비임상시험관리기준에서 독성시험 전 분석법 밸리데이션은 농도 설정 및 시료 제조 측면에서 중요하다. 시험기관에서는 의뢰받은 시험물질 2종에 대한 밸리데이션을 고성능액체크로마토그래피를 이용 하여 수행한 결과 특이성, 시스템 적합성, 직선성, 일내 재현성, 균질성, 안정성, 농도분석, 품질관리를 판정 기준에 만족하는 분석방법을 확립 및 검증하였다. 하지만 의뢰기관의 시험성적서상 표준물질 함량은 시험 기관의 결과보다 1.34배, 1.17배 높은 결과로 나타나 비임상시험관리기준에 적합한 분석법 밸리데이션을 통한 결과 도출이 신뢰성과 안정성 확보 측면에서 중요함을 확인하였다.

본 연구는 그린커피빈추출물이 「건강기능식품의 기준 및 규격」에 추가로 등재될 경우를 대비하여 표준화된 클 로로겐산 시험법을 설정하고, 카페인이 동시 분석되도록 최적화하는 연구를 진행하였다. 최적화된 시험법을 마련 하기 위해 기기분석 및 전처리 조건을 비교·분석하여 클 로로겐산과 카페인을 30% 메탄올 추출하여 인산용액과 인산 함유 아세토니트릴으로 액체크로마토그래프를 통해 330 nm, 280 nm에서 분석하도록 시험법을 설정하였다. 시 험법 밸리데이션 결과, 직선성 정량범위 내에서 상관계수 (R2) 0.999 이상의 유의수준을 보였고, 클로로겐산과 카페 인 검출한계는 0.5와 0.2 μg/mL, 정량한계는 1.4와 0.4 μg/ mL로 나타났다. 정밀도와 정확도 결과는 AOAC 밸리데 이션 가이드라인를 통해 적합함을 확인하였고, 클로로겐 산 및 카페인 동시분석법을 최종적으로 마련하였다. 또한, 시제품과 유통제품을 통해 제형별 적용성 검토하여 클 로로겐산과 카페인을 동시에 정량 가능한 시험법임을 재확인하였다. 최적화된 시험법은 클로로겐산을 함유한 건강기능식품 품질관리에 대한 신뢰성을 더 높일 것으 로 본다.

A rapid analytical method was developed and optimized to determine gluten content in bread. Existing gluten quantification methods were inappropriate for bread with high gluten content because they were optimized to analyze shallow gluten content. To overcome this problem, the first method of quantifying the gluten content in bread was developed by modifying the gluten analysis method in cereal grains. Heat-stable gliadin was selectively quantified for gluten quantification using high-performance liquid chromatography (HPLC), and gliadin peaks were separated using an Agilent SB-C8 column. The specificity, linearity, accuracy, precision, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ) were measured for validation. The calibration curve of gliadin had high linearity (R2 = 0.9996), and LOD and LOQ were 0.03 and 0.10 g/100 g, respectively. The relative standard deviation (RSD) values of intra- and inter-day precision were less than 2.49% and 1.54%, respectively. Recovery ranged from 90.73% to 93.87%, with RSD values less than 2.06%. These results indicate that the HPLC method for quantifying gluten in bakery products is efficient, reliable, and reproducible.

Centella asiatica (C. asiatica) has been widely used in food, cosmetics, and pharmaceutical industry as a functional material. In a previous study, we have investigated not only pharmacological effects such as antioxidative and anti-inflammatory effects, but also analyzed various functional ingredients. In this study, triterpenoids were analyzed using HPLC-DAD to determine marker compounds among functional ingredients. When triterpenoids were analyzed, asiaticoside from C. asiatica was determined as an optimal marker compound. Next, specificity, linearity, limited of detection (LOD), limited of quantification (LOQ), precision, accuracy, and range were evaluated using HPLC-DAD to determine asiaticoside contents in C. asiatica juice and extracts. The specificity was elucidated by chromatogram and retention time using an established analytical method. The coefficient of correlation obtained was 0.9996. LOD was 4.99 μg/mL and LOQ was 15.12 μg/mL. Intra- and inter-day precision of asiaticoside were determined to be 0.48~1.68% and 0.08~1.09%, respectively. Furthermore, the recovery rate of asiaticoside was 98.88% and the analytical range of Field-70E was determined to be 0.625~10 mg/mL. As a results of evaluating ABTS, DPPH, and FRAP antioxidative effect, Field-70E showed potent antioxidant activities. Results of this study could be used as basic data for quality standardization of C. astiatica juice and extracts.

