Formulation of the finite element method(FEM) for dynamic interaction between a pantograph and contact wire, including non-linear formulation associated with contact wire stagger in the railway overhead contact line is presented. Penalty method is chosen for modelling contact between a pantograph and contact wire. The formulation is validated by comparing the simulated contact forces with measurements taken from 300 km/h KTX operation.

The aim of this study was to investigate the method validation for the determination of loganin content in Cornus officinalis (CO). This medicinal plant reportedly mainly included loganin. The specificity, linearity, precision, accuracy, limit of detection (LOD), and quantification (LOQ) were measured by HPLC/DAD. Our results showed that high linearity in the coefficient of calibration correlation (R2) for loganin standard was 1. LOD and LOQ for loganin were 0.007 and 0.026 mg/mL, respectively. The recovery rate of loganin was revealed to be in the high range of 95.14-105.45%. The relative standard deviation of intra- and inter-day precision of loganin in CO was 1.8% and 2.3%, respectively. The loganin content of CO from Gurye, Uiseng, Ichoen, and China were 7.81, 3.41, 7.42, and 6.52 mg/g, respectively. In conclusion, these methods were validated for the detection of loganin in CO.

미꾸라지에서의 Nitrofuran계 대사물질인3-amino-2-oxazolidone (AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidinone (AMOZ), 1-ammino-hydantoin (AHD)와 semicarbazide (SEM)의 잔류량을 검사하기 위해HPLC-MS/MS를 이용한 신속한 정량법이 개발되었다. 2-nitrobenzaldehyde (2-NBA)를 이용해 50℃에서 1시간 동안 산 가수분해와 유도체화 과정을 거친 뒤에, 액-액 분배로 정제와 추출을 하였다. 회수율은 음성시료에 3가지 농도 0.5, 1.0, 2.0 μg/kg의 표준액을 첨가하여 평가하였고 평균 회수율은 75.1-108.1% 이었다. 정밀성(%RSD)은 일내 8.7% 이하, 일간 8.5% 이하였다. 직선성은 NBAOZ는 0.2-20 μg/Kg, NBAMOZ는 0.8-20 μg/Kg, NBAHD는 0.2-20 μg/Kg, NBSEM 는 0.1-20 μg/Kg 범위에서 모두 상관계수 0.99이상이었다. 검출한계(LOD)는 NBAOZ 0.06 μg/Kg, NBAMOZ 0.24 μg/Kg, NBAHD 0.06 μg/Kg, NBSEM 0.03 μg/Kg이었고, 정량한계(LOQ)는 NBAOZ 0.2 μg/Kg, NBAMOZ 0.8 μg/Kg, NBAHD 0.2 μg/Kg, NBSEM 0.1 μg/Kg 이었다. 가수분해 및 유도체화 소요시간을 1시간으로 줄여 만든 신속 간편한 이 시험법이미꾸라지 중 nitrofuran metabolites잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

차 중에 있는 살균제 tridemorph의 잔류량을 검사하기 위해 LC-ESI-MS/MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방 법을 개발하였다. Tridemorph 잔류물은 샘플을 수화한 후 acetonitrile로 추출하고, NaCl을 이용한 액-액 분배, NH2 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 직선성은 0.02~1.0 μgmL−1 범위에서 상관계수(r2) 0.9999로 높은 직선 성을 보였다. 0.02와 0.05 mgkg−1 처리수준으로 회수율을 실험한 결과는 75.0~84.7% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.01 와 0.02 mgL−1 이었다. 이러한 결과들을 통해 확립된 분석법은 차 중 tridemorph의 잔류량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

농산물 중에 있는 제초제 saflufenacil의 잔류량을 검사 하기 위해 HPLC-UVD와 LC-MS를 이용한 정확하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Saflufenacil 잔류물은 acetone 추출, dichloromethane을 이용한 액-액 분배, silica 와 carbon 카트리지 정제를 거쳐 기기분석을 수행하였다. 검량선 작성을 위해 0.1~5.0 μgmL−1 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수(r2)는 0.999로 높은 직선성을 보였다. 0.02~0.5 mg kg−1 처리수준으로 회수율을 실험한 결 과는 80.5~110.2% 이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg L−1 이었다. 확립된 시험법으로 본청, 부산지방식품의 약품안전청과 경인지방식품의약품안전청에서 실험실간 검증을 실시한 결과 만족스런 결과를 얻었다. 이러한 결과 들을 통해 확립된 시험법은 농산물 중 saflufenacil의 잔류 량 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.

