-MS/MS, a simultaneous analysis method for gymnemic acid and deacylgymnemic acid was optimized using negative ionization mode, and its validation test was completed for solid and liquid samples. In addition, KASP markers were prepared by finding the specific SNP of G. sylvestre in ITS2 and matK through DNA barcodes. The two KASP markers returned positive FAM fluorescence result when combined with G. sylvestre, and this aspect was confirmed in raw G. sylvestre as well. The applicability of the method was tested on 21 different food and healthy functional products containing G. sylvestre purchased on the internet. As a result, although there was a difference in the ratios of gymnemic acid and deacylgymnemic acid in LC-ESI-MS/MS, the index component was detected in all 21 products samples. In the KASP analysis, 9 products returned positive FAM result, and the rest of the products were found to be containing G. sylvestre extract. This study is the first study to use the dual system of LC-ESI-MS/MS and KASP for the analysis of G. sylvestre. The study has confirmed that these two methods are applicable to the examine G. sylvestre content in food products.

The effect of solidification rate on micro-segregation in investment casting of IN738LC superalloy was studied. In Ni-based superalloys, the micro-segregation of solute atoms is formed due to limited diffusion during cast and solidification. The microstructure of cast Ni-based superalloys is largely divided into dendrite core of initial solidification and interdendrite of final solidification. In particular, mosaic shaped eutectic γ/γ’ and carbides are formed in the interdendrite of the final solidification region in some cases. The micro-segregation phenomena formed in regions of dendrite core and interdendrite including eutectic γ/γ’ and carbides were analyzed using OM, SEM/EDS and micro Vickers hardness. As a result of analysis, the lack of (Cr, W) and the accumulation of Ti were measured in the eutectic γ/γ’, and the accumulation of (Cr, Mo) and the lack of Ti were measured in the interdendrite between dendrite and eutectic. Carbides formed in interdendritic region were composed of (Ti, W, Mo, C). The segregation applied to each microstructure is mainly due to the formation of γ’ with Ni3(Al,Ti) composition. The Ni accumulation accompanied by Cr depletion, and the Ti accumulated in the eutectic region as a γ’ forming elements. The Mo tends to diffuse out from the dendrite core to the interdendrite, and the W diffuse out from the interdendrite to the dendrite core. Therefore, the accumulation of Mo in the interdendrite and the deficiency of W occur in the eutectic region located in the interdendrite. Heat treatment makes the degree of the micro-segregation decrease due to the diffusion during solid solution. This study could be applied to the heat treatment technology for the micro-segregation control in cast Ni-based superalloys.

Fluoroimide는 감과 감자의 둥근무늬낙엽병과 역병을 억제하는데 효과가있는 살진균제로서, 이전 사용되었던 fluoroimide의 시험법은 전처리시 발암물질인 benzene을 사 용하는 문제가 있었으며, 복잡한 시험법으로 인해 시간이 오래걸리고 효율이 떨어지는 단점이 있었다. 또한, fluoroimide 의 특성상 산성에서 안정한 편이므로 전처리 시 이를 고려해야 하는 문제가 있었으며, PLS시행에 따라 기존의 정량한계인 0.05 mg/kg보다 낮은 정량한계 요구로 인해 fluoroimide에 대한 새로운 전처리방법이 필요하였다. Fluoroimide가 산성에서 안정한 특성을 고려하여, 추출 시 4N의 염산을 사용하였고 용매는 acetic acid가 포함된 acetonitrile을 사용하였으며, MgSO4와 NaCl을 통해 추출하였다. 정제는 C18 (Octadecylsilane)과 GCB (graphitized carbon black)를 첨가하여 정제하였으며, 기기분석은 LCMS/ MS로 분석하였다. 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 정량한계(0.01 mg/kg), 정량한계 10배(0.1 mg/kg), 정량한계 50배(0.5 mg/kg)의 수준으로 회수율 실험을 5반복 실시하였으며, 그 결과는 농산물 5종에 서 85.7-106.9%의 회수율을 확인하였으며, 분석오차는 15.6% 이하의 결과를 보여, 국제식품 규격위원회 가이드 라인의 잔류농약 분석 기준 및 ‘식품등 시험법 마련 표준 절차에 관한 가이드라인(2016)’에 부합하였다. 상기의 결과를 통해 개선한 fluoroimide의 시험법은 benzene을 대체 해 실험자의 안전성을 확보하였고, QuEChERS법을 적용하여 효율을 높여, 안전관리에 대한 공정시험법으로서 활용가능할 것으로 사료된다.

2019년 1월부터 11월까지 서울약령시장에서 유통되는 식·약 공용 농산물 총 187건을 대상으로 곰팡이독소 동시 다성분 SPE 컬럼으로 정제 후 LC-MS/MS로 분석하여 곰팡이독소 8종의 동시분석법 유효성을 검증하고, 확립된 분석법으로 곰팡이독소 오염도 파악 및 위해평가를 실시하였다. LC-MS/MS를 이용한 동시분석법의 유효성 검증은 매질효과, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성 및 정밀성으로 하였다. 매질 보정 검량선의 상관계수(r2)는 0.9999이상의 우수한 직선성을 보였고, 검출한계는 0.02-0.11 μg/ kg였고, 정량한계는 0.06-0.26 μg/kg였고, 회수율은 81.2- 118.7%였고, 상대표준편차는 0.33-8.90%로 우수한 재현성을 나타냈다. 확립된 분석법으로 검사한 결과 기준이 설정된 아플라톡신은 B1이 1.18-7.29 μg/kg (기준: 총 아플라톡신 15.0 μg/kg이하, B1 10.0 μg/kg이하)으로 기준 이내로 검출되었고, 아플라톡신 B2, G1 및 G2는 검출되지 않았다. 기준이 미설정된 곰팡이독소는 푸모니신(0.84-14.25 μg/ kg) 오크라톡신 A (0.76-17.42 μg/kg) 및 제랄레논(1.73- 15.96 μg/kg)이 검출되었다. 위해평가 결과 아플라톡신 B1의 1일 인체노출량은 0.00052 μg/kg b.w./day였고, 푸모니신 및 제랄레논의 일일섭취한계량 대비 각각 0.04%, 0.24% 였고, 오크라톡신 A의 주간섭취한계량 대비 4.76%로 우리나라 국민들이 식·약 공용 농산물 섭취로 인한 곰팡이 독소 위해도는 안전한 것으로 평가되었다.