본 연구는 발효노니 다당체 추출물(Vitalbos)을 건강기능 식품 소재로 활용하기 위해 DAA, 총당 함량, 단당류 3종 (galacturonic acid, glucose 및 galactose)을 지표성분으로 설정하고, 지표성분에 대한 효과적인 분석법 설정 및 검 증을 위해 수행되었다. 기존에 보고된 분석법 검증 방법 을 수정하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 (LOD) 및 정량한계(LOQ)를 고성능 액체크로마토그래피와 페놀-황산법을 이용하여 측정하였다. 그 결과 DAA 및 단 당류 3종의 표준용액과 Vitalbos의 머무름 시간이 일치하 였으며 스펙트럼 또한 동일하여 분석법의 특이성을 확인 하였다. 지표성분의 검량선 상관계수(R2)는 0.9995-0.9998 범위로 0.99 이상의 우수한 직선성을 나타냈다. Intra-day 및 inter-day 정밀도는 0.14-3.01%의 범위로 5% 미만의 우 수한 정밀도를 나타냈고 회수율은 95.13-105.59% 범위에 서 우수한 정확도를 보였다. DAA 분석의 LOD와 LOQ는 각각 0.39 μg/mL 및 1.18 μg/mL이었으며 총당 함량의 LOD 및 LOQ는 각각 0.84 μg/mL 및 2.55 μg/mL로 측정 되었다. 단당류 3종에 대한 LOD는 0.48-0.81 μg/mL의 범 위였으며, LOQ는 1.45-2.44 μg/mL 범위에서 정량분석이 가능한 것으로 나타났다. 분석법 검증 결과, 특이성, 직선 성, 정밀성 및 정확성 모두 우수한 분석법임을 검증하였 으며, LOD와 LOQ 또한 Vitalbos 분석에 적합하였음을 확 인하였다. 검증된 분석법을 이용하여 Vitalbos의 지표 성분 함량을 측정하였을 때, DAA, 총당 함량, galacturonic acid, glucose 및 galactose의 함량은 각각 2.31±0.06 mg/dry weight g, 475.92±5.95 mg/dry weight g, 72.83±1.05 mg/dry weight g, 71.63±2.44 mg/dry weight g 및 67.30±2.31 mg/dry weight g으로 측정되었다. 본 연구에서 검증된 분석법을 사용했을 때 Vitalbos의 지표성분 3종에 대하여 우수한 재현성으로 정 량분석이 가능하였으며, 건강기능식품 소재로의 품질관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

This study was to investigate an analytical method for determining dieckol content in Ecklonia stolonifera extract. According to the guidelines of International Conference on Harmonization. Method validation was performed by measuring the specificity, linearity, precision, accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantification (LOQ) of dieckol using high-performance liquid chromatography–photodiode array. The results showed that the correlation coefficient of calibration curve (R2) for dieckol was 0.9997. The LOD and LOQ for dieckol were 0.18 and 0.56 μg/mL, respectively. The intra- and inter-day precision values of dieckol were approximately 1.58-4.39% and 1.37-4.64%, respectively. Moreover, intra- and inter-day accuracies of dieckol were approximately 96.91- 102.33% and 98.41-105.71%, respectively. Thus, we successfully validated the analytical method for estimating dieckol content in E. stolonifera extract.