복분자를 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 ellagic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 검증(validation)을 실시하였다.그 결과 ellagic acid의 검량선은 R2=0.9999으로 좋은 선형성을 보였으며, 검출한계 0.6µg/mL, 정량한계는 1.9µg/mL였다. 회수율을 측정한 결과에서는 89.0-100.0%로 나왔고, 상대표준편차(RSD)는 0.05-0.14%를 보였으며, 일내와일간 분석에서 RSD는 각각 0.28-1.96%와 0.69-2.49%로나왔다. 따라서 본 연구를 통해 복분자 추출물의 지표물질인 ellagic acid의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다.

본 연구에서는 식품공전에 제시되어 있는 microwave digestion 전처리방법과 유도결합 플라즈마 방출분광기을 이용하여 식품 중의 9종의 무기질(Na, Ca, K, P, Mg, Fe, Cu, Mn 및 Zn)을 측정하는 분석법에 대한 직선성, 정밀성 및 정확성 등의 분석법 유효성 검증을 실시하였다. 본 연구에 사용된 표준시료는 Certificated reference material1849a 조제분유로 미국 national institute of standards & technology에서 구입하였다. 직선성은 표준품을 사용한 표준검정곡선 측정농도범위에서 상관계수 0.9999 이상의 양호한 결과를 나타내었다. 검출한계는 0.1005 mg/kg, 정량 한계는 0.3351 mg/kg 으로 각각 나타났다. 또한 정밀도는 상대적표준편차(relative standard deviation)가 일내(withinday, n=3), 반복측정의 경우 0.09~4.80%, 일간(between-day, n=12)의 경우 1.19~18.19%로 양호한 결과를 나타내었으며 정확성은 회수율 90.35-110.63%로 매우 양호한 결과를 나타내었다. 따라서 microwave 전처리방법과 유도결합 플라즈마 방출분광기 측정법은 식품 중 9종의 무기질을 측정하는데 매우 유용할 것으로 사료되며 국민 건강 증진을 위한 식품성분표 데이터베이스 구축, 유통식품의 품질평가 등 공익적 분석사업에 이용될 수 있을 것으로 생각된다.

An isocratic high performance liquid chromatography (HPLC) method for routine analysis of deoxynivalenol in noodles was validated and estimated the measurement uncertainty. Noodles (dried noodle and ramyeon) were analyzed by HPLC-ultraviolet detection using immunoaffinity column for clean-up. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 7.5 μg/kg and 18.8 μg/kg, respectively. The calibration curve showed a good linearity, with correlation coefficients r² of 0.9999 in the concentration range from 20 to 500 μg/kg. Recoveries and Repeatabilities expressed as coefficients of variation (CV) spiked with 200 and 500 μg/kg were 82 ± 2.7% and 87 ± 1.3% in dried noodle, and 97 ± 1.6% and 91 ± 12.0% in ramyeon, respectively. The uncertainty sources in measurement process were identified as sample weight, final volume, and sample concentration in extraction volume as well as components such as standard stock solution, working standard solution, 5 standard solutions, calibration curve,matrix, and instrument. Deoxynivalenol concentration and expanded uncertainty in two matrixes spiked with 200 μg/kg and 500 μg/kg were estimated to be 163.8 ± 52.1 and 435.2 ± 91.6 μg/kg for dried noodle, and 194.3 ± 33.0 and 453.2 ± 91.1 μg/kg for ramyeon using a coverage factor of two which gives a level of statistical confidence with approximately 95%. The most influential component among uncertainty sources was the recovery of matrix, followed by calibration curve.