2018년과 2019년에 서울에서 유통 중인 건고추 및 고춧가루에 대해 잔류 농약 안전성 검사를 실시하였다. 총 101건의 시료에 대해 71종 농약을 모니터링한 결과 잔류허 용기준을 초과한 시료는 없었으나 잔류농약이 검출된 시료는 87건으로 86.1%의 검출률을 나타내었다. 건고추와 고춧가루 검출률은 각각 73.3%, 91.5% 이었다. 고춧가루의 잔류농약 검출률이 건고추에 비해 다소 높게 나타났 다. 검출된 농약은 12종이었으며 모두 작물보호제 지침 서에 따른 고추에 사용가능한 살균제 및 살충제이었다. 가장 다빈도로 검출된 농약은 pyraclostrobin이었으며 다음으로 flubendiamide, azoxystrobin, chlorantraniliprole 순이었다. 검출된 농약에 대한 위해성을 ADI(Acceptable daily intake)대비 식이섭취율로 산출하여 평가한 결과, %ADI는 모두 5.66E-05 – 3.34E-02%로 나타나 안전한 것으로 나타났다.

A method using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed for neonicotinoid pesticide analysis in agricultural products. Four compounds (imidacloprid, clothianidin, acetamiprid, thiacloprid) were extracted with acetonitrile from agricultural products and cleaned up by NH2 solid-phase extraction procedure, and eluted with 0.1% formic acid in methanol/dichloromethane (5/95, v/v). The limit of detection and quantification were 0.0001-0.0005 mg/kg and 0.001 mg/kg, respectively. The mean recoveries of neonicotinoid pesticide from agricultural products were in the range of 90.7-100.9% and 94.4-99.8%, as spiked at 0.2 mg/kg and 0.02 mg/kg, respectively. This validation satisfied the national criteria for pesticide analytical methods. In summary, The present method is fast, precise and sensitive enough for the Positive List System (PLS), and we conclude that the method is also suitable for neonicotinoid pesticide determination in a wide range of agricultural products.

건강기능식품의 경우 단성분보다는 복합제품 개발이 우선시되고, 12가지 기본제형이외에도 일반식품형태의 제품으로 범위가 확대되고 있다. 이러한 제품에서 기능성(지표)성분을 효율적으로 분석할 수 있는 방법에 대한 연구가 필요한 실정이다. 복합제품 등에서 정성·정량 가능한 코엔자임Q10을 효과적으로 분석할 수 방법을 확립하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 액체크로마토그라프-질량분석기(LC-MS/MS)를 이용하여 건강기능식품 중 코엔자임Q10의 정성·정량시험법을 확립하였다. 확립된 시험법에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 또한 시중 유통검체 14 건을 확보하여 시험의 적용가능성도 검토하였다. 직선성에서는 R2>0.999 이상임을 확인하였고, 검출한계 및 정량 한계는 각각 26.0 및 78.9 μg/L이었다. 또한 평균 회수율은 98.6-107.0%로 나타났으며, 반복정밀도는 상대표준편 차 4.0%이하, 실험실간 재현성은 2.4%로 나타나 정확성, 재현성이 우수하였으며 이는 AOAC 가이드라인에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 시중 유통 제품에 대하여 실험한 결과 84.0-118.7%로 모두 적합하였다. 따라서 본 연구에서 개발된 분석법은 건강기능식품 중 코엔자임Q10의 정성·정량분석에 이용될 수 있으며, 우수한 품질의 건강기능식품유통에 기여할 것으로 판단된다.

본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 fenquinotrione에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Fenquinotrione은 triketone계 제초제로 quinoxaline 구조에 phenyl기가 치환 된 새로운 구조의 화합물이며 대사산물 KIH-3653-M-2는 fenquinotrione의 quinoxaline 구조에 cyclohexadione이 – COOH로 치환되어 생성된다. 잔류물의 정의는 fenquinotrione 및 대사산물(KIH-3653-M-2)의 합으로 규정 하여 관리할 예정이다. 본 연구에서는 향후 대사산물 안전관리를 고려하여 fenquinotrione 및 KIH-3653-M-2의 동 시시험법을 확립하고자 하였다. 2% 포름산 함유한 아세토 니트릴로 추출 후 무수황산마그네슘(MgSO4) 및 염화나트 륨(NaCl) 첨가하여 간섭물질을 효과적으로 제거하고, HLB 카트리지를 이용하여 정제 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 fenquinotrione 및 KIH-3653-M- 2 동시시험법의 직선성은 결정계수(r2)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/ kg이었다. 시험법 검증 결과 농산물 5품목에 대하여 평균 회수율(5반복)은 fenquinotrione 81.1~116.2%, KIH-3653-M- 2의 평균 회수율은 78.0~110.0%이었다. RSD는 모두 4.6% 이하로 정확성, 정밀성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 (Codex Alimentarius Commission)의 잔류농약 분석 기준 (CAC/GL 40-1993, 2003) 및 식품의약품안전평가원의 ‘식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 부합하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 검증되어 농산물 중 fenquinorione의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용가능 할 것이다.