This study aimed to investigate the validation and modify the analytical method to determine quercetin- 3-o-gentiobioside and isoquercitrin in Abelmoschus esculentus L. Moench for the standardization of ingredients in development of functional health products. The analytical method was validated based on the ICH (International Conference for Harmonization) guidelines to verify the reliability and validity there of on the specificity, linearity, accuracy, precision, detection limit and quantification limit. For the HPLC analysis method, the peak retention time of the index component of the standard solution and the peak retention time of the index component of A. esculentus L. Moench powder sample were consistent with the spectra thereof, confirming the specificity. The calibration curves of quercetin-3-o-gentiobioside and isoquercitrin showed a linearity with a near-one correlation coefficient (0.9999 and 0.9999), indicating the high suitability thereof for the analysis. A. esculentus L. Moench powder sample of a known concentration were prepared with low, medium, and high concentrations of standard substances and were calculated for the precision and accuracy. The precision of quercetin-3-o-gentiobioside and isoquercitrin was confirmed for intraday and daily. As a result, the intra-day precision was found to be 0.50-1.48% and 0.77-2.87%, and the daily precision to be 0.07-3.37% and 0.58-1.37%, implying an excellent precision at level below 5%. As a result of accuracy measurement, the intra-day accuracy of quercetin-3-o-gentiobioside and isoquercitrin was found to be 104.87-109.64% and the daily accuracy thereof was found to be 106.85-109.06%, reflecting high level of accuracy. The detection limits of quercetin-3-o-gentiobioside and isoquercitrin were 0.24 μg/mL and 0.16 μg/mL, respectively, whereas the quantitation limits were 0.71 μg/mL and 0.49 μg/mL, confirming that detection was valid at the low concentrations as well. From the analysis, the established analytical method was proven to be excellent with high level of results from the verification on the specificity, linearity, precision, accuracy, detection limit and quantitation limit thereof. In addition, as a result of analyzing the content of A. esculentus L. Moench powder samples using a validated analytical method, quercetin-3-o-gentiobioside was analyzed to contain 1.49±0.01 mg/dry weight g, while isoquercitrin contained 1.39±0.01 mg/dry weight g. The study was conducted to verify that the simultaneous analysis on quercetin-3-o-gentiobioside and isoquercitrin, the indicators of A. esculentus L. Moench, is a scientifically reliable and suitable analytical method.

본 연구의 목적은 예로부터 약재로 사용되어 온 황백의 대표적인 지표물질 berberine 및 palmatine의 동시 분석법을 개발 및 검증하고 지표물질들의 항산화 효능을 평가하여 해당 물질들에 대한 기초자료를 제공하고자 하였다. 표 준물질들의 동시 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 측정하여 신뢰성을 검증하였으며, 지표물질들의 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 아질산염 소거능 실험으로 측정하였다. HPLCPDA를 이용하여 berberine과 palmatine의 혼합용액을 분 석하였을 때, 두 물질이 간섭 없이 선택적으로 분리되었 음을 확인하였다. Berberine 및 palmatine의 검량선의 상관 계수 값은 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정확성과 정밀성은 농도를 알고 있는 황백 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질 혼합용액을 첨가하여 계산하였다. 정밀성과 정확성은 일간실험 및 일내실험으로 확인하였다. Berberine 의 일간 및 일내 정밀성은 1.27-1.93%, 0.12-0.56%의 수준으로 나타났고, palmatine의 일간 및 일내 정밀성은 0.19- 2.89%, 0.36-1.52%로 % 이하의 우수한 정밀성을 나타냈으며, berberine의 일간 및 일내 정확성은 98.43-100.73%, 99.56-101.45%로 나타났고 palmatine의 일간 및 일내 정확성은 93.20-100.60%, 92.39-97.10%로 나타났다. Berberine 과 palmatine의 검출한계는 각각 0.32 μg/mL, 0.35 μg/mL 로 확인되었고 정량한계는 0.97 μg/mL, 1.06 μg/mL로 확인되었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직 선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임을 검증할 수 있었다. 항산화 활성은 FRAP 활성, reducing power 및 berberine과 palmatine 모두 농도 의존적으로 활성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 황백은 추후 항산화에 도움을 주는 소재로의 적용 및 항염증 효과로 인한 피부 기능 개선 제품의 소재로서 활용도가 넓을 것으로 사료되며, 황백 내에 존재하는 항산화물질인 berberine 및 palmatine의 동시분석법을 통하여 성분의 함량을 분석하여 효능을 확인할 수 있을 것으로 사료된다.