Background : Korean mountain ginseng adventitious roots culture extract fermentation product (KGEF) is increased the content of low molecular weight ginsenoside Rk1 and Rg5 by purifying, steaming, and fermentation of the wild ginseng adventitious roots culture. In Ministry of Food and Drug Safety, the analysis method of low molecular weight ginsenoside (Rk1, Rg5, Rh2, compound K, etc.) has not been proven, therefore we conducted validation to confirm the suitability of the qualitative and quantitative analysis method for Rk1 and Rg5. Methods and Results : Quantitative analysis was performed at a maximum absorption wavelength of 203 ㎚ (specificity). It was confirmed that the retention time of each peak of Rk1 and Rg5 was separated by chromatogram. The separation degree of Rk1 and Rg5 was 2.15 more as 1.5 a result of calculation according to the formula to evaluate the separation limit. (accuracy). The recovery rate was 101.5% of Rk1 and 103.9% of Rg5 in KGEF. (repeatability). The area value of ginsenoside Rk1 and Rg5 showed high reproducibility with relative standard deviation Rk1 0.86% and Rg5 0.68%. Retention time was also reproducible with relative standard deviation Rk1 of 0.054% and Rg5 of 0.09%. (linearity). The correlation coefficients were 0.999 of Rk1 and 0.999 of Rg5. The reproducibility of retention time in linearity was also high, with relative standard deviation Rk1 0.0017% and Rg5 0.0017% (limit of quantification, limit of detection). The quantitative limit of Rk1 was 53.73 ㎍/㎖ and the detection limit was 17.73 ㎍/㎖ and the detection limit of Rg5 was 259.03 ㎍/㎖ and detection limit was 85.48 ㎍/㎖. Conclusion : In this study, we validated ginsenoside Rk1 and Rg5 for identification and content testing. It will be enables to verify physicochemical differentiation and analytical methods, and to be a research-based data of low molecular weight ginsenosides.

Aralia elata Seemann (AE) has long been used as a folk medicine for the treatment of various diseases including diabetes mellitus, anti-arthritic, and anti-gastric ulcer agent in Korea, Japan, and China. This study was performed to establish a simple and reliable HPLC/UV analytical method for determination of most active anti-hypertensive compound, a 3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-α-L-arabinopyranosyl hederagenin 28-O-β-D-xylopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranosylester (HE) for the standardization of the shoot extract of AE as a health functional food ingredient. The quantitative analytical method of HE was optimized by HPLC analysis using reverse-phase C18 column at 40°C with H2O and acetonitrile (70:30, v/v) as an isocratic mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min and detection wavelength of UV 205 nm. This HPLC/UV analytical method showed good specificity and high linearity in the tested range of 0.03125-2.0mg/ml with excellent coefficient of determination (R2) of 0.9999. The limit of detection and limit of quantification were 12.0 μg/mL and 36.5 μg/mL, respectively. Relative standard deviation (RSD) values of data from intra- and inter-day precision were less than 0.2% and 0.1%, respectively. These results indicate that the established HPLC/UV analytical method is very simple, specific, precise, accurate, and reproducible and thus can be useful for the quantitative analysis of HE as a functional anti-hypertensive compound in AE extract.

Background : Acanthopanax sessiliflorus (Rupr. et Maxim) Seem, belonging to the Araliaceae family, is widely distributed in Korea, China, and Japan. The plants belonging to Acanthopanax species are traditionally used in Korea as anti-rheumatoid arthritis, anti-inflammatory and anti-diabetic drugs and are recognized to have ginseng-like activities. A simple and sensitive high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed and validated for independent analysis of major compounds and chlorogenic acid in A. sessiliflorus fruits. Chlorogenic acid was reported that prevent cancer and cardiovascular disease in vivo. Also, it has antioxidant effect in vitro test. In the previous experiment, chlorogenic acid were found in A. sessiliflorus fruits. This study was performed to identification of the major compounds and investigate the method validation for the determination of chlorogenic acid in A. sessiliflorus fruits. Methods and Results : Three major compounds were recorded on a Varian Unity Inova AS-400 FT-NMR spectrometer and analyzed by the new HPLC analysis method. HPLC analysis was carried out using an Waters e2695 and PDA detector. The new analyasis method was validated by the measurement of intra-day, inter-day precision, accuracy, limit of detection (LOD, S/N=3), and limit of quantification (LOQ, S/N=10) of chlorogenic acid. The results showed that the correlation coefficient (R2) for the calibration curves of chlorogenic acid was 0.997 in terms of linearity. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.565 ㎍/ml and 2.88 ㎍/ml, respectively. There was no interfering peak observed each other and HPLC system was suitable for analysis showing goodness of peak and high precision. Conclusion : This method is suitable to detect and quantify major compounds in A. sessiliflorus fruits. Furthermore, the result will be applied to establish chlorogenic acid as an standard compound for A. sessiliflorus fruits.

