딤프로피리다즈는 pyrazole carboxamide 계열 살충제로 활성형은 TRPV 상류 부위를 표적으로 하여 신호전달을 차단하며 진딧물 등의 해충 방제에 효과적이다. 사이클로 뷰트리플루람은 phenethyl pyridineamide 계열 살충제로 미 토콘드리아 전자 수송 사슬복합체 II의 호흡작용을 저해 한다. 딤프로피리다즈와 사이클로뷰트리플루람에 대한 국 내 잔류물의 정의는 모화합물이며, 각각 수박, 호박잎 등 29품목에 대하여 0.03-7.0 mg/kg, 배추 등 6품목에 대하여 0.03 mg/kg으로 잔류허용기준이 설정되어 있다. 본 연구 에서는 농산물 중 딤프로피리다즈와 사이클로뷰트리플루람 의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였 다. 딤프로피리다즈 및 사이클로뷰트리플루람을 분석하기 위하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 QuEChERS법 을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후, LC-MS/MS 를 분석기기로 선정하였다. 딤프로피리다즈 및 사이클로 뷰트리플루람의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수 하였으며, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농 산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한 계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회 수율 실험을 한 결과 딤프로피리다즈의 평균 회수율은 85.5-101.5%, 사이클로뷰트리플루람은 86.8-108.5%을 보였 으며, 변이계수(coefficient of variation, CV)는 각각 10.9%, 13.7% 이하로 나타났다. 본 연구의 결과는 국제식품규격 위원회 농약 분석법 가이드라인25)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품 등 시험법 마련 표준절 차에 관한 가이드라인24)에 적합한 수준이다.

식품 첨가물의 목적은 크게 다르지만, 주로 주요 재료 의 품질을 향상시키거나 안정성을 유지하기 위해 사용하 고 있다. Boric acid는 유럽 연합(EU)에서 식품 첨가물로 허가된 상황이다. 그러나 한국에서는 사용이 허가되어 있지 않은 실정이다. 또한 국내에서는 식품 중 boric acid의 분석 방법이 보고된 적이 없다. 따라서 본 연구에서는 caviar에서 boric acid을 검출하기 위한 분석 방법을 개발 하고 이를 검증하였다. 본 연구에서는 inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES)를 사용하 여 caviar에 존재하는 boric acid를 측정하였고, 또한 ICPMS를 이용하여 추가적인 정성분석이 가능한 분석법을 확 립하였다. 본 연구에서는 ICP-AES를 사용하여 caviar에서 boric acid의 정량 분석 방법을 확립하였다. 확립된 분석방 법의 유효성 검증을 위해 직선성, 일내 및 일간 정밀도, 정 확도, 검출한계(limit of detection, LOD), 정량 한계(limit of quantification, LOQ) 및 회수율을 포함한 방법 검증을 수행 하였다. 그 결과 검량선은 0.2 μg/mL에서 10 μg/mL 범위에 서 결정계수가 0.99이상인 것을 확인하였다. 검량곡선의 각각의 표준용액에 대한 정밀도는 0.9% 이하로 확인되었 고, 정밀도는 1.3% 이하, 정확도는 98.9-100.6%로 확인하 였다. 검량선 내 서로 다른 농도 3가지 0.5, 2, 10 μg/mL 의 농도에 대한 일내, 일간 정밀도와 정확도를 측정 결과 일내 정밀도는 0.4-0.6%, 정확도는 99.1-100.6%로 확인되 었다. 일간 정밀도는 0.5-2.1%, 정확도는 96.8-100.2%로 확 인되었다. 검출 한계(LOD)와 정량 한계(LOQ)는 각각 0.03 μg/mL와 0.16 μg/mL로 확인되었다. Boric acid의 회 수율 확인결과 0.5, 2 및 10 μg/mL 농도에서 98.0-102.0%, 상대 표준 편차(RSD)는 0.1%-0.4% 사이로 확인되었다. 측 정불확도의 경우 95% 신뢰구간(k=2)에서 불확도(U)는 203.1±10.8 mg/kg으로 산출되었다. 확립된 분석법을 적용 하여 국내외 유통되는 caviar 및 다양한 가공 식품 중에 존재하는 boric acid 와 sodium tetraborate에 잔류량을 측 정한 결과 총 104개의 시료 중 33개 제품에서 46.0-3942.2 mg/kg의 boric acid가 검출되었다. 따라서 본 연구 결과는 국내에 미설정 되어있는 식품첨가물 중 보존료의 기준 규 격 설정 및 관리 나아가 독성 실험을 위한 참고 자료가 될 수 있다고 판단된다.