본 연구는 현재 우리나라에서 착색료로 사용허가 되어 있지만 아직 분석법이 개발되지 않은 철클로로필린나트륨의 최적 분석법을 개발하기 위하여 진행되었다. 철클로로 필린나트륨은 HPLC-PDA (390 nm), Inertsil ODS-2 column, 1% 초산을 함유한 메탄올-물(80:20, v/v)을 이동 상으로 분석할 때 가장 우수한 분리능과 재현성을 나타내었다. UPLC/MS를 통하여 철클로로필린나트륨의 주유 도체를 확인한 결과 철 클로린 e4(Fe-chlorin e4)와 철 이소클로린 e4(Fe-isochlorin e4)가 피크의 주요 구성성분임을 확인하였다. 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 분석을 실시하였다. 검량선의 R2은 0.9999, 검출한계는 0.1 mg/kg, 정량한계는 0.3 mg/kg로 나타나 직선성, 검출 한계, 정량한계가 모두 우수하였다. 정확도는 일내분석 93.9~100.8%, 일간분석 99.3~104.95%로 나타났고, 정밀 도는 일내분석 2.0~5.4%, 일간분석 4.6~7.7%로 나타났 다. 회수율은 수용성 식품(캔디)과 지용성 식품(샐러드드 레싱)에서 각각 93.3~104.4%(RSD 0.3~4.3%)과 82.6 ~114.9%(RSD 1.2~2.0%)로 나타나 국제표준화 기구(ISO) 의 기준에 적합하였다. 본 연구는 식품 중 함유된 철클 로로필린나트륨을 분석하고 그 유도체를 확인한 결과로 향후 공인분석 방법으로 활용 가치가 클 것으로 기대된다.

The aim of this study was to select compounds for the standardization of fermented Kalopanax pictus Nakai (KP-F), to develop the analysis method using HPLC-PDA and to perform method validation. KP-F is a fermented powder developed to improve the original physiological activities and create a new functionality. Eleutheroside E, Acanthoside B, and Syringaresinol were selected as the standard compounds and developed our own method for simultaneous analysis. The analyte was isolated using C18 column with a gradient elution of 0.05 M phosphoric acid in water and methanol as the mobile phase at a flow rate of 1 mL/min and detected at 210 nm. As a result, all standard compounds showed good linearity with an R2 (coefficient of correlation) of 1.000 and for the limit of detection range of 0.710~0.831 μg/mL, and the limit of quantification as 2.150~2.520 μg/mL. The precision was RSD (%) of less than 4.80%, while the accuracy was 4.70%>RSD (%) for the range 102.44~110.48%. In conclusion, the developed analysis method is suitable for the detection of Eleutheroside E, Acanthoside B, and Syringaresinol in KP-F.

Method development and validation of decursin for the standardization of Angelica gigas Nakai as a functional ingredient and health food were accomplished. The quantitative determination method of decursin as a marker compound of aerial parts of Angelica gigas Nakai extract (AAGE) was optimized by HPLC analysis using a C18 column (3×150 mm, 3 μm) with 0.1% TFA in water and acetonitrile as the mobile phase at a flow rate of 0.5 mL/ min and detection wavelength of 330 nm. The HPLC/PDA method was applied successfully to quantification of the marker compound in AAGE after validation of the method with linearity, accuracy, and precision. The method showed high linearity in the calibration curve at a coefficient of correlation (R2) of 0.9994 and the limit of detection and limit of quantitation were 0.011 μg/mL and 0.033 μg/mL, respectively. Relative standard deviation (RSD) values of data from intra- and inter-day precision were less than 1.10% and 1.13%, respectively. Recovery of decursin at 0.5, 1, 5 and 10 μg/mL were 92.38 ~ 104.11%. These results suggest that the developed HPLC method is very useful for the determination of marker compound in AAGE to develop a health functional material.