Background: In the present study, we established an HPLC (high performance liquid chromatography)-analysis method for the determination of marker compounds as a part of the material standardization for the development of health-functional foods from Salvia plebeia R. Br. extract. Methods and Results: The quantitative determination method of hispidulin as a marker compound was optimized by HPLC analysis using a YMC hydrosphere C18 column with a gradient elution system. This method was validated using specificity, linearity, accuracy, and precision tests. It showed a high linearity in the calibration curve with a coefficient of correlation (r2) of 0.999995. The method was fully validated, and was sensitive, with the limit of detection (LOD) at 0.09 ㎍• ㎖−1 and limit of quantification (LOQ) at 0.27 ㎍• ㎖−1. The relative standard deviation (RSD) values of the data from intra- and inter-day precision were 0.05 - 0.22% and 0.32 - 0.42%, respectively, and the intra- and inter-day accuracy of hispidulin were 99.5 - 102.3% and 98.8 - 101.5%, respectively. The average content of hispidulin in Salvia plebeia R. Br. extract was 3.945 ㎎• g−1 (0.39%). Conclusions: These results suggest that the developed HPLC method is very efficient, and that it could contribute to the quality control of Salvia plebeia R. Br. extracts as a functional ingredient in health functional foods.

본 연구에서는 곡류 중 트리코테센류 곰팡이독소인 T-2 독소 및 HT-2 독소의 LC-MS/MS 분석방법을 검증하고 국내 유통 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소의 오염실태를 파악하였다. 곡류 중의 T-2 독소 및 HT-2 독소를 분석하기 위해, 염화나트륨을 포함한 90% 메탄올 용액으로 추출, 원심분리, 여과, 4% 염화나트륨용액으로 희석하고, 원심분리한 후, 여과한 후 면역친화성칼럼에 의해 정제한 시료를 LC-MS/MS 동시정량 분석하였다. T-2 독소 및 HT-2 독소의 검출한계 및 정량한계는 각각 0.5 μg/kg 및 1.5 μg/kg 얻었다. matrix-matched 표준 검량식에서 상관계수 0.99 이상의 직선성을 얻었으며, T-2독소와 HT-2 독소 2배에서 10배의 정량한계로 표준용액을 첨가한 시료에서 회수율은 T-2독소와 HT-2 독소 각각 100.6±7.2 %, 96.8 ± 9.4 %로 EU 가이드라인에서 제시하는 유효성 기준을 만족하였다. LC-MS/MS 정량법을 이용하여 국내 곡류 9품목 115건에 대해 T-2 독소와 HT-2 독소의 오염도를 조사하여 본 결과, 전체 곡류 115건 중에서 T-2 독소는 83건, HT-2 독소는 93건 검출되었으며 오염도는 T-2 독소는 N.D~37.1 ug/kg, HT-2 독소는 N.D~5.4 ug/kg 으로 낮은 수준이었으며, 오염도는 유럽기준치(100 μg/kg)이내 이었다. 본 연구에서 개발된 곡류 중 T-2 독소 및 HT-2 독소에 대한 분석법은 향후 우리나라 곡류 중 곰팡이독소 안전관리를 위한 시험법으로 활용가능하며, 오염도 자료는 안전성 평가의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 사료된다.