식품첨가물 카민과 코치닐 추출물은 붉은 색을 띄는 색 소로, 주로 코치닐 곤충에서 유래하며 카민산이 주요 성 분으로 사탕, 어묵과 같이 널리 소비되는 식품에 일반적 으로 사용되고 있다. 최근 카민산은 특정 단백질과 관련된 알레르기 반응과 연관이 있는 것으로 보고되고 있다. 본 연 구는 highperformance liquid chromatography with a diode array detector (HPLC-DAD)와 C18 UG120 컬럼을 사용하 여 카민산을 정량시험법을 개발하고 밸리데이션을 수행하 였다. HPLC 최적 분석조건은 이동상 (A)물-트리플루오로 아세트산(trifluoroacetic acid, TFA) 0.1% 및 (B)아세토니트 릴-TFA 0.1%, 유속 1.0 mL/min, 컬럼온도 30oC에서 수행하 였으며, 검량선(0.2-50 mg/L) 범위에서 우수한 결정계수 (r2≥0.9999)를 보였다. 또한, liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)를 활용한 정성 분석을 통해 limit of detection (LOD) 0.05 mg/k, limit of quantification (LOQ) 0.15 mg/kg을 보였다. 또한, 일내 및 일간 밸리데이 션에서 정확도(87.3-97.1%, 회수율)와 정밀도(0.48-8.90%, 상대표준편차)이었으며, 측정 불확도 또한 추정하였다. 개 발된 분석법은 다양한 식품 유형에 적용 가능하며, 카민과 코치닐 추출물의 모니터링을 통해 카민산과 관련된 잠재적 인 문제가능성을 확인하는 데 활용될 수 있을 것으로 사료 된다.

In this study, an simultaneous LC-MS/MS multi-residue analytical method was developed and validated for the residues of six neonicotinoid insecticides (acetamiprid, clothianidin, dinotefuran, imidacloprid, thiacloprid, and thiamethoxam) in honey. Sample preparation included a combination of QuEChERS extraction kit and liquid-liquid extraction method to effectively extract pesticide components from the honey matrix and optimized analytical conditions to achieve high sensitivity and selectivity. The limits of detection (LOD) and the limits of quantitation (LOQ) were set in the range of 6-15 ng/mL and 19-44 ng/mL, respectively and the correlation coefficient (R²) was greater than 0.99, confirming good linearity. In addition, the intra-day recoveries for each pesticide were 75-104%, and the coefficient of variation (CV) was less than 20%, which met the guideline recommended by the Ministry of Food and Drug Safety. The LC-MS/MS method developed in this study is expected to be used as a multi-residue analysis method for 6 neonicotinoid pesticides in honey.

Palytoxin (PLTX)는 자연계 해양생물독소 중 가장 강력 한 독소로, 전 세계적으로 관리되지 않는 해양생물독소이 다. PLTX는 Oetreopsis, Palythoa, Trichodesmium sp. 등에 서 발견된다. 이러한 해양생물독소가 식용 해산물에서 발 견될 경우, 공중보건에 심각한 위험을 초래할 수 있다. 기 후변화로 인한 Ostreopsis sp.의 서식지 확장은 국내 수산 식품의 PLTX 오염에 대한 우려를 불러일으킬 수 있다. 따 라서, 본 연구에서는 국내에 유통되는 국내산 패류에서 PLTX의 오염도 수준을 분석하였다. 그 결과, 실제 시료에 서는 PLTX의 유의미한 농도가 검출되지 않았다. 이러한 결과는 국내에서 생산되는 패류는 PLTX에 오염되지 않았 음을 기기분석법으로 확인하였으며, 이는 패류 섭취에 대 한 안전성을 제공한다.

Volatile organic compounds (VOCs) can adversely affect human and plant health by generating secondary pollutants such as ozone and fine particulate matter, through photochemical reactions, necessitating systematic management. This study investigated the distribution characteristics of gaseous VOCs in ambient air, with a focus on interpreting data from a photochemical pollution perspective. This paper analyzed the presence and concentration distribution of VOCs in industrial areas, identifying toluene, m-xylene, p-xylene, and n-octane as the most frequently detected components. Particularly, toluene was found to significantly contribute to the formation of ozone and fine particulate matter, highlighting the need for stricter regulation of this compound. Although n-octane and styrene were present in relatively low concentrations overall, their significant contributions to ozone generation and secondary organic aerosol formation, respectively, emphasize their importance in air pollution management.

This study was conducted to verify the reliability of volatile organic compounds (VOCs) data derived from Selected Ion Flow Tube-Mass Spectrometers (SIFT-MS) measurements. In the previous study, the measurement reliability was validated using simultaneous measurements by SIFT-MS and gas chromatography-mass spectrometry (GS-MS), but in order to ensure more accuracy, and additional analysis was conducted by diluting standard gases (2 ppm) consisting of 10 types of VOCs mainly measured in industrial complexes (concentrations ranged from 0 to 500 ppb). As a result of 2 experiments, the SIFT-MS showed linearity and produced a coefficient of determination of over 0.99 for all cases. SIFT-MS has secured high measurement reliability, and it is considered to be able to efficiently manage VOCs emitted in industrial complexes.