본 연구는 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 함량 분석 및 해당 표준물질들의 동시 분석법의 개발 및 검증을 실시하였다. 분석법은 특이성, 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계를 통하여 분석법의 신뢰성을 검증했다. HPLC를 이용한 분석방법에서 표준용액의 머무름 시간과 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물 중 quercetin-3-O-glucuronide의 머무름 시간이 일치하였으며 동일한 spectrum을 나타내는 것을 확인해 분석법의 특이성을 검증하였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검량선은 상관계수 값이 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide 모두 0.9999로 우수한 직선성을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었고 정밀성과 정확성은 농도를 아는 시료에 인위적으로 저농도, 중농도, 고농도의 표준물질을 첨가해 계산하였다. Wogonin, quercetin, quercetin-3-O-glucuronide의 정밀성은 일간 정밀성, 일내 정밀성으로 확인했으며 세 가지 성분들의 일간 정밀성은 각각 0.76~1.24%, 0.90~1.40%, 0.74~1.87% 수준으로 확인되었고, 일내 정밀성은 0.12~1.06%, 0.28~1.12%, 0.52~0.92%로 5% 이하의 우수한 정밀성을 보였다. 정확성의 측정 결과 wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 일간 정확성은 99.99~107.97%, 99.96~115.88%, 99.73~111.91%를 나타냈고 일내 정확성은 100.36~108.88%, 99.77~114.81%, 99.91~112.44%로 우수한 수준의 정확성을 보였다. Wogonin, quercetin 및 quercetin-3-O-glucuronide의 검출한계는 각각 0.16 μg/mL, 0.09 μg/mL, 0.15 μg/mL로 측정됐으며 정량한계는 각각 0.48 μg/mL, 0.26 μg/mL, 0.45 μg/mL로 나타나 저농도에서도 검출이 가능함을 확인할 수 있었다. 분석법 검증결과, 확립된 분석법은 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계가 모두 우수한 분석법임이 검증됐으며, 검증된 분석법을 이용해 연잎, 상엽, 건조 무 혼합 추출물의 wogonin, quercein, quercetin-3-O-glucuronide의 함량을 분석한 결과 wogonin과 quercetin은 검출이 되지 않았지만 quercetin-3-O-glucuronide는 함량을 가지고 있는 것으로 확인됐다. 본 연구 결과 에탄올로 추출한 11번(EM11) 샘플에서 quercetin-3-O-glucuronide의 함량이 가장 높게 나왔으며 열수와 에탄올로 추출한 샘플들이 함유하고 있는 quercetin-3-Oglucuronide의 함량은 불검출~50.95 mg/dry weight g 수준으로 함유되어 있는 결과를 보였다.

This study aimed to investigate the changes in the γ-aminobutyric acid (GABA) content of bitter melon (Momordica charantia L.) cultivated from different regions, with different harvest times and at various maturation stages. Methods for observing the changes in GABA content were validated by determining the specificity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), and precision and accuracy using the HPLC-FLD system. Results showed high linearity in the calibration curve with a coefficient of correlation (R2) of 0.9999. The LOD and LOQ values for GABA were 0.29 and 0.87 μg/mL, respectively. The relative standard deviations for intra- and inter-day precision of GABA were less than 5%. The recovery rate of GABA was in the range of 98.77% to 100.50%. The average content of GABA was 0.93 mg/g and Cheongju showed highest GABA content of 1.88 mg/g. As the time of harvest increased from May to September, the GABA content decreased from 1.56 to 0.86 mg/g. Also, maturation of the bitter melon fruit was associated with a decreased in GABA content.

This study attempted to establish an ultra performance liquid chromatography (UPLC) analysis method for standard determination of silymarin as a health functional food material in Silybum marianum extraxt (milk thistle). UPLC was performed on a Waters Acquity BEH C18 (50×2.1 mm, 1.7 μm) column using a gradient elution of distilled water and methanol at a flow rate of 0.21 mL/min and detection wavelength of 288 nm. The UPLC method showed high linearity in the calibration curve at a coefficient of determination (r2) of >0.9999, and limit of detection and quantitation for 6 flavonolignans were 0.0167-0.2469 and 0.1648-1.2931 μg/mL, respectively. The recovery of each flavnolignan was in the range of 99.96-100.81%, and the relative standard deviation for precision of each flavonolignan was less than 1.0%. The UPLC method established in this study was more specific for the quantitative determination of silymarin than the HPLC method. Also, since the UPLC method is shorter in the equipment operation time and smaller in the amount of used solvent than the HPLC method, UPLC is expected to have higher energy efficiency and lower environmental impact compared with HPLC.

본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량·정성 분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추 출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수(r2)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트 로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9% 로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.