Genetically modified (GM) papaya (Carica papaya L.) line 55-1 (55-1), which is resistant to papaya ringspot virus infection, has been marketed internationally. Many countries such as the European Union, Japan, and Korea have a mandatory safety assessment, approval and labeling regulations for GM foods. Thus, there is a need for specific methods for detecting 55-1. In this study, we established a real-time PCR detection method applicable to 55-1 for a variety of papaya products. The limit of detection was possible for fresh papaya fruit up to dilutions of 0.005% and 0.01% (weight per weight [w/w]) for homozygous SunUp and heterozygous Rainbow cultivars, respectively, in non-GM papaya. The 55-1 event-specific detection method observed parallelism (r2>0.99) between the concentration of line 55-1 cultivars and Ct values obtained in amplification plots at concentrations of 0.005-10% for SunUp DNA and 0.01-10% for Rainbow DNA. The method was applicable to the qualitative detection in various types of processed products (cocktail fruit, dried fruit, juice, etc.) containing papaya as a main ingredient. Monitoring papaya products for the presence of GM papaya were demonstrated using a P35S and T-nos real-time PCR detection method but no amplification signals were detected.

최근 들어 기후변화로 인해 물과 에너지 순환에 관한 정확한 이해가 요구되고 있다. 현재 미기상학적 플럭스 타워 네트워크는 수문학적, 생태학적 분석에 있어서 주춧돌역할을 하고 있다. 하지만 플럭스 타워의 에디공분산 방법을 활용한 잠열 플럭스 측정은 여러 가정사항에 따른 시스템적 오류를 내포하고 있고 이에 따라 과소평가된 잠열 플럭스 원시자료의 보정이 필요하다. 몇몇의 보정방법 중 보엔비를 활용한 방법이 가장 유용한 방법 중 하나로서 여기에는 플럭스타워에서 측정한 순 복사에너지 및 기타 플럭스(현열, 지열) 등이 요구되며 이러한 자료에 대한 정확한 측정 및 검증이 필요하다. 본 연구에서는 설마천, 청미천 유역의 플럭스타워에서 측정된 순 복사에너지를 검증하기 위해 두 가지 형태의 이론적으로 계산된 순 복사에너지와의 비교검증을 실시하였다-(1) FAO 56 기반의 일평균 순 복사에너지 (2) Bastiaansen (1995)가 제안한 순간 순 복사에너지. 본 연구의 결과는 플럭스타워에서 측정된 순 복사에너지는 이론적으로 계산된 순 복사에너지와 상당히 비슷한 경향성을 보인다는 것을 제시했다. 또한, 측정된 순 복사에너지를 이용하여 관측된 잠열플럭스를 보엔비 보정방법에 적용시킨 결과 에너지수지에 더욱 부합하는 것을 알 수 있었다.

네일락카와 헤어스프레이 같은 화장품에 존재하는 미량의 프탈레이트를 정량분석하기 위하여, 가스크로마토그래피와 질량분석기를 사용한 효과적이면서 환경친화적인 분석방법을 개발하였다. 이들 화장품들은 다량의 유기용매를 함유되어 프탈레이트를 분석하기 위하여 널리 사용되는 시료의 클린업 방법이 적합하지 않았다. 더군다나 미량의 프탈 레이트 분석시에는 실험과정 중에서의 오염으로 인해 실제보다 높은 분석값을 산출하게 되는 경우가 매우 많다. 이에 정확한 함량분석 및 이차오염을 방지하기 위해 유기용매를 사용하여 시료를 직접 희석하는 시료 전처리를 적용하였다.이 분석방법은 높은 정확성, 분석감도, 그리고 시료전처리를 간략히 할 수 있는 이점을 가진다. 화장품에서의 검출되는 빈도가 높고, 사람과 동물에 영향을 미치는 환경호르몬으로 보고되는 dibutyl phthalate (DBP)와 di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) 두 종의 프탈레이트를 분석대상으로 선정하였다. 정량시 그 정확도 향상을 위해서 내부표준물질로두 물질의 중수소치환체인 DBP-d4,와 DEHP-d4를 사용하였다. 시험법의 유효화를 시행한 결과 본 시험법이 ppm 농도의 프탈레이트 정량분석에 적합함을 확인하였으며, 네일락카와 헤어스프레이 제품에 약 25 μg/g의 농도로 표준물질을 첨가하여 분석한 회수율은 95 ∼ 106.1 % 범위였고, % 상대표준편차 값은 3.9 % 이하였다.