GC-MS/MS using liquid-liquid extraction (LLE) and C18 cartridges was used to identify and quantify levels of chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin and permethrin in bulk raw milk. A calibration curve spanning 10 ng/mL to 200 ng/mL was obtained with a satisfactory correlation coefficient of 0.99. The limits of detection (LOD) and limits of quantitation (LOQ) for chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin, and permethrin in the matrix ranged from 0.06 to 1.81 ng/mL and 0.19 to 6.04 ng/mL, respectively. The recoveries of 5 pesticides from spiked samples at 37.5-125 ng/mL ranged from 86.1 to 102.1%. The measurement of uncertainty of the GC-MS/MS method for these five pesticides was developed based on the analytical process and quantification. An analysis method that is easier and faster than the method specified in the Korean food standards codes for analyzing these five pesticides in raw material milk was developed. Moreover, the analytical method for chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin, and permethrin in bulk raw milk by GC-MS/MS was established.

축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유 기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피 를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하 고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토 니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정 제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발 하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정 계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정 량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/ kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타 났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 ‘식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식 품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)’에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

We used the measurement data derived from a proton transfer reaction time-offlight mass spectrometry (PTR-ToF-MS) to ascertain the source profile of volatile organic compounds (VOCs) from 4 major industrial classifications which showed the highest emissions from a total of 26 industrial classifications of A industrial complex. Methanol (MOH) was indicated as the highest VOC in the industrial classification of fabricated metal manufacture, and it was followed by dichloromethane (DM), ethanol (EN) and acetaldehyde (AAE). In the industrial classification of printing and recording media, the emission of ethylacetate (EA) and toluene (TOL) were the highest, and were followed by acetone (ACT), ethanol (EN) and acetic acid (AA). TOL, MOH, 2-butanol (MEK) and AAE were measured at high concentrations in the classification of rubber and plastic manufacture. In the classification of sewage, wastewater and manure treatment, TOL was the highest, and it was followed by MOH, H2S, and ethylbenzene (EBZ). In future studies, the source profiles for various industrial classifications which can provide scientific evidence must be completed, and then specified mitigation plans of VOCs for each industrial classification should be established.

본 연구는 국내 유통 농산물 535건을 대상으로 잔류농 약 실태조사를 수행하였다. 서울 등 13개 지역에서 수거 한 농산물 시료를 QuEChERS법으로 추출한 후 d-SPE로 정제하여 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS로 분석하였다. 농산 물 15품목 535건 중 14품목 288건에서 잔류농약이 검출 (53.8%)되었으며, 검출된 농산물은 사과 40건, 고추 40건, 감귤 33건, 복숭아 31건, 기타 품목 144건이었다. 이 중 잔류허용기준을 초과한 농산물은 배추 1건으로, diniconazole 이 0.18 mg/kg으로 기준치의 약 2배 검출되었다. 총 검출된 농약은 91종으로 살균제 42종, 살충제 48종, 살선충제 1종 이었으며, dinotefuran 91건, carbendazim 75건, tebuconazole 61건, pyraclostrobin 59건이 가장 빈번하게 검출되었다. 따 라서 상기의 결과를 통해 과일류 및 채소류에 대한 지속 적인 잔류실태조사가 필요할 것으로 사료된다.

This study investigated the odor emission characteristics of fertilizer manufacturing facilities. The characteristics were evaluated by measuring the odor concentration at the outlet and site boundary of the complex fertilizer and organic fertilizer manufacturing facilities. The evaluation process utilized the air dilution sensory method and PTR-ToF-MS. The complex odor dilution factor ranged from 100 to 120 times at the outlet of the compound fertilizer manufacturing facility. Specifically, the concentrations of Ammonia and Aldehydes were relatively high as designated odor substances. For the organic fertilizer facility, the dilution factor for complex odors was measured up to a maximum of 3,000. And, designated odorants such as Ammonia and Hydrogen sulfide were measured at levels up to parts per million (ppm). The odor contribution assessment of the fertilizer manufacturing facilities showed that the complex fertilizer facility exhibited similar contributions from Aldehydes and Sulfur compounds. On the other hand, the organic fertilizer facility had the highest contribution of over 62% from Sulfur compounds. As odor substances are easily changed and diffused according to weather conditions, it is difficult to obtain representative data according to the measurement time. Therefore, if continuous monitoring of odorous substances is performed using equipment that can be measured in real time without pretreatment, it becomes feasible to identify odor emission sources and regional spatio-temporal distribution. This information would then serve as a basis for analyzing odorant contamination characteristics and establishing appropriate countermeasures.

Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬 드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/ kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설 정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본 (JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설 정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하 여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기 로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났 다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하 여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3% 로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타 났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드 라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식 품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적 합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

Cordyceps militaris (C. militaris) is a unique and valuable medicinal fungus belonging to the Cordyceps species. C. militaris is the only fungus that contains cordycepin which is a biologically active compound. In previous studies, light-emitting diodes (LEDs) are known to be effective in increasing cordycepin content, but metabolic profiling of LED-stimulated C. militaris has not been confirmed. Metabolic profiling is essential to understanding the metabolic regulation of cordycepin. This study studied the physiologically active secondary metabolites of C. militaris according to the presence or absence of stimulation of LEDs through GC-MS analysis. Most of the metabolites were detected in both samples, but there was a clear difference in the detected concentration. In particular, C. militaris had a significant difference in amino acid levels when stimulated with LEDs. Our results suggested that LEDs could stimulate amino acid synthesis in C. militaris mycelium to increase the cordycepin content.