The purpose of this study was to establish valerenic acid as a marker compound for the standardization of ethanol extract of Valerinan officinalis (valerian) root as a functional health food. We established valerenic acid as a marker compound using HPLC. HPLC was used to quantify the marker compound in the valerian extract after validation of methods with linearity, accuracy, and precision. The specificity for retention time was met by comparative analysis of the valerian extract and standard compound using HPLC. The method showed high linearity of the calibration curve with a coefficient of correlation (R2) of 0.9999. The limit of quantification (LOQ) was 10 μg/mL. The accuracy of measurement was 99.88~ 00.68% and the relative standard deviation (RSD) value was 0.59%. In addition, our analytical method yielded a 29% mean content of valerenic acid in the valerian ethanol extract. These results indicate that the established HPLC method facilitated the determination of marker compounds in the valerian extract for the standardization of health functional foods. Key words: Valerinan officinalis, valerenic acid, HPLC, validation, functional health food

The aim of this study was to investigate the method validation for the determination of loganin content in Cornus officinalis (CO). This medicinal plant reportedly mainly included loganin. The specificity, linearity, precision, accuracy, limit of detection (LOD), and quantification (LOQ) were measured by HPLC/DAD. Our results showed that high linearity in the coefficient of calibration correlation (R2) for loganin standard was 1. LOD and LOQ for loganin were 0.007 and 0.026 mg/mL, respectively. The recovery rate of loganin was revealed to be in the high range of 95.14-105.45%. The relative standard deviation of intra- and inter-day precision of loganin in CO was 1.8% and 2.3%, respectively. The loganin content of CO from Gurye, Uiseng, Ichoen, and China were 7.81, 3.41, 7.42, and 6.52 mg/g, respectively. In conclusion, these methods were validated for the detection of loganin in CO.

본 연구에서는 식품공전에 제시되어 있는 microwave digestion 전처리방법과 유도결합 플라즈마 방출분광기을 이용하여 식품 중의 9종의 무기질(Na, Ca, K, P, Mg, Fe, Cu, Mn 및 Zn)을 측정하는 분석법에 대한 직선성, 정밀성 및 정확성 등의 분석법 유효성 검증을 실시하였다. 본 연구에 사용된 표준시료는 Certificated reference material1849a 조제분유로 미국 national institute of standards & technology에서 구입하였다. 직선성은 표준품을 사용한 표준검정곡선 측정농도범위에서 상관계수 0.9999 이상의 양호한 결과를 나타내었다. 검출한계는 0.1005 mg/kg, 정량 한계는 0.3351 mg/kg 으로 각각 나타났다. 또한 정밀도는 상대적표준편차(relative standard deviation)가 일내(withinday, n=3), 반복측정의 경우 0.09~4.80%, 일간(between-day, n=12)의 경우 1.19~18.19%로 양호한 결과를 나타내었으며 정확성은 회수율 90.35-110.63%로 매우 양호한 결과를 나타내었다. 따라서 microwave 전처리방법과 유도결합 플라즈마 방출분광기 측정법은 식품 중 9종의 무기질을 측정하는데 매우 유용할 것으로 사료되며 국민 건강 증진을 위한 식품성분표 데이터베이스 구축, 유통식품의 품질평가 등 공익적 분석사업에 이용될 수 있을 것으로 생각된다.

An isocratic high performance liquid chromatography (HPLC) method for routine analysis of deoxynivalenol in noodles was validated and estimated the measurement uncertainty. Noodles (dried noodle and ramyeon) were analyzed by HPLC-ultraviolet detection using immunoaffinity column for clean-up. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 7.5 μg/kg and 18.8 μg/kg, respectively. The calibration curve showed a good linearity, with correlation coefficients r² of 0.9999 in the concentration range from 20 to 500 μg/kg. Recoveries and Repeatabilities expressed as coefficients of variation (CV) spiked with 200 and 500 μg/kg were 82 ± 2.7% and 87 ± 1.3% in dried noodle, and 97 ± 1.6% and 91 ± 12.0% in ramyeon, respectively. The uncertainty sources in measurement process were identified as sample weight, final volume, and sample concentration in extraction volume as well as components such as standard stock solution, working standard solution, 5 standard solutions, calibration curve,matrix, and instrument. Deoxynivalenol concentration and expanded uncertainty in two matrixes spiked with 200 μg/kg and 500 μg/kg were estimated to be 163.8 ± 52.1 and 435.2 ± 91.6 μg/kg for dried noodle, and 194.3 ± 33.0 and 453.2 ± 91.1 μg/kg for ramyeon using a coverage factor of two which gives a level of statistical confidence with approximately 95%. The most influential component among uncertainty sources was the recovery of matrix, followed by calibration